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    超臨界CO2萃取白花蛇舌草粗多糖工藝研究

    2021-03-24 13:40:18譚蘭芳許文珍楊躍歌孟繁欽牡丹江醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院黑龍江牡丹江157011
    化工管理 2021年6期
    關(guān)鍵詞:白花蛇舌草超臨界

    譚蘭芳,許文珍,楊躍歌,孟繁欽(牡丹江醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,黑龍江 牡丹江 157011)

    0 引言

    白花蛇舌草(Hedyotis diffusa)為茜草科耳草屬的一年生披散草本植物,化學(xué)成分主要含有黃酮類(lèi)、蒽醌類(lèi)、萜類(lèi)、甾醇類(lèi)、多糖類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)等。其中的多糖成分具有抗突變的作用,能夠預(yù)防腫瘤的出現(xiàn)和抑制其生長(zhǎng)繁殖,而且還能夠增強(qiáng)免疫力和抵抗衰老延長(zhǎng)壽命。本研究在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn)法,考察超臨界CO2萃取白花蛇舌草粗多糖工藝中的萃取壓力、萃取溫度、攜帶劑(乙醇)濃度和料液比對(duì)粗多糖萃取率的影響,優(yōu)選出最佳萃取工藝,并利用苯酚—硫酸比色法測(cè)定最佳工藝條件下萃取所得白花蛇舌草粗多糖的含量。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    白花蛇舌草,安徽漢楓中藥飲片有限公司;CO2氣體,牡丹江市金瑞氣體有限公司;無(wú)水乙醇(分析純),哈爾濱試劑化工廠;葡萄糖(分析純),天津市永大化學(xué)試劑有限公司;苯酚(分析純),沈陽(yáng)試劑一廠;硫酸(分析純),淄博庫(kù)侖分析儀器有限公司;HA220-50-60型超臨界萃取裝置,江蘇南通市華安超臨界萃取有限公司;R205B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海申勝生物技術(shù)有限公司;紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 超臨界CO2萃取白花蛇舌草粗多糖

    稱(chēng)量50 g過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)藥篩的白花蛇舌草粉末,裝入料筒后,將其置于1 L萃取釜中借助壓環(huán)和上堵頭進(jìn)行密封,通入攜帶劑乙醇,待萃取溫度及萃取壓力至設(shè)定值后,進(jìn)行循環(huán)萃取并開(kāi)始計(jì)時(shí),達(dá)到萃取時(shí)間后,依次收集分離釜Ⅰ、Ⅱ內(nèi)的萃取物,備用。

    取出旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的收集瓶,裝入收集得到的萃取物。當(dāng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴溫度達(dá)到50 ℃時(shí),啟動(dòng)真空泵,開(kāi)始減壓蒸餾,待萃取物呈現(xiàn)糊狀后停止并取出。將糊狀物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h,得到粗多糖,精確稱(chēng)量其質(zhì)量并計(jì)算萃取率。白花蛇舌草粗多糖萃取率計(jì)算公式為:

    1.2.2 白花蛇舌草粗多糖萃取工藝單因素實(shí)驗(yàn)

    為給正交實(shí)驗(yàn)水平選取提供依據(jù),在固定分離壓力及分離溫度的前提下,借助單因素實(shí)驗(yàn)法,分別考察不同萃取壓力(10、20、30、40、50 MPa)、萃取溫度(20、30、40、50、60 ℃)、乙醇濃度(10%、30%、50%、70%、90%)及料液比(1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10)對(duì)粗多糖萃取率的變化影響。

    1.2.3 正交優(yōu)化超臨界CO2萃取白花蛇舌草粗多糖實(shí)驗(yàn)

    依據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以白花蛇舌草粗多糖萃取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),設(shè)計(jì)4因素3水平正交實(shí)驗(yàn),各因素與水平情況,見(jiàn)表1。綜合文獻(xiàn)報(bào)道,正交實(shí)驗(yàn)的萃取時(shí)間設(shè)置為1 h。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素與水平表

    1.2.4 白花蛇舌草粗多糖的含量測(cè)定

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作。將無(wú)水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品干燥至恒重,精確稱(chēng)取0.02 g置于容量瓶中,加適量蒸餾水溶解后定容至100 mL,制得0.2 mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。取10 mL容量瓶5個(gè),分別精密吸取2、2.5、3、3.5、4 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液加入其中,蒸餾水定容至刻度。精確吸取各種溶液1 mL置于5個(gè)試管中,再向各試管精確添加1 mL的5%苯酚溶液后,迅速滴加98%的濃硫酸,混勻,沸水浴10 min后,冷卻20 min,用紫外分光光度計(jì)在490 nm最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度值,縱坐標(biāo)為吸光度值,橫坐標(biāo)為樣品濃度,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),其線(xiàn)性回歸方程為:

    式中:A為吸光度值;C為樣品質(zhì)量濃度(mg/mL)。

    (2)白花蛇舌草粗多糖的含量測(cè)定。精確稱(chēng)取一定量的干燥粗多糖,適量蒸餾水溶解后,定容至150 mL容量瓶中,作為供試品溶液。按照苯酚-硫酸法測(cè)定其吸光度,代入回歸方程計(jì)算多糖的含量,計(jì)算公式如下:

    式中:C為白花蛇舌草多糖濃度;D為分取的倍數(shù);W為白花蛇舌草稱(chēng)取量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 萃取壓力對(duì)白花蛇舌草粗多糖萃取率的影響

    萃取溫度40 ℃,攜帶劑濃度40%,料液比1∶3的條件下,白花蛇舌草粗多糖萃取率在萃取壓力30 MPa時(shí)出現(xiàn)最大值。萃取壓力在20~30 MPa之間萃取率值變化趨勢(shì)平緩,所以選定萃取壓力在20~30 MPa間進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.1.2 萃取溫度對(duì)白花蛇舌草粗多糖萃取率的影響

    萃取壓力20 MPa,攜帶劑濃度40%,料液比1∶3的條件下,當(dāng)萃取溫度控制在40~50 ℃之間,粗多糖萃取率值變化平緩,且萃取溫度高于50 ℃后,萃取率值不斷降低,故選定萃取溫度在50 ℃左右進(jìn)行正交設(shè)計(jì)。

    2.1.3 攜帶劑濃度對(duì)白花蛇舌草粗多糖萃取率的影響

    萃取壓力20 MPa,萃取溫度40 ℃,料液比1∶3的條件下,攜帶劑濃度為30%時(shí)粗多糖萃取率最大,故選定攜帶劑濃度在30~50%之間進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.1.4 料液比對(duì)白花蛇舌草粗多糖萃取率的影響

    萃取壓力20 MPa,萃取溫度40 ℃,攜帶劑濃度40%的條件下,料液比在1∶6時(shí)萃取率值最高,故選定料液比為1∶6左右進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.2 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    根據(jù)4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),共進(jìn)行9組實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,極差最大的為因素C,其次為因素B,再次為因素A,最小的為因素D,即超臨界CO2萃取工藝中對(duì)白花蛇舌草粗多糖萃取率的因素影響主次順序?yàn)镃(乙醇濃度)>B(萃取溫度)>A(萃取壓力)>D(料液比)。按照平均值大小選取最優(yōu)水平為A2B1C3D3,即在料液比是1∶8和使用40%的乙醇,并設(shè)定萃取壓力為25 MPa和萃取溫度為40 ℃。

    3 最優(yōu)萃取工藝的驗(yàn)證

    上述優(yōu)化結(jié)果為理論分析得到,需進(jìn)一步驗(yàn)證。按優(yōu)化方案A2B1C3D3進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),平行重復(fù)3次,計(jì)算平均值。結(jié)果得出白花蛇舌草粗多糖的平均萃取率為0.364%,優(yōu)于正交實(shí)驗(yàn)中各次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,說(shuō)明此次的正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)合理可行。

    表2 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

    4 多糖純度的測(cè)定

    利用苯酚—硫酸比色法測(cè)定最佳工藝條件下萃取所得白花蛇舌草粗多糖的純度為66%,含量較高。

    5 結(jié)語(yǔ)

    本研究對(duì)超臨界CO2萃取白花蛇舌草粗多糖萃取工藝進(jìn)行了優(yōu)化,即在萃取時(shí)長(zhǎng)為1 h,使用40%乙醇為攜帶劑,料液比控制為1∶8,萃取壓力25 MPa,萃取溫度30 ℃的條件下,粗多糖的得率最高。為今后超臨界CO2萃取技術(shù)應(yīng)用于多糖萃取提供了有益的參考,同時(shí)為白花蛇舌草資源利用提供部分依據(jù),具有一定實(shí)用和推廣價(jià)值。

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