單因素變量法探究電流密度對(duì)Ni- P 鍍層制備的影響

侯彩鳳 郭麗娟 鄭羅濤 劉爽爽

（中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院，山東 東營(yíng)257061）

1 研究背景

腐蝕與磨損所造成的損害不僅不僅是經(jīng)濟(jì)問題更是安全問題，對(duì)人們經(jīng)濟(jì)和生活帶來巨大影響[1]。出于對(duì)腐蝕與磨損的危害性的準(zhǔn)確認(rèn)識(shí)，采用先進(jìn)而有效的防護(hù)手段成為必要選擇，電鍍技術(shù)是表面防護(hù)的重要手段之一。電鍍Ni-P 鍍層因其優(yōu)異的耐磨、耐蝕性能，不會(huì)引入重鉻等污染環(huán)境的物質(zhì)，因而受到廣大研究者和生產(chǎn)制造商的厚愛[2-3]。電鍍Ni-P 鍍層是各種復(fù)合鍍層、特殊功能涂層研究的基礎(chǔ)，因而探究電鍍規(guī)范（如電流密度、波形、溫度、攪拌等）、鍍液配方（主鹽、導(dǎo)電鹽、絡(luò)合劑、整平劑等）、基體表面（預(yù)處理、基體金屬結(jié)構(gòu)等）等各因素對(duì)鍍層形成過程和鍍層質(zhì)量的影響至關(guān)重要。單因素變量法固定單一實(shí)驗(yàn)變量，研究變量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響，是基本、簡(jiǎn)單、易操作的試驗(yàn)方法之一，易于各個(gè)層次研究者對(duì)各種研究課題展開研究。本文采用電沉積技術(shù)成功制備出Ni-P 鍍層，并通過單因素變量法研究了電流密度對(duì)Ni-P 鍍層形成過程的影響。

2 試驗(yàn)材料與方法

2.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料選用Q235 為陰極，含Ni 量99%的鎳板為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極尺寸均50 mm ×8 mm ×3 mm。鎳板作為可溶性陽(yáng)極，可提供并補(bǔ)充鍍液中Ni2+的損失，維持鍍液成分穩(wěn)定。在試樣上方鉆孔，采用掛鍍方式進(jìn)行電沉積，具體電沉積裝置示意圖如下1 所示。

圖1 電沉積裝置示意圖

2.2 預(yù)處理

預(yù)處理流程為：手工打磨→沖洗→化學(xué)除油→沖洗→酸洗與活化→沖洗。具體如下：

將陰陽(yáng)極試樣依次使用180CW、240CW、400 CW、600CW、800CW、1200CW 和1500CW 砂紙由粗到細(xì)進(jìn)行打磨，直到試樣表面光亮平整為止，然后用去離子水進(jìn)行超聲波清洗。超聲清洗后的表面仍存在油脂等雜質(zhì)，如果不徹底清除會(huì)影響后期電鍍層的質(zhì)量，因此要對(duì)試樣進(jìn)行進(jìn)一步的化學(xué)除油。將試樣浸泡在80℃的堿性除油溶液中15 min，溫度為80℃，除油配方如表1 所示。酸洗的目的是除去試樣表面的氧化膜，本實(shí)驗(yàn)選用酸洗配方為5%的鹽酸，既可以去除上一工序殘留的堿液，又可以去除打磨不干凈的氧化膜，使基體具有活性的新鮮的表面暴露出來，因此酸洗與活化表面同時(shí)進(jìn)行，提高Ni-P 涂層與表面的結(jié)合力。

表1 化學(xué)除油配方（g/L）

2.3 電鍍方法

試驗(yàn)選用主要設(shè)備有AD2050 穩(wěn)壓恒流電源、HH-2 恒溫水浴鍋、KQ-1000 數(shù)控超聲波清洗器等。經(jīng)過前期試驗(yàn)和文獻(xiàn)調(diào)研綜合分析，本試驗(yàn)單一實(shí)驗(yàn)變量為電流密度，其梯度為1.5 A/cm2、2.0 A/cm2、2.5 A/cm2、3.0 A/cm2、3.5 A/cm2，確定電鍍配方及各成分作用如表2 所示。電鍍時(shí)間為35 min，電鍍過程中每隔10 分鐘測(cè)試一次pH 值，確保pH 值在1～2.5 之間。如果出現(xiàn)偏差，用硼酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。為防止陽(yáng)極鎳板溶解引入雜質(zhì)，試驗(yàn)過程中采用熔噴布將陽(yáng)極包裹起來。

表2 電鍍配方級(jí)各成分作用（g/L）

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 電流密度對(duì)鍍層表觀形貌的影響

試驗(yàn)選取電流密度梯度為1.5 A/cm2、2.0 A/cm2、2.5 A/cm2、3.0 A/cm2、3.5 A/cm2，Ni-P 鍍層宏觀形貌如圖2 所示。從圖中可以看出，隨著電流密度的增加，鍍層表面宏觀形貌出現(xiàn)較大不同。當(dāng)電流密度小于2.5 A/cm2時(shí)，圖2（a）和圖2（b）鍍層表面有較多麻點(diǎn)，表面粗糙不平。而當(dāng)電流密度為2.5 A/cm2時(shí)，圖2（c）鍍層表面光亮平整，無麻點(diǎn)凹坑等宏觀缺陷，具有金屬光澤，表觀質(zhì)量較好。當(dāng)電流密度超過2.5 A/cm2時(shí)，圖2（d）和圖2（e）鍍層邊緣出現(xiàn)較多毛刺，甚至出現(xiàn)邊緣過燒情況。這是因?yàn)殡娏髅芏冗^大，反應(yīng)加劇熱效應(yīng)增加，導(dǎo)致試樣燒黑或燒焦情況發(fā)生，這種情況說明已超過電流密度上限。

圖2 Ni-P 鍍層宏觀形貌

3.2 電流密度對(duì)鍍層質(zhì)量和厚度的影響

試驗(yàn)分別對(duì)不同電流密度下電鍍?cè)嚇渝兦昂湾兒筚|(zhì)量進(jìn)行稱量，再通過磁性測(cè)厚儀測(cè)量鍍層厚度。以上結(jié)果如表3 和圖3所示。從表中可以看出，隨著電流密度的增加，鍍層的質(zhì)量不斷升高，且在電流密度為2.5～3.0 A/cm2時(shí)，鍍層增重速度最快。當(dāng)超過3.0 A/cm2后，雖然鍍層重量在增加，但增加較為緩慢。從鍍層厚度測(cè)試結(jié)果來看，當(dāng)電流密度小于3.0 A/cm2時(shí)，隨著電流密度的增加，鍍層厚度隨之增加；但電流密度為3.5 A/cm2時(shí)，鍍層厚度反而比3.0 A/cm2時(shí)有所下降。

電鍍過程分為液相傳質(zhì)、電化學(xué)還原和電結(jié)晶三個(gè)基本步驟，這三個(gè)步驟同時(shí)進(jìn)行，但在不同條件下，各個(gè)步驟快慢程度存在差異，速度最慢的稱為電鍍過程的“控制環(huán)節(jié)”[4]。隨著電流密度的增加，鍍層生成速度增加，即電鍍過程主要受到陰極極化作用的影響，過電位越高鍍層形成速度越快，此時(shí)發(fā)生電化學(xué)極化，電鍍過程受電化學(xué)還原步驟控制，即電流密度小于3.0 A/cm2階段。當(dāng)電流密度超過3.0 A/cm2，鍍層增重速度減緩，甚至得到的鍍層厚度小于較低電流密度，說明隨著電流密度不是影響鍍層形成的主要因素。隨著電流密度提高，陰極電位基本不再發(fā)生變化，電鍍過程主要受到液相傳質(zhì)的影響。

表3 不同電流密度下Ni-P 鍍層增重及厚度

3.3 電流密度對(duì)鍍層斷面形貌的影響

圖3 電流密度對(duì)鍍層重量和厚度的影響

選取電流密度為1.5 A/cm2、2.5 A/cm2、3.5 A/cm2的鍍層進(jìn)行斷面觀察，如圖4 所示。從圖4（a）中可以看出，當(dāng)電流密度較小時(shí)，鍍層較薄，且鍍層與基體之間有明顯的分界線，說明結(jié)合效果差；隨著電流密度增大到2.5 A/cm2（見圖4（b）），鍍層厚度顯著增加，且鍍層與基體之間界面及鍍層外表面均平整，結(jié)合良好，整個(gè)鍍層斷面致密，鍍層質(zhì)量較好；當(dāng)電流密度增大至3.5 A/cm2，鍍層厚度增加，但是鍍層與基體結(jié)合界面及鍍層外表面均出現(xiàn)細(xì)小的鋸齒形狀，說明鍍層致密度稍差，表面不夠平整。該結(jié)果與3.1 和3.2 中分析結(jié)果一致。

圖4 電流密度對(duì)鍍層斷面形貌的影響

4 結(jié)論

本論文通過單因素試驗(yàn)法得出電流密度對(duì)電鍍Ni-P 鍍層的表面形貌、鍍層重量和鍍層厚度均有顯著影響：

4.1 當(dāng)電流密度為2.5 A/cm2，可得到表面平整光亮、致密均勻的鍍層。電流密度過小會(huì)導(dǎo)致麻點(diǎn)、凹坑等缺陷，電流密度過大會(huì)引起鍍件邊緣出現(xiàn)較多毛刺、甚至燒焦現(xiàn)象。

4.2 隨著電流密度的增加，Ni-P 鍍層厚度也隨之增加。但電流密度較小時(shí)，電鍍過程主要受陰陽(yáng)極的電化學(xué)還原步驟控制，鍍層厚度增加較快；當(dāng)電流密度較大時(shí)，電鍍過程主要受液相傳質(zhì)步驟控制，鍍層厚度增速隨之降低。