氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用初探

施 敏

（揚子江藥業(yè)集團南京海陵藥業(yè)有限公司，江蘇 南京 210000）

中草藥是一種重要的醫(yī)藥化工類別，其在疾病治療中發(fā)揮著重要作用，并且副作用小，因此深受人們喜愛。隨著回歸自然理念的流行，中草藥快速發(fā)展，而且具有不錯的發(fā)展前景。中草藥種植期間需要噴灑農(nóng)藥，這會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留，對人體健康造成危害。因此，對中草藥農(nóng)藥殘留情況進行全面檢查，全面了解中藥價值意義重大。

1 氣相色譜法

氣相色譜法是色譜分析法的一個重要分支，主要以二氧化硫、氮氣等各種化學(xué)氣體為流動相，與液體作為流動相液相分析法相對應(yīng)，主要是在有機化學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)衔镞M行分析與分離，作用范圍指向明顯，主要分析具有較高揮發(fā)性且難以分解的化合物[1]。氣相色譜法由于流動相位氣體活動性十分明顯，優(yōu)勢顯著，同時，氣體自然黏性比較小，而且粒子成分小、穿透力強，使氣相色譜法成為醫(yī)藥化工分析的主要方法[2]。

2 中草藥殘留分析問題及發(fā)展趨勢

我國醫(yī)藥化工分析水平與國外發(fā)達國家相比存在一定差距，特別是在檢測中草藥農(nóng)藥殘留問題上，技術(shù)水平落后，這與醫(yī)藥化工行業(yè)的整體發(fā)展相比存在較大差異。中草藥中農(nóng)藥殘留分析問題主要體現(xiàn)在以下幾個方面。

目前，檢測中草藥中農(nóng)藥的殘留要采用氣相色譜法。但是，在實際檢測期間應(yīng)用到的農(nóng)藥種類有限，因此，干擾物與待檢測物經(jīng)常會同時出現(xiàn)，具體檢測時，檢測效果經(jīng)常會出現(xiàn)失真現(xiàn)象，最終導(dǎo)致獲取到的檢測效果穩(wěn)定性較差[3]。

在中草藥農(nóng)藥殘留前期檢測時，具體檢測作業(yè)主要通過提取、萃取等多種手段處理，前期處理所需時間較長、溶劑用量大，因此，整體操作流程十分煩瑣，難以在中草藥農(nóng)藥殘留檢測中推廣。

對于中草藥農(nóng)藥殘留問題，并未對農(nóng)藥殘留進行精準(zhǔn)劃分，農(nóng)藥數(shù)量和農(nóng)藥類別都有限，同時，仍然采用相同檢測方法對中草藥殘留農(nóng)藥進行檢測，未全面分析中草藥中農(nóng)藥殘留情況。

3 氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用條件

3.1 選擇色譜柱

在醫(yī)藥化工分析過程中，應(yīng)用氣相色譜法進行具體問題分析期間，如何選擇色譜以及讓色譜柱有效運作，都會對最終的分析效果造成直接影響。因此，在醫(yī)藥化工分析中，對色譜柱進行有效應(yīng)用的第一步就是選擇符合分析需求的色譜柱[4]。一般來說，在進行醫(yī)藥化工分析時，經(jīng)常會出現(xiàn)乙烯、丙烷、二氧化碳、氧氣、一氧化碳等多種不同類型的氣體，在填充柱選擇上趨向于5A、13x，因為這兩種填充柱在具體應(yīng)用期間可以滿足氣體檢測需求，而且在經(jīng)濟效益上的差別不大[5]。

13x填充柱的運行強度較大、效率高，但將其應(yīng)用在醫(yī)藥化工分析中，需要注意的是，受檢測時間較短的影響，峰比較密集，峰之間發(fā)生重疊的概率較大，而且峰會相互干擾，導(dǎo)致最終的準(zhǔn)確性、科學(xué)性都會有所降低。與此同時，高強度運作會使13x填充柱在具體應(yīng)用期間的耐用性降低，而頻繁更換填充柱將會提高醫(yī)藥化工分析成本，降低經(jīng)濟效益。

5A填充柱在具體應(yīng)用過程中所需的整體分析周期較長，通過分析發(fā)現(xiàn)，獲取到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性都有所提高。造成這一現(xiàn)象的主要原因是，當(dāng)分析周期較長時，峰之間不易發(fā)生重疊，因此，最終分析結(jié)果更加可靠。同時，隨著分析周期的延長，填充柱的使用壽命也會延長。

綜上所述，13x填充柱和5A填充柱，兩者在應(yīng)用過程中的優(yōu)缺點各不相同，因此適用范圍不同，在醫(yī)藥化工分析中，要依據(jù)具體情況選擇合適的色譜柱，確保后續(xù)各項工作順利開展。

3.2 氣相色譜儀適用條件

在醫(yī)藥化工分析過程中采用氣相色譜法，氣相色譜系統(tǒng)的溫度會對分析過程以及最終的分析結(jié)果造成直接影響，若設(shè)備溫度設(shè)置存在問題，注入樣本之后，可能會影響藥物質(zhì)量[6]。因此，在實際問題分析期間，需要科學(xué)設(shè)定、合理控制色譜柱溫度、氣相色譜系統(tǒng)，確保最終的分析結(jié)果精準(zhǔn)、可靠。使用氣相色譜儀期間，要保證氣流速度均衡，以免出現(xiàn)基線不穩(wěn)定的現(xiàn)象，若出現(xiàn)該類型故障，勢必會對藥物化工檢測效果造成影響。

3.3 優(yōu)化提取條件

3.3.1 優(yōu)化微波提取條件

在檢測中草藥農(nóng)藥殘留時，通過對微波輔助提取法進行應(yīng)用，適當(dāng)優(yōu)化提取條件即提取溶劑、溫度、時間、溶劑用量，都會對最終處理效果造成一定影響。當(dāng)上述各項影響因素處于不同水平狀態(tài)時，要采用正交設(shè)計方法開展相應(yīng)作業(yè)，確保最終處理效果能夠達到預(yù)期效果，在優(yōu)化提取條件時，要通過多次試驗對理想中的條件進行確定并求得平均值，將其作為最終試驗結(jié)果[7]。

3.3.2 優(yōu)化超聲波提取條件

在具體檢測期間，利用超聲波法對中草藥中的農(nóng)藥殘留進行提取，提取時間、提取溶劑、提取溫度都會對最終的處理效果造成直接影響。在實際開展作業(yè)期間，為了最大限度地消除或減小上述因素對最終結(jié)果造成的不良影響，每組試驗要反復(fù)開展3次，取3次試驗結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果。如果在3次試驗中，某一次試驗數(shù)據(jù)誤差較大，應(yīng)將其舍去，重新進行一次試驗，獲取相應(yīng)數(shù)據(jù)并應(yīng)用。

3.4 選擇凈化條件

中草藥成分十分復(fù)雜，含有大量不同類型的雜質(zhì)和化學(xué)成分。在具體檢測期間，中草藥中的各種雜質(zhì)會對最終檢測結(jié)果造成一定影響，導(dǎo)致最終檢測結(jié)果出現(xiàn)失真現(xiàn)象，影響分析結(jié)果。因此，為了減少上述問題，在正式開展檢測作業(yè)前，要采取凈化方式對樣品進行處理。例如，弗羅里硅土中性氧化鋁內(nèi)，蠟質(zhì)色素、吸附脂肪等不同類型的雜質(zhì)都會對最終的檢測結(jié)果造成一定影響，在檢測作業(yè)進行前，應(yīng)采用聯(lián)合裝柱方式，完成相應(yīng)的凈化處理。洗脫溶劑作為一種混合劑，使用其對中草藥中殘留的各種農(nóng)藥進行洗脫處理。在實際檢測期間，工作人員必須提高對該項內(nèi)容的重視程度，確保洗脫處理合理進行。

4 測定中草藥農(nóng)藥殘留的方法

中草藥的種類有很多，而且不同種類中草藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)也存在一定差別，因此，中草藥檢測要采取有針對性的檢測方式。從中草藥的種植和要求來看，中草藥中的農(nóng)藥殘留數(shù)量偏低，因此，在對其進行檢測時，要采用靈敏度較高的儀器進行檢測，精準(zhǔn)檢測中草藥中農(nóng)藥的數(shù)量和成分，同時，采用的檢測方法必須高效、合理。氣相色譜法作為檢測中草藥中農(nóng)藥成分和含量的一種先進方法，得到了合理應(yīng)用和快速發(fā)展。

4.1 氣相色譜法

在醫(yī)藥化工檢測中應(yīng)用氣相色譜法，在實際應(yīng)用期間具有分離效果好、靈敏性高等多項優(yōu)勢，這使其在中草藥中的農(nóng)藥殘留檢測方面得到了廣泛應(yīng)用，而且從具體應(yīng)用情況來看，也取得了不錯的應(yīng)用效果。需要工作人員注意的是，在檢測樣品前，雖然采取了凈化方式對樣品進行凈化，但是，樣品中仍然含有大量干擾物質(zhì)，在對氣相色譜法進行應(yīng)用時，要注重作業(yè)過程中檢測器的選擇[8]。在最佳狀態(tài)下，檢測器不僅穩(wěn)定性高、靈敏度高，應(yīng)用范圍也十分廣泛。在中草藥中的農(nóng)藥殘留檢測期間，采用的檢測器主要有氮磷檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器3種類型，每一種檢測器的性能和特點各不相同，在選擇檢測器時，要依據(jù)具體情況而定。

4.2 氣相色譜-質(zhì)譜法

氣相色譜-質(zhì)譜法是目前公認的一種快速高效的檢測技術(shù)，應(yīng)用該技術(shù)可以實現(xiàn)對化合物結(jié)構(gòu)的檢測，完成相應(yīng)分析工作。氣相色譜-質(zhì)譜法能夠結(jié)合質(zhì)譜和氣相色譜的優(yōu)勢，效果顯著，應(yīng)用范圍廣。目前，在進行中草藥中農(nóng)藥化學(xué)分析期間，傳統(tǒng)檢測方法的應(yīng)用范圍有限，而且檢測時間長、成本高。需要注意的是，氣相色譜-質(zhì)譜法可以在同一時間對中草藥農(nóng)藥殘留情況進行全面檢測，檢測靈敏度高、應(yīng)用范圍廣。

4.3 高效液相色譜法

在檢測中草藥中的農(nóng)藥殘留時，通過應(yīng)用檢測器與氣相色譜法，開展相應(yīng)的檢測作業(yè)。需要注意的是，該方法不適合用于檢測依附性強和非揮農(nóng)藥殘留情況，在此背景下，出現(xiàn)了高效液相色譜法。高效液相色譜法在具體應(yīng)用時，主要是利用液體的流動形式，完成對中草藥農(nóng)藥殘留情況的檢測。近幾年，隨著科技的飛速發(fā)展，采用的檢測器性能和靈敏度都得到了顯著提高，使中草藥中農(nóng)藥檢測效率得到了提高，同時，檢測器的自動化水平也得到了提升，應(yīng)用效果良好。高效液相色譜法與常規(guī)氣相色譜法相比，分離效能良好，可以快速完成檢測作業(yè)，應(yīng)用范圍廣，是目前檢測中草藥中農(nóng)藥殘留的重要方法。

5 結(jié)語

目前，我國對中草藥質(zhì)量檢測提出了更高要求，如果中草藥指標(biāo)超過定額標(biāo)準(zhǔn)，必須立即停止銷售，而且要及時銷毀質(zhì)量存在問題的中草藥。中草藥是醫(yī)學(xué)化工的一項重要組成成分，若農(nóng)藥含量過高，勢必會對我國農(nóng)藥發(fā)展造成一定影響。在制定醫(yī)學(xué)化工檢測標(biāo)準(zhǔn)時，要全面結(jié)合我國國情，減少中草藥農(nóng)藥殘留數(shù)量，最大限度地降低中藥對人體造成的不良影響。在醫(yī)藥化工分析中合理應(yīng)用氣相色譜法，可以實現(xiàn)對醫(yī)藥化工情況的合理分析，推動醫(yī)藥化工行業(yè)的健康發(fā)展。