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    正交實驗在水質(zhì)硫化物分析中的應(yīng)用

    2021-03-29 11:37:22李有海楊麗仙金建明
    黑龍江科學(xué) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:實驗分析

    李有海,林 奕,楊麗仙,金建明

    (1.玉溪市生態(tài)環(huán)境質(zhì)量分析中心,云南 玉溪 653100;2.云南省生態(tài)環(huán)境廳駐玉溪市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站,云南 玉溪 653100;3.北京工商大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院,北京 100048)

    0 引言

    水中硫化物指水中溶解性無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物,其存在形式包括溶解性的H2S、HS-、S2-等,經(jīng)過水中微生物的分解氧化成硫酸,使水體酸化,危害水生生物。硫化氫毒性大,一定濃度會危害生命,所以硫化物是水質(zhì)中的一項重要監(jiān)測指標(biāo)[1,2]。

    目前,對于硫化物的監(jiān)測方法主要分為化學(xué)分析法和儀器分析法兩類?;瘜W(xué)分析法是采用亞甲基藍(lán)分光光度法,操作簡便,成本低廉,靈敏度高,選擇性好。被分析的水體成分一般比較復(fù)雜,一定濃度的SO32-、S2O32-、SCN-等陰離子及部分金屬離子會干擾硫化物的濃度分析[2],因此分析前對水樣的前處理是得到有效數(shù)據(jù)的前提。酸化-吹氣-吸收法是排除干擾離子的有效手段,相關(guān)文獻(xiàn)及GB/T 16489-1996中均提出,吸收液用乙酸鋅-乙酸鈉溶液,酸化的酸溶液用1+1磷酸是最佳的選擇[1,3,4]。硫化物樣品分析時,嚴(yán)格按照GB/T 16489-1996中的步驟,得到的實際樣品回收率不理想,可能受實驗室所用儀器、人為因素、氣壓等因素的影響,需要對吹氣時間、載氣速率、水浴溫度等條件進(jìn)行優(yōu)化。對比全面實驗、多次單因素實驗、正交設(shè)計實驗、均勻設(shè)計實驗等方法[5,6],選用適合的正交實驗設(shè)計法,以回收率為依據(jù),來探索實際樣品分析的前處理最佳條件。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    TTL-HS水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀(北京同泰聯(lián)科技生產(chǎn)),V-1800可見分光光度計(上海美普達(dá)儀器有限公司生產(chǎn)),電子天平JJ330型(d=0.01 g)(常熟市雙杰測試儀器廠生產(chǎn)),分析天平Mettler Toledo ME204E(d=0.1 mg)(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn))。純水儀UPH-I-20T(成都超純科技有限公司生產(chǎn))。實驗所用的精密玻璃儀器均用JJG 196-2006所述方法進(jìn)行檢定并選用達(dá)到1級的玻璃儀器[7]。

    市售硫化物標(biāo)準(zhǔn)品購于生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)研究所(編號:GSB 07-2733-2019 104422,濃度為100 mg/L),磷酸(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)),硫酸鐵銨(上?;瘜W(xué)試劑四廠生產(chǎn)),N,N-二甲基對苯二胺(天津市化學(xué)試劑研究所有限公司生產(chǎn)),抗壞血酸、乙酸鋅、乙酸鈉、硫酸(西隴科學(xué)股份有限公司生產(chǎn)),氫氧化鈉(天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司生產(chǎn))。所有試劑均為分析純,實驗用水為去離子水。

    1.2 實驗方法

    正交實驗設(shè)計:吹氣時間、載氣速率、水浴溫度三因素三水平的設(shè)計(見表1)。根據(jù)所設(shè)置的因素和水平,適合于該實驗的正交表為L9(34)(見表2),正交實驗方案如表3所示。除吹氣時間、載氣速率、水浴溫度按表3中的實驗方案外,其余條件按GB/T 16489—1996中所述的方法步驟,以去離子水為空白,做空白加標(biāo)實驗,標(biāo)準(zhǔn)加入量為2.00 mL,計算回收率為實驗結(jié)果。待預(yù)設(shè)定出最佳實驗條件后,進(jìn)行該條件下實際樣品分析,以驗證預(yù)設(shè)定最佳實驗條件的實用性。

    表1 實驗因素和水平設(shè)計

    表2 正交表L9(34)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 預(yù)設(shè)定最佳條件

    吹氣時間、載氣速率、水浴溫度極差分別為12.1%、10.3%、2.0%(表3),可以得出結(jié)論,吹氣時間和載氣速率為主要因素,水浴溫度為次要因素。表3中k1、k2、k3分別為吹氣時間、載氣速率、水浴溫度三因素三水平的3次實驗結(jié)果平均值,吹氣時間的最大值為k3(91.0%)、載氣速率k3(90.1%)、水浴溫度k2(86.2%),可以確定最優(yōu)組合為吹氣時間(第三個水平50 min)、載氣速率(第三個水平500 mL/min)、水浴溫度(第二個水平60℃),此條件下測得回收率96.4%,為9組實驗中回收率最高的實驗組。

    表3 正交實驗方案與實驗結(jié)果

    由圖1中A所示,吹氣時間與回收率為正相關(guān),隨著時間的增加,回收率在增大。B所示回收率也是隨著載氣速率的增大而增加。C所示為溫度與回收率呈倒鐘型,在60℃附近達(dá)到最高,溫度過低,不利于硫化氫氣體的溢出,溫度過高可能是因為燒瓶中的水蒸氣汽化,冷凝成水滴滯留在瓶壁、導(dǎo)管壁,硫化氫氣體隨著氮氣吹出輸送的過程中再次溶于瓶壁、導(dǎo)管壁的水滴中,因此回收率下降。

    圖1 回收率與吹氣時間、載氣速率、水浴溫度效應(yīng)曲線圖

    分析實驗6,吹氣時間40 min,載氣速率500 mL/min,水浴溫度50℃,回收率亦達(dá)到93.1%。綜合影響因素、實驗數(shù)據(jù)要求、實驗成本等,預(yù)設(shè)定TTL-HS水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀樣品前處理的最佳條件為:吹氣時間不少于40 min,載氣速率不小于500 mL/min,水浴溫度60℃,其余與GB/T 16489-1996所述一致。

    2.2 實際樣品分析

    應(yīng)用預(yù)先設(shè)定的TTL-HS水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀樣品前處理的最佳條件,對國家采測分離地表水樣品前處理近4個月的時間,加標(biāo)樣品為12個,回收率為90.1%~97.5%,平均值為94.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%(表4)。結(jié)果表明,預(yù)先設(shè)定的最佳實驗條件下,水質(zhì)硫化物指標(biāo)分析回收率高,穩(wěn)定性好,省時高效。

    表4 最佳條件回收率應(yīng)證結(jié)果

    3 討論

    標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16489-1996中指出:吹氣速度和吹氣時間的改變均會影響測定結(jié)果,必要時可以通過測定硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液的回收率進(jìn)行檢驗。若是全面實驗,則需要做27次實驗,實驗次數(shù)較多。多次單因素實驗則不能體現(xiàn)因素之間的交互作用,可能達(dá)不到預(yù)期結(jié)果。正交實驗設(shè)計選取正交表L9(34),需做9次實驗,均勻分析適用于變量和水平較多的實驗設(shè)計。因此選擇正交實驗,對吹氣時間、載氣速率、水浴溫度三個因素分別做三個水平的實驗設(shè)計,回收率為評價依據(jù),通過對極差分析,吹氣時間和載氣速率為主要因素,水浴溫度為次要因素。對三個因素的1、2、3水平三次實驗結(jié)果進(jìn)行平均值分析,確定三因素三水平的最優(yōu)組合為吹氣時間50 min、載氣速率500 mL/min、水浴溫度60℃,此條件下測得回收率為96.4%,是9組實驗中回收率最高的實驗組。但在實際樣品分析時,樣品數(shù)量較多且具有時效性,為追求回收率的完美而花費大量時間、犧牲實驗經(jīng)濟(jì)成本來進(jìn)行酸化-吹氣-吸收顯然不是最佳選擇,分析回收率與吹氣時間、載氣速率效應(yīng)曲線圖(圖1)可知,回收率與二者之間是呈正相關(guān),二者應(yīng)能有1+1>2的效果,水浴溫度在60℃時達(dá)到最高,分析實驗6,吹氣時間40min,載氣速率500 mL/min,水浴溫度50℃,回收率亦達(dá)到93.1%,因此,將吹氣時間適當(dāng)減少到40 min,載氣速率為500 mL/min,水浴溫度定為60℃,其余與GB/T 16489-1996所述一致,此為預(yù)設(shè)定的最佳條件。預(yù)設(shè)定的最佳條件下,對4個月12個實際樣品的回收率分析結(jié)果表明,硫化物回收率高,穩(wěn)定性好,省時高效。

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