CO2汽提塔出液超溫原因分析及防范措施

何啟德

［甘肅劉化（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，甘肅永靖 731603］

1 概 況

甘肅劉化（集團(tuán)）有限責(zé)任公司（簡(jiǎn)稱甘肅劉化）現(xiàn)有3套尿素裝置，其中2套為水溶液全循環(huán)法尿素裝置、1套為300kt／aCO2汽提法尿素裝置。CO2汽提法尿素裝置中，CO2汽提塔（簡(jiǎn)稱汽提塔）的運(yùn)行狀況直接關(guān)乎系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行與消耗，若汽提塔運(yùn)行狀況不好，其出液溫度偏高乃至嚴(yán)重超標(biāo)，設(shè)備腐蝕就會(huì)加劇，汽提效率也低，低壓系統(tǒng)放空量增大，消耗上升，生產(chǎn)負(fù)荷下降，嚴(yán)重時(shí)只有通過(guò)系統(tǒng)停車排放對(duì)汽提塔進(jìn)行檢修消缺，才能恢復(fù)正常生產(chǎn)。

甘肅劉化CO2汽提法尿素裝置于2010年2月3日原始開(kāi)車以來(lái)，每年都會(huì)因汽提塔出液超溫問(wèn)題停車（短停）檢修2～3次，每次檢修時(shí)間3～4d，檢修內(nèi)容是用洗油清洗汽提塔升氣管及分布器，對(duì)分布器小孔進(jìn)行吹掃，使其全部暢通。2020年6月20日，汽提塔出液溫度開(kāi)始上升；6月23日汽提塔出液超溫，達(dá)178℃（正常狀況下汽提塔出液溫度為160～175℃），將系統(tǒng)生產(chǎn)負(fù)荷由28t／h液氨減到20t／h，汽提塔出液溫度降至175℃左右運(yùn)行2～6h，再次將系統(tǒng)負(fù)荷慢慢提升，汽提塔出液溫度相應(yīng)升高，負(fù)荷加不上去，表明汽提塔汽提效率下降，于是，系統(tǒng)短停進(jìn)行反吹處理（用CO2氣對(duì)汽提塔液體分布器小孔進(jìn)行吹掃），然后系統(tǒng)重啟，生產(chǎn)負(fù)荷加到26t／h液氨，汽提塔出液溫度保持在172℃左右，維持運(yùn)行2個(gè)月，表明本次反吹效果尚好。但反吹只能是短期或臨時(shí)采取的處理措施，不能從根本上解決問(wèn)題，系統(tǒng)仍需停車排放進(jìn)行處理。

汽提塔出液超溫嚴(yán)重影響CO2汽提法尿素裝置的安全、穩(wěn)定、長(zhǎng)周期運(yùn)行，也給企業(yè)造成了不小的損失。如何防止汽提塔出液超溫，以及超溫時(shí)采取何種處理措施，成為亟待解決的問(wèn)題。以下結(jié)合甘肅劉化CO2汽提法尿素裝置的實(shí)際運(yùn)行情況，對(duì)汽提塔出液超溫問(wèn)題及其防范措施作一總結(jié)與梳理。

2 汽提塔出液超溫原因分析

正常生產(chǎn)中汽提塔出液溫度為160～175℃，汽提塔出液溫度高于175℃后，汽提效率開(kāi)始下降，低壓系統(tǒng)循環(huán)負(fù)荷增加，此時(shí)必須加大系統(tǒng)氨量，導(dǎo)致氨耗大幅上升，汽提塔腐蝕加劇，嚴(yán)重時(shí)尿素產(chǎn)品中鎳含量增高，系統(tǒng)被迫停車重新進(jìn)行升溫鈍化。正常操作時(shí)通過(guò)控制汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力來(lái)調(diào)節(jié)汽提塔出液溫度，實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中最嚴(yán)重的時(shí)候汽提塔出液溫度可達(dá)185℃以上，此時(shí)必須及時(shí)分析原因并進(jìn)行相應(yīng)的處理。

2.1 液體分布器小孔被雜物堵塞

汽提塔的液體分布器是其關(guān)鍵部件，其主要作用是將液體負(fù)荷均勻地分布到每一根升氣管中，并在每一根升氣管管壁上保持一層液膜。液體分布器由分配頭和升氣管組成，分配頭上有3個(gè)φ2.3～φ2.5mm的小孔（呈120o排列），升氣管頂部裝有1個(gè)φ（7～8）mm的限流孔板（目的是使通過(guò)每根汽提管的CO2氣量均勻）。若汽提塔液體分布器小孔被雜物堵塞，會(huì)造成尿素合成塔來(lái)的反應(yīng)液在汽提塔內(nèi)分布不均，各汽提管內(nèi)物料量差別大，部分管內(nèi)缺液，嚴(yán)重影響汽提效果。而液體分布器小孔堵塞的原因如下。

（1）甘肅劉化合成氨裝置大機(jī)組（主要為氫氮?dú)鈮嚎s機(jī)、循環(huán)氣壓縮機(jī)）多采用潤(rùn)滑油密封，當(dāng)氫氮?dú)鈮嚎s機(jī)、循環(huán)氣壓縮機(jī)機(jī)械密封出現(xiàn)較大泄漏時(shí)，密封油進(jìn)入其缸體內(nèi)，最終隨原料液氨來(lái)到尿素裝置，潤(rùn)滑油在高溫下發(fā)生碳化，造成液體分布器沉積物多，各汽提管內(nèi)液體分布不均勻，導(dǎo)致汽提塔出液超溫，繼而對(duì)汽提塔產(chǎn)生嚴(yán)重影響。2011年9月，因尿素合成塔出液帶油嚴(yán)重導(dǎo)致汽提塔出液超溫，最高達(dá)到183℃，最終被迫停車檢修；檢修發(fā)現(xiàn)汽提塔液體分布器部分分配頭小孔焦泥堵塞，升氣管顏色發(fā)黑、管壁結(jié)垢嚴(yán)重。

（2）高壓液氨泵和高壓甲銨泵填料磨損下來(lái)的細(xì)小顆粒，隨液氨和甲銨液進(jìn)入尿素合成系統(tǒng)，最后在汽提塔液體分布器的小孔處被截留下來(lái)，造成分布器小孔堵塞。

（3）檢修設(shè)備時(shí)，焊渣等雜物進(jìn)入系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)汽提塔時(shí)堵塞汽提塔液體分布器小孔，造成液體分布不均，液體流量大的汽提管液膜增厚，氣體流通阻力增大，氣體通過(guò)量減少；反之，液體流量小的汽提管液膜減薄，氣體流通阻力減小，氣體流通量增加。這樣一來(lái)，各汽提管內(nèi)氣液比出現(xiàn)差異，氣液比低的汽提管汽提效率下降。

2.2 設(shè)備安裝缺陷

（1）汽提塔內(nèi)，每根汽提管的上方是對(duì)應(yīng)的升氣管，液體分布器分配頭與升氣管焊接在一起，分配頭與汽提管采用承插式連接，承插口處裝有四氟乙烯襯套，起到密封（防液體泄漏）的作用。實(shí)際生產(chǎn)中，分配頭與汽提管承插口處的四氟乙烯襯套密封性能差，造成液體經(jīng)密封襯套與汽提管間縫隙向汽提管內(nèi)漏液，尿液在汽提管內(nèi)發(fā)生偏流，下液不均勻，汽提效率下降，造成汽提塔出液超溫，此時(shí)要使汽提塔出液濃度達(dá)到要求，只有提高汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力，而汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力與生產(chǎn)負(fù)荷相對(duì)應(yīng)，因汽提效率下降，殼側(cè)蒸汽壓力提高后會(huì)加劇汽提塔出液超溫，尿液中含有的大量氨和CO2被帶至低壓精餾系統(tǒng)，低壓精餾系統(tǒng)負(fù)荷進(jìn)一步加重，形成惡性循環(huán)。換言之，汽提塔汽提效率下降后其殼側(cè)蒸汽壓力只能適度提高，若低壓精餾系統(tǒng)的負(fù)荷不加重，則表明適當(dāng)提高汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力是可行的，此舉有利于穩(wěn)定整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)的運(yùn)行。

（2）設(shè)備安裝時(shí)由于部分汽提管沒(méi)有按照安裝要求將其與液體分布器上的小孔對(duì)準(zhǔn)，使這些小孔附近的液體流動(dòng)速度及方向發(fā)生變化，繼而造成液體在汽提管內(nèi)分布不均。

（3）生產(chǎn)過(guò)程中，受其他不可控外力（如設(shè)備基礎(chǔ)方面或連接管拉伸等）的影響，汽提塔可能出現(xiàn)偏斜而致汽提管垂直度偏差大［大修時(shí)檢查發(fā)現(xiàn)找正線已基本接近汽提管的管壁，汽提管垂直度偏差大致在6～8mm，嚴(yán)重超標(biāo)（要求汽提管垂直度偏差＜3mm）］，導(dǎo)致尿液發(fā)生偏流，汽提效率下降，繼而汽提塔出液超溫。

2.3 汽提塔液位及殼側(cè)蒸汽壓力控制不當(dāng)

2.3.1 汽提塔液位控制不當(dāng)

汽提塔正常工作時(shí)有3個(gè)液位會(huì)影響汽提塔出液溫度——升氣管上方液位、汽提塔液位以及高壓蒸汽飽和器液位。

（1）升氣管上方如果不能形成穩(wěn)定的高液位，就會(huì)使進(jìn)入汽提管的尿液量不穩(wěn)定，尿液在汽提塔管內(nèi)的分布不均，時(shí)大時(shí)小，嚴(yán)重影響汽提效果，繼而造成汽提塔出液溫度升高。

（2）汽提塔有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假液位，實(shí)際值高于顯示值時(shí)，實(shí)際液位已經(jīng)漫過(guò)CO2氣體分布器；或者為防止汽提塔中的CO2氣竄入低壓精餾系統(tǒng)，關(guān)小汽提塔出液閥而造成滿液；或者在大幅度加負(fù)荷時(shí)汽提塔液位調(diào)節(jié)太過(guò)滯后而造成滿液。這種汽提塔液位過(guò)高的工況，將使汽提管內(nèi)的液膜高度增加，影響殼側(cè)蒸汽的加熱效果，尿素合成塔出料得不到足夠的熱量進(jìn)行分解，汽提效率下降，導(dǎo)致汽提塔出液溫度升高；另外，汽提塔液位控制過(guò)高，會(huì)延長(zhǎng)物料在汽提塔塔底的停留時(shí)間，使得熱量積聚，也會(huì)導(dǎo)致汽提塔出液溫度升高。而當(dāng)尿素裝置大幅度減負(fù)荷使得汽提塔液位過(guò)低時(shí)，會(huì)造成CO2氣竄入低壓精餾系統(tǒng)，進(jìn)入汽提管的CO2氣有多有少——CO2量少時(shí)會(huì)因汽提塔氣液比失調(diào)而致汽提效率下降，繼而造成汽提塔出液溫度升高，同時(shí)造成低壓系統(tǒng)超壓，影響整個(gè)尿素裝置的穩(wěn)定運(yùn)行。

（3）高壓蒸汽飽和器液位偏高，高壓蒸汽帶液造成汽提塔供熱減少，汽提效率下降，會(huì)造成汽提塔出液溫度升高；但高壓蒸汽飽和器實(shí)際液位過(guò)低又會(huì)造成過(guò)熱現(xiàn)象，蒸汽相對(duì)較多進(jìn)入汽提塔而造成出液溫度偏高，且會(huì)損壞設(shè)備。

2.3.2 汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力控制不當(dāng)

汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力應(yīng)與系統(tǒng)負(fù)荷相對(duì)應(yīng)。系統(tǒng)低負(fù)荷運(yùn)行時(shí)，若汽提塔加熱蒸汽壓力控制過(guò)高，易使物料溫度上升太多，導(dǎo)致出液超溫；另外，高壓系統(tǒng)停車后汽提塔不工作，如果不及時(shí)將汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力降下來(lái)，肯定會(huì)發(fā)生出液超溫現(xiàn)象，一般會(huì)超過(guò)183℃，且發(fā)生超溫的時(shí)間很快。

3 防范措施

3.1 保持物料清潔，防止雜物進(jìn)入系統(tǒng)

（1）嚴(yán)格控制上游合成氨裝置氫氮?dú)鈮嚎s機(jī)、循環(huán)氣壓縮機(jī)氣缸注油量，定期從氨球罐底部和液氨緩沖器底部排油，減少原料液氨帶油；控制CO2壓縮機(jī)各級(jí)氣缸注油量，四級(jí)氣缸微量注油，五級(jí)氣缸無(wú)油潤(rùn)滑，以減少原料CO2氣帶油。原料液氨和原料CO2氣帶油嚴(yán)重，會(huì)對(duì)汽提塔的運(yùn)行造成嚴(yán)重影響，導(dǎo)致汽提效率下降，汽提塔出液超溫，系統(tǒng)工況極不正常，成品尿素縮二脲含量超標(biāo)且顏色不正常，產(chǎn)生大量不合格廢品；且原料液氨和原料CO2氣所帶潤(rùn)滑油碳化而堵塞汽提塔液體分布器小孔這一問(wèn)題難以杜絕，這也是甘肅劉化每年都會(huì)因汽提塔出液超溫停車檢修2～3次的最主要原因，亦是系統(tǒng)短停進(jìn)行CO2反吹處理的主要原因。簡(jiǎn)言之，原料尤其是液氨中油含量需嚴(yán)格控制。

（2）在高壓液氨泵和高壓甲銨泵出口增設(shè)2臺(tái)容積較大的過(guò)濾器（一開(kāi)一備），過(guò)濾器定期清理和隨機(jī)清理相結(jié)合，避免機(jī)泵填料碎屑等雜質(zhì)進(jìn)入高壓系統(tǒng)設(shè)備內(nèi)；采取措施，避免檢修時(shí)的焊渣及填料碎屑等雜質(zhì)進(jìn)入高壓系統(tǒng)設(shè)備內(nèi)；管控高壓液氨泵和高壓甲銨泵的檢修質(zhì)量，提高備品備件的質(zhì)量，加強(qiáng)運(yùn)行維護(hù)管理，確保高壓液氨泵和高壓甲銨泵的穩(wěn)定運(yùn)行。

（3）保持汽提塔液體分布器分配頭小孔的暢通，其輔助措施包括：①加強(qiáng)高壓液氨泵和高壓甲銨泵的維護(hù)管理，延長(zhǎng)填料的使用壽命，并提高檢修質(zhì)量，定期清理高壓液氨泵和高壓甲銨泵進(jìn)出口過(guò)濾網(wǎng)，盡可能避免填料渣和焊渣等雜質(zhì)堵塞液體分布器分配頭小孔；②對(duì)液氨濾油器進(jìn)行除油改造，300m3地下槽內(nèi)增設(shè)除油槽進(jìn)行除油，并對(duì)CO2壓縮機(jī)注油量、排油水量重新進(jìn)行確認(rèn)，最大限度地減少帶入系統(tǒng)的油量，以避免或減緩潤(rùn)滑油高溫碳化產(chǎn)生的油泥堵塞液體分布器分配頭小孔。

（4）利用系統(tǒng)短停的機(jī)會(huì)，將汽提塔的管程包括上管箱加滿水，利用尿素合成塔至汽提塔出液管上的排放閥將出液管內(nèi)的液體排空，通過(guò)小副線向汽提塔中通入高壓CO2氣，打開(kāi)尿素合成塔出液管上的調(diào)節(jié)閥與排放閥，對(duì)液體分布器小孔雜物進(jìn)行鼓泡吹除，鼓泡吹除過(guò)程中，手動(dòng)開(kāi)關(guān)小副線閥，使CO2氣產(chǎn)生一定的脈沖，提高吹除效果，如此反復(fù)進(jìn)行多次；吹除結(jié)束后，待系統(tǒng)排放后（大量CO2氣進(jìn)入，系統(tǒng)直接重啟易發(fā)生超壓事故）再組織進(jìn)行開(kāi)車。

3.2 加強(qiáng)設(shè)備設(shè)施管理

（1）利用系統(tǒng)停車清洗汽提塔液體分布器的機(jī)會(huì)，對(duì)液體分布器承插處的四氟乙烯環(huán)全部予以更換，并進(jìn)行密封性試驗(yàn)，液體分布器重新安裝后再次進(jìn)行密封性試驗(yàn)——向分布管周圍加水試漏，若發(fā)現(xiàn)有列管漏水，及時(shí)更換密封。

（2）安裝液體分布器時(shí)實(shí)行專人負(fù)責(zé)，嚴(yán)格按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范的技術(shù)要求進(jìn)行安裝，確保汽提管與液體分布器上的小孔對(duì)準(zhǔn)。

（3）利用尿素裝置大修機(jī)會(huì)對(duì)汽提塔進(jìn)行找正，控制汽提管垂直度偏差在1～2mm。

3.3 控制好汽提塔的液位及殼側(cè)蒸汽壓力

（1）升氣管處的液位沒(méi)有控制手段，只有要求負(fù)荷盡量高，這樣才能保證升氣管處的液位穩(wěn)定。

（2）定期聯(lián)系儀表人員對(duì)汽提塔液位計(jì)進(jìn)行調(diào)校，確保其準(zhǔn)確性，從而杜絕汽提塔液位假指示或滿液而造成出液超溫。工藝方面，控制汽提塔液位在30% ～50%，盡量控制在低限，這樣不僅可以減少縮二脲的生成，而且可以保證較高的汽提效率，避免熱量積聚造成出液溫度上升，但汽提塔液位也不能控制太低，否則會(huì)造成CO2竄氣，導(dǎo)致低壓系統(tǒng)超壓。生產(chǎn)中主要從低壓系統(tǒng)壓力對(duì)汽提塔液位進(jìn)行判斷及調(diào)節(jié)，一般將低壓精餾系統(tǒng)壓力控制在0.28～0.30MPa，如果低于0.28MPa，表明低壓系統(tǒng)負(fù)荷低，汽提塔出液量少，汽提塔液位有上漲趨勢(shì)，可能會(huì)因滿液而造成汽提塔出液超溫，即通過(guò)控制低壓系統(tǒng)壓力來(lái)間接控制汽提塔液位是一項(xiàng)重要的調(diào)節(jié)手段。

（3）保證汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力與系統(tǒng)負(fù)荷相匹配，其對(duì)應(yīng)關(guān)系（此對(duì)應(yīng)關(guān)系也適用于正常生產(chǎn)）為，系統(tǒng)負(fù)荷分別為70%、80%、90%、100%、120% （系統(tǒng)最大負(fù)荷為120%）時(shí)，汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力分別控制在1.80MPa、1.87MPa、1.94MPa、2.00MPa、2.03MPa為宜；需注意的是，系統(tǒng)停車后應(yīng)及時(shí)降低汽提塔殼側(cè)蒸汽壓力。

4 結(jié)束語(yǔ)

汽提塔出液超溫問(wèn)題在業(yè)內(nèi)比較普遍，基于現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)和管理措施不能完全根除?，F(xiàn)階段，甘肅劉化在高壓液氨泵和高壓甲銨泵的出口總管上設(shè)置容積較大的過(guò)濾器（一開(kāi)一備，定期切換清理）、系統(tǒng)短停反吹處理等舉措能收到較好的效果，汽提塔出液超溫情況得到了較好控制；原料液氨和CO2氣帶入系統(tǒng)的潤(rùn)滑油，因碳化產(chǎn)生油泥堵塞汽提塔液體分布器小孔，進(jìn)而造成汽提塔出液溫度偏高的問(wèn)題目前仍無(wú)法完全消除——系統(tǒng)運(yùn)行初期不易出現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題，一般運(yùn)行3～4個(gè)月就會(huì)出現(xiàn)，建議采取措施嚴(yán)控前系統(tǒng)原料液氨中的油含量。

汽提塔出液溫度高，除上述原因外，其他影響因素也不能忽視，如CO2轉(zhuǎn)化率、NH3／CO2、H2O／CO2、汽提塔氣液比、高壓汽包壓力、高壓汽包液位、入汽提塔CO2氣溫度等，這些因素均會(huì)在一定程度上影響汽提塔出液溫度。因此，汽提塔出液溫度高的原因需從多方面進(jìn)行綜合分析，并據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，做好以下幾項(xiàng)工作：加強(qiáng)崗位人員的操作技能培訓(xùn)，提高操作技術(shù)水平，崗位人員分析判斷能力的提高和操作經(jīng)驗(yàn)的積累是控制汽提塔出液溫度的良好保證；系統(tǒng)滿負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，盡量使尿液在升氣管上方形成穩(wěn)定的高液位，使進(jìn)入汽提管的尿液量穩(wěn)定；保證檢修質(zhì)量，利用系統(tǒng)大修的機(jī)會(huì)對(duì)汽提管垂直度進(jìn)行找正，檢修時(shí)分配管安裝、密封墊更換、上花板安裝等一定要保證質(zhì)量——有條件的情況下對(duì)分配管進(jìn)行阻力試驗(yàn)，對(duì)阻力偏差太大的分配管進(jìn)行更換；定期清理高壓液氨泵、高壓甲銨泵濾網(wǎng)，減少原料帶來(lái)的雜物（如催化劑粉、填料、焊渣等），盡量減少或避免原料液氨或原料CO2氣向系統(tǒng)帶油。這些措施的落實(shí)，不僅可大大緩解汽提塔出液超溫問(wèn)題，而且有利于尿素裝置的安、穩(wěn)、長(zhǎng)、滿、優(yōu)運(yùn)行。