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    高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定鉛精礦中的硫

    2021-03-26 12:28:38馮麗麗張慶建岳春雷劉美東鄒明強(qiáng)
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

    馮麗麗 宋 飛 張慶建,2* 管 嵩,2 岳春雷,2 劉美東 鄒明強(qiáng)

    (1.青島檢驗(yàn)檢疫技術(shù)發(fā)展中心,山東 青島 266500; 2.青島海關(guān)技術(shù)中心,山東 青島 266500;3.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院,北京 100176)

    前言

    我國(guó)鉛精礦冶煉位居世界第一,同時(shí)也是最大的鉛精礦消費(fèi)國(guó),但由于國(guó)內(nèi)鉛礦資源的匱乏,作為原料的鉛精礦是我國(guó)重要的進(jìn)口商品[1-2]。硫含量是影響鉛精礦品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo),鉛精礦冶煉時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化硫有害氣體,因此鉛精礦中硫含量的測(cè)定尤為重要。

    目前鉛精礦中硫含量的相關(guān)測(cè)定方法有硫酸鋇重量法[3]、燃燒碘量法[3]和燃燒中和滴定法[4],這三種均為經(jīng)典方法,但在實(shí)際操作中都存在一定的局限性,硫酸鋇重量法操作步驟繁瑣、分析速度慢,不適用于大批量樣品分析;燃燒碘量法對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置要求較高、重現(xiàn)性差;燃燒中和滴定法所用裝置復(fù)雜,結(jié)果精密度較差。X射線熒光光譜法測(cè)定鉛精礦中的硫也有報(bào)道[5-6],但X射線熒光光譜法制備分析樣片過程比較繁瑣,專業(yè)性較強(qiáng),整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程時(shí)間較長(zhǎng)。

    高頻燃燒紅外吸收光譜法[7]測(cè)定礦產(chǎn)品中的硫含量較為普遍[8-9],該方法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,精密度好,稱樣量少,可對(duì)樣品進(jìn)行快速分析,本文采用高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定鉛精礦中硫含量,以提高檢測(cè)效率。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及試劑

    碳硫分析儀(inductar CS CUBE,德國(guó)元素分析系統(tǒng)公司)。氧氣壓力 300 kPa,載氣流量 2 650 mL/min。

    助熔劑:純鐵(>99.9%,380~830 μm,重慶研瑞儀器有限公司),鎢(>99.9%,380~830 μm,重慶研瑞儀器有限公司),錫(>99.9%,380~830 μm,重慶研瑞儀器有限公司)。

    稀釋劑:二氧化硅(高純?cè)噭?9.99%,上?;瘜W(xué)試劑有限公司)。

    助燃?xì)夂蛣?dòng)力氣:氧氣(99.99%)。

    坩堝(德國(guó)元素分析系統(tǒng)公司):采用細(xì)長(zhǎng)型坩堝,氧槍處于坩堝口沿內(nèi),燃燒時(shí)形成良好的氧氣氛圍,使樣品燃燒充分并產(chǎn)生極少量的粉塵。本實(shí)驗(yàn)使用碳硫分析儀和其他儀器所用坩堝對(duì)比圖如圖1所示(圖片中A為實(shí)驗(yàn)中使用的碳硫分析儀所用坩堝,B為其他儀器所用坩堝)。

    圖1 德國(guó)元素與其他碳硫儀所用坩堝對(duì)比Figure 1 Comparison of crucibles used in carbon and sulfur analyzer used in this experiment and others.

    鉛精礦(GBW 07167,地球物理地球化學(xué)勘查研究所,ωS=23.8%±0.3%),鉛精礦(BY0111-1,云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司研究設(shè)計(jì)院,ωS=1.13%),鉛鋅礦石(GBW070077,陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,ωS=3.13%),鉛鋅礦石(GBW070080,陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,ωS=15.92%),鉛鋅礦石(GBW070081,陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,ωS=16.30%),鉛礦石(GBW07171,西藏自治區(qū)地勘局中心實(shí)驗(yàn)室,ωS=S6.77%),鉛礦石(GBW07235,地質(zhì)礦產(chǎn)部武漢綜合巖礦測(cè)試中心,ωS=0.86%±0.02%),鉛礦石(GBW07236,地質(zhì)礦產(chǎn)部武漢綜合巖礦測(cè)試中心,ωS=0.3%±0.02%)。

    以上標(biāo)準(zhǔn)樣品均需在105 ℃烘箱中烘干2 h,放入干燥器中冷卻備用。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 坩堝的預(yù)處理

    將坩堝放入馬弗爐在1 000~1 100 ℃下灼燒4 h,冷至室溫,置于干燥器中備用。由于陶瓷坩堝的主要成分為氧化鋁和二氧化硅,不可避免在原料加工和燒結(jié)等過程中會(huì)引入少量硫,并且坩堝容易吸附空氣中的水蒸汽和含硫的雜質(zhì)氣體,若直接使用坩堝,其中吸附的水汽在燃燒樣品時(shí)吸收一定熱量,汽化后凝結(jié)在氣路管道中吸收二氧化硫生成亞硫酸,使硫分析結(jié)果偏低。水汽如果隨著分析氣進(jìn)入吸收池,又會(huì)因?yàn)樗奈詹ㄩL(zhǎng)與二氧化硫接近,使硫分析結(jié)果偏高。因此必須對(duì)坩堝進(jìn)行預(yù)處理[10]。

    1.2.2 低硫含量樣品

    低硫樣品是指硫含量小于5%的鉛精礦。稱取試樣,精確至0.000 1 g,置于灼燒過并鋪有0.3 g純鐵助熔劑的坩堝內(nèi),加入0.2 g錫粒和1.6 g鎢粒助熔劑。測(cè)試試樣前,檢查并調(diào)試儀器,使儀器處于正常穩(wěn)定的工作狀態(tài),操作高頻紅外碳硫分析儀,輸入稱樣量,按照儀器設(shè)定的工作條件進(jìn)行測(cè)定。硫含量與稱樣量對(duì)應(yīng)關(guān)系見表1。

    表1 低硫樣品硫含量與稱樣量對(duì)應(yīng)關(guān)系

    1.2.3 高硫含量樣品

    高硫樣品是指硫含量大于5%的鉛精礦。將高硫含量鉛精礦用稀釋劑稀釋后測(cè)定硫含量,這樣可以消除由于稱樣量太少帶來(lái)的誤差大和精密度差的問題。因?yàn)槎趸璞旧砭褪菍?shí)驗(yàn)用坩堝的組成成分之一,并且二氧化硅是一種低磁性材料,其在高頻交變磁場(chǎng)中吸收的能量較小,因此選擇二氧化硅作為稀釋劑[11-12]。準(zhǔn)確稱取鉛精礦樣品與稀釋劑,于瑪瑙研缽中研磨混勻制成檢測(cè)樣品,按照實(shí)驗(yàn)條件用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定。硫含量在5%~25%時(shí),稀釋倍數(shù)為10倍。

    稀釋后樣品硫含量換算公式:

    ω1=[(m1+m2)ω3-m2ω2]/m1。

    式中:m1—鉛精礦的質(zhì)量,g

    m2—稀釋劑的質(zhì)量,g

    ω1—鉛精礦中硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%

    ω2—稀釋劑中硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%

    ω3—稀釋后樣品中硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%。

    因?yàn)橄♂寗槎趸韪呒冊(cè)噭?,本身不含硫,所以m2ω2實(shí)際為0,所以公式可以簡(jiǎn)化為:

    ω1=(m1+m2) ω3/m1

    2 結(jié)果與討論

    2.1 稱樣量的選擇

    稱樣量太小,樣品代表性差,檢測(cè)精密度會(huì)變差,稱樣量太大,燃燒時(shí)易飛濺,且熔樣不充分,硫釋放不完全,分析結(jié)果會(huì)偏低。將S含量為0.38%鉛礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07236在不同稱樣量下各平行測(cè)定3次取平均值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)稱樣量低于0.03 g時(shí),雖熔樣完全,但檢測(cè)信號(hào)較弱,平行性差;稱樣量大于0.25 g時(shí)燃燒不完全,分析結(jié)果明顯偏低,所以確定稱樣量為0.03~0.25 g。稱樣量與S測(cè)定結(jié)果的對(duì)應(yīng)關(guān)系見圖2。

    圖2 稱樣量與S測(cè)定值對(duì)應(yīng)關(guān)系Figure 2 Corresponding relationship between sample weight and measured value of S.

    2.2 助熔劑的選擇和用量

    實(shí)驗(yàn)選擇純鐵、錫粒、鎢粒三種助熔劑。純鐵可以增加樣品的導(dǎo)電、導(dǎo)磁性,它能降低試樣合金比,起到稀釋作用,另外鐵在燃燒氧化過程中釋放的熱量能提高爐溫使樣品完全燃燒;錫的熔點(diǎn)較低(232 ℃),有較好的助熔效果,可以增加樣品燃燒時(shí)的流動(dòng)性和包裹性,使熔面光亮平整,并且有利于SO2的釋放;鎢熔點(diǎn)很高(3 380 ℃),不會(huì)降低樣品的熔點(diǎn),但鎢有較高的熱值容易氧化燃燒,其氧化過程可以釋放出大量的熱,可提高熔融物的熱容量,鎢燃燒后生成酸性的氧化鎢,對(duì)消除硫的吸附有較好的效果,有利于硫的測(cè)定[13]。選擇鉛精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品BY0111-1(S含量1.13%)對(duì)助熔劑類型和用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2。

    表2 助熔劑對(duì)硫含量的影響

    從表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和現(xiàn)象可以看出,第4種方法燃燒充分,檢測(cè)精密度和準(zhǔn)確度高,故選擇先加入0.3 g純鐵再稱取試樣再加0.2 g錫粒、1.6 g鎢粒的方法。此方法測(cè)得曲線光滑平整,如圖3所示,圖中A為硫曲線。

    2.3 方法檢出限

    取10個(gè)坩堝,分別加入純鐵和鎢、錫助熔劑,連續(xù)測(cè)定空白樣品10次,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限為0.0010%。

    2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度

    稱取鉛精礦、鉛礦石、鉛鋅礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品,置于灼燒過并鋪有0.3 g純鐵助熔劑的坩堝內(nèi),加入0.2 g錫粒、1.6 g鎢粒助熔劑,進(jìn)行測(cè)定。連續(xù)測(cè)定9次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果表明該方法精密度好,準(zhǔn)確度高,結(jié)果見表3。

    圖3 純鐵+樣品+鎢/錫助熔劑測(cè)得 樣品中硫曲線圖Figure 3 Sulfur determining curve under the condition of pure iron+ sample + W/Sn flux.

    表3 精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    3 結(jié)論

    分別對(duì)不同硫含量鉛精礦樣品進(jìn)行了分析,通過對(duì)樣品稱樣量、助熔劑的選擇和用量、稀釋劑的使用等條件的優(yōu)化,確定了高頻燃燒紅外碳硫儀測(cè)定不同硫含量鉛精礦中硫含量的方法,該方法精密度高、準(zhǔn)確度好,檢測(cè)過程簡(jiǎn)便快捷,對(duì)鉛精礦中硫含量的測(cè)定具有指導(dǎo)意義。

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