填料中鋅含量和焊接溫度對SiC/Al復(fù)合材料接頭性能的影響

陸寶山，李有智，關(guān)集俱

(蘇州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，蘇州 215104)

0 引 言

采用傳統(tǒng)的電弧焊接工藝焊接金屬基復(fù)合材料時接頭易產(chǎn)生偏析、氣孔、裂縫、夾渣等焊接缺陷，從而降低復(fù)合材料接頭的結(jié)合強度[1]。擴散焊是一種固態(tài)連接工藝。該工藝在低于母材熔點溫度下對母材施加一定的焊接壓力，從而實現(xiàn)母材的連接[2]。當(dāng)SiC增強鋁基復(fù)合材料中的SiC強化相含量增加時，復(fù)合材料固態(tài)擴散焊接的難度增大[3]。目前提高高含量強化相復(fù)合材料固態(tài)擴散焊接頭性能的研究主要集中在工藝優(yōu)化方面[4]。在接觸界面添加中間層材料進(jìn)行擴散焊接的方法具有明顯優(yōu)勢：可以調(diào)節(jié)兩側(cè)母材的相容性,避免出現(xiàn)因化學(xué)成分不相容在接觸界面生成脆性相而降低接頭強度的問題[5]；使增強相之間的擴散連接變得相對容易，同時還能有效避免焊接界面處裂紋的萌生與擴展，降低殘余應(yīng)力，顯著提高焊接接頭的結(jié)合強度[6]。因此，添加中間層材料的固態(tài)擴散連接技術(shù)引起了國內(nèi)外科研人員的廣泛關(guān)注。BUSHBY等[7]在555 ℃、10 MPa條件下對鉬和塊進(jìn)行了固態(tài)擴散焊，發(fā)現(xiàn)接頭的剪切強度只有25 MPa，而用銅箔作為中間層后接頭的剪切強度達(dá)到75 MPa。趙明久等[8-10]采用鋁箔作為中間層對SiCp/2024Al復(fù)合材料進(jìn)行固態(tài)擴散連接，獲得了較高質(zhì)量的接頭。ZHANG等[3]采用增加軟合金中間層的方法連接高體積分?jǐn)?shù)SiCp增強相的鋁基復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)接頭獲得了與低體積分?jǐn)?shù)SiCp增強相的鋁基復(fù)合材料接頭相近的強度。綜上，中間層能有效提高接頭的結(jié)合強度。

以鋅和鋁元素作為中間層材料進(jìn)行擴散焊可以降低焊接溫度，減少能源消耗，增加經(jīng)濟效益[11]，這是由于鋅在鋁中的溶解度較高，鋁與鋅原子間的相互作用力較弱，不易形成金屬化合物，且鋁與鋅的電極電位差異小，可降低材料的腐蝕程度[12]。目前，以鋅鋁元素為中間層材料應(yīng)用于SiC/Al復(fù)合材料的研究主要集中在釬焊、等離子弧焊等方面[13-14]，而應(yīng)用于固態(tài)擴散連接中的研究鮮有報道，這是由于鋁基復(fù)合材料表面致密的氧化膜嚴(yán)重阻礙了2個連接表面之間的擴散連接，并且使用機械或化學(xué)方法將氧化膜清除后又會立即生成，在高真空條件下，氧化膜也難以分解，從而影響了原子擴散。要破壞連接界面上的氧化膜就需要將連接溫度提高到接近鋁的熔點或在接合界面上施加很大的壓力，但這又不可避免地會使連接件產(chǎn)生過量的塑性變形[15]。因此鋁基復(fù)合材料的固態(tài)擴散連接受到很大的限制。為了克服現(xiàn)有研究中的技術(shù)瓶頸，作者嘗試在SiC/Al復(fù)合填料中添加不同含量的鋅，在不同溫度下對SiC/Al復(fù)合材料進(jìn)行擴散焊接，研究了鋅含量與焊接溫度對復(fù)合材料擴散焊接頭性能的影響。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料包括：平均粒徑30 μm的鋁粉和平均粒徑40 μm的SiC微粒，二者的純度均大于98%；鋅粉的平均粒徑與鋁粉的相同，純度為99.99%。所有試驗材料均從國內(nèi)市場采購。

按照SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%稱取鋁粉和SiC微粒，倒入QM-SB型行星式球磨機中進(jìn)行混合，轉(zhuǎn)速為200 r·min-1，球磨時間為4 h，球料質(zhì)量比為10…1，同時用無水乙醇進(jìn)行保護(hù)；將球磨后的混合料裝入規(guī)格φ50 mm的石墨模具中進(jìn)行預(yù)壓成型，然后在真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為400 ℃，燒結(jié)壓力為400 MPa，時間為30 min，最終制得尺寸為φ50 mm×80 mm的SiC/Al復(fù)合材料試樣。對試樣進(jìn)行T6處理(530 ℃固溶4 h，175 ℃人工時效8 h)。采用排水法測得試樣的密度為2.75 g·cm-3，與理想密度2.79 g·cm-3較為接近，相對密度高達(dá)98.6%，這表明制備得到的SiC/Al復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)致密。用XSP-10CA型電子顯微鏡觀察SiC/Al復(fù)合材料試樣的顯微組織，發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料中SiC微粒分布均勻，尺寸為33～37 μm。

按照表1的成分進(jìn)行配料，在QM-SB型行星式球磨機中進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為200 r·min-1，球磨時間為4 h，制備得到含鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0，20%，40%的復(fù)合填料。用360#砂紙和鋼絲刷打磨待連接復(fù)合材料試樣的待焊面以去除表面氧化膜，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的NaOH溶液清洗試樣表面。打磨清洗后的試樣待焊面尺寸約為φ48 mm，用酒精將質(zhì)量約8 g的復(fù)合填料調(diào)成漿料并均勻涂覆在待焊面上，然后置于Gleeble-3800型熱力模擬試驗機中進(jìn)行擴散焊接，焊接溫度為420，520，600 ℃，壓力為220 MPa，保溫時間為30 min。

表1 不同復(fù)合填料的組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

用線切割方法在焊接試樣上截取尺寸為20 mm×10 mm×5 mm的包含接頭的金相試樣，經(jīng)磨拋，用王水腐蝕后，采用XSP-10CA型掃描電子顯微鏡(SEM)的背散射電子模式觀察接頭的微觀形貌，使用Xplore30型能譜儀(EDS)線掃描模式分析接頭附近的氧元素分布。以接頭為中心截取尺寸為114 mm×38 mm×6 mm的試樣，按照HB 6736-1993，使用JM-500型試驗機進(jìn)行室溫剪切試驗，加載速度為1 mm·min-1，剪切平面垂直于連接界面；剪切斷裂后斷口截面經(jīng)打磨、拋光，用王水腐蝕后，用掃描電子顯微鏡觀察斷裂位置及斷口截面顯微組織。采用TUKON1202型微硬度試驗機測試接頭的硬度分布曲線，載荷為9.8 N，保載時間為15 s。

圖1 添加不同填料并在不同溫度下焊接后接頭附近的顯微組織Fig.1 Microstructures near joint after welding at different temperatures with different fillers

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出，添加Al-20SiC填料并在不同溫度下焊接后，接頭均存在孔隙缺陷，其數(shù)量隨著焊接溫度的升高而減少。焊接溫度的升高促進(jìn)了原子擴散，加速了粒子間的連結(jié)[16]，同時減小了母材塑性變形抗力，使母材的流動性能提高，從而使孔隙減少，形成了更完整的接頭。添加Al-20SiC-20Zn填料并在420 ℃焊接后，焊接接頭附近顏色較淺的鋅相呈明顯團(tuán)聚狀態(tài)，且多數(shù)團(tuán)聚的鋅相聚集于SiC強化相周圍，這是焊接溫度較低，無法提供足夠熱能使鋅均勻擴散導(dǎo)致的；當(dāng)焊接溫度升高至520 ℃時，焊接接頭附近的鋅相無團(tuán)聚現(xiàn)象，且部分鋅相擴散至母材；當(dāng)焊接溫度升高至600 ℃時，鋅相均勻擴散至母材，說明該焊接溫度下有足夠的熱能驅(qū)動鋅原子不斷向母材擴散。添加Al-20SiC-40Zn填料并在420 ℃下焊接時，焊接接頭附近存在明顯的鋅顆粒，且鋅顆粒圍繞或聚集于SiC強化相周圍；當(dāng)焊接溫度升高至520，600 ℃時，接頭附近未見鋅團(tuán)聚現(xiàn)象，較高的焊接溫度有助于鋅的均勻擴散。添加Al-20SiC-20Zn和Al-20SiC-40Zn填料并在420 ℃焊接后，接頭未觀察到明顯的孔隙缺陷，這是由于在連接界面添加低熔點的鋅填料及時填充了界面間的孔隙，有效提高了母材的連接強度。當(dāng)焊接溫度為520 ℃時，添加Al-20SiC、Al-20SiC-20Zn填料焊接后，接頭無明顯裂紋，添加Al-20SiC-40Zn填料后，接頭出現(xiàn)了明顯的裂紋，這可能是由于鋁與鋅均為活性金屬，當(dāng)鋅含量增加時，填料在接頭發(fā)生氧化。由圖2可以看出：在520 ℃下焊接時，添加Al-20SiC-20Zn填料的接頭氧元素含量較周圍無明顯增多，而添加Al-20SiC-40Zn填料的接頭氧元素含量在裂紋周圍急劇增多，推斷填料中的鋅含量較高時，接頭發(fā)生了氧化，形成的氧化物使接頭產(chǎn)生明顯的裂紋，這會降低接頭的結(jié)合強度。

圖2 添加不同填料、在520 ℃下焊接后接頭附近的氧元素線掃描結(jié)果Fig.2 Oxygen element linear scanning results near joint after welding at 520 ℃ with different fillers

添加Al-20SiC-20Zn與Al-20SiC-40Zn填料并在600 ℃焊接后，接頭光滑、平整，未觀察到裂紋，這主要歸因于在高溫高壓下，顆粒間的空氣被排擠出來，降低了填料在接頭發(fā)生氧化的概率。結(jié)合圖1和圖3可以看出：添加Al-20SiC-20Zn與Al-20SiC-40Zn填料并在600 ℃下焊接后，接頭形成了鋁與鋅交錯的鋁/鋅層狀共晶組織，使得填料的鍵合強度提高。這兩方面的因素均有助于提高接頭的結(jié)合強度。

圖3 添加不同填料、在600 ℃下焊接后接頭附近的SEM形貌Fig.3 SEM morphology near joint after welding at 600 ℃ with different fillers

2.2 剪切強度

圖4 添加Al-20SiC填料、在不同溫度下焊接后接頭的剪切強度Fig.4 Shear strength of joint after welding at different temperatures with Al-20SiC filler

由圖4可知，添加Al-20SiC填料后接頭的剪切強度隨焊接溫度的升高而增大。由圖5可知：當(dāng)焊接溫度在420，520 ℃時，試樣的斷裂位置均在接頭處，較低的焊接溫度下接頭的原子擴散能力較弱，造成接頭存在部分孔隙，導(dǎo)致試樣在接頭處斷裂；在600 ℃焊接溫度下試樣的斷裂位置在母材處，當(dāng)焊接溫度較高時，接頭處的原子更易擴散，導(dǎo)致接頭的結(jié)合強度較母材的高，此時試樣在結(jié)合強度較低的母材處斷裂。

由圖6可以看出:添加Al-20SiC-20Zn填料在520 ℃焊接后試樣的剪切強度最大，為137.75 MPa，添加Al-20SiC和Al-20SiC-40Zn填料試樣的剪切強度相對較低，這表明在填料中添加適當(dāng)鋅元素有助于提高復(fù)合材料焊接試樣的剪切強度，但過高的鋅含量反而會削弱其剪切強度。

由圖7可以看出：添加Al-20SiC填料并在520 ℃焊接后，試樣在接頭斷裂，且連接層中的鋁基體與強化相間出現(xiàn)明顯裂紋；添加Al-20SiC-20Zn填料焊接后接頭裂紋進(jìn)一步擴展，并延伸至母材處；添加Al-20SiC-40Zn填料焊接后試樣在接頭斷裂，接頭存在的孔洞缺陷使裂紋沿接頭加速擴展，因此剪切強度較低。

圖5 添加Al-20SiC填料、在不同溫度下焊接后試樣的斷裂位置及斷口截面組織Fig.5 Fracture position and section microstructure of samples after welding at different temperatures with Al-20SiC filler: (a, c, e) left side and (b, d, f) right side

圖6 添加不同填料、在520 ℃焊接后試樣的剪切強度Fig.6 Shear strength of samples after welding at 520 ℃ with adding different filler

由圖8可知，添加Al-20SiC-20Zn填料焊接后,試樣的剪切強度隨焊接溫度的升高而增大，在600 ℃時剪切強度最大，為168.81 MPa。與圖4中添加Al-20SiC填料、在不同溫度下焊接的試樣剪切強度對比發(fā)現(xiàn)，在相同溫度下，使用含鋅填料焊接試樣的剪切強度較未添加鋅填料焊接試樣的高，說明含鋅填料有助于增加復(fù)合材料的結(jié)合強度，但較低焊接溫度下的熱能不足以使鋁基體與SiC強化相間產(chǎn)生良好的鍵合作用，同時連接界面的原子擴散效果也不佳，因此剪切強度較低；當(dāng)焊接溫度較高時，除了鋁基體與SiC強化相間鍵合良好外，連接界面處原子的充分?jǐn)U散使連接界面處的結(jié)合更為緊密，因此試樣的剪切強度較高。

由圖9可以看出：添加Al-20SiC-20Zn填料并在420 ℃焊接后試樣的斷裂位置為接頭處，由該斷裂位置可以判斷出接頭的剪切強度低于母材的，這是由于焊接溫度過低無法提供足夠熱能使鋁基體與SiC強化相形成良好鍵合；而當(dāng)焊接溫度為600 ℃時，試樣在母材處斷裂，600 ℃焊接溫度接近鋁基體的熔點，該溫度下接頭更容易產(chǎn)生良好的鍵合，其結(jié)合強度高于母材的，因此試樣在母材處斷裂。

2.3 硬 度

由圖10可知，添加Al-20SiC填料、在520 ℃焊接后，接頭的硬度與母材的接近，添加Al-20SiC-20Zn填料焊接后，接頭的硬度較母材的有大幅度提高，添加Al-20SiC-40Zn填料后，接頭的硬度進(jìn)一步提高。當(dāng)添加Al-20SiC填料時，接頭與母材的金屬基體都為硬度較低的鋁，因此接頭的硬度最低；而添加鋅至填料中，在接頭處形成了鋁/鋅共晶組織，導(dǎo)致接頭的硬度提高；隨著填料中鋅含量的增加，接頭鋁/鋅共晶組織含量增多，硬度進(jìn)一步增大。

由圖11可以看出：添加Al-20SiC-20Zn填料并在不同溫度焊接后接頭的硬度均比母材的高，這是接頭鋁/鋅的共晶強化導(dǎo)致。鋁鋅的共晶溫度為382 ℃，隨著焊接溫度升高，接頭共晶組織增多，硬度增大。與420 ℃焊接后的試樣相比，520 ℃焊接后試樣接頭的硬度大幅提高，這是較高的焊接溫度下接頭的鋁基體與SiC強化相間形成良好鍵合并生成共晶相導(dǎo)致的。當(dāng)焊接溫度繼續(xù)升高至600 ℃時，接頭的硬度增加幅度并不顯著，主要原因是接頭的共晶相已趨于飽和。

圖7 添加不同填料并在520 ℃焊接后試樣的斷口截面裂紋形貌Fig.7 Fracture section crack morphology of samples after welding at 520 ℃ with adding different fillers: (a, c, e) left side and (b, d, f) right side

圖8 添加Al-20SiC-20Zn填料并在不同接合溫度焊接后試樣的 剪切強度Fig.8 Shear strength of samples after hot pressing at different joint temperatures with adding Al-20SiC-20Zn filler

3 結(jié) 論

(1) 填料中添加低熔點鋅并在420 ℃焊接后，接頭附近的鋅呈明顯團(tuán)聚狀態(tài)，當(dāng)焊接溫度升高至520，600 ℃時，接頭附近未見鋅團(tuán)聚現(xiàn)象，較高的焊接溫度有助于鋅的均勻擴散，并且當(dāng)焊接溫度高于鋁鋅合金的共晶溫度時，接頭附近形成鋁/鋅共晶組織；當(dāng)焊接溫度為520 ℃時，添加Al-20SiC-40Zn填料焊接后，接頭發(fā)生了氧化，氧化物使接頭形成明顯的裂紋。

(2) 在填料中添加適當(dāng)鋅元素有助于提高復(fù)合材料的剪切強度，但過高的鋅含量反而會削弱其剪切強度，添加Al-20SiC-20Zn填料焊接后試樣的剪切強度大于添加Al-20SiC和Al-20SiC-40Zn填料的，且隨著焊接溫度的升高而增大，在600 ℃焊接后，試樣的剪切強度最大，為168.81 MPa。

(3) 隨著填料中鋅含量的增加，接頭的硬度升高，且均高于母材的；接頭的硬度隨焊接溫度的升高而增大，但增幅減小。

圖9 添加Al-20SiC-20Zn填料、在不同溫度下焊接后試樣的斷口截面形貌Fig.9 Fracture section morphology of samples after welding at different temperatures with Al-20SiC-20Zn filler: (a, c) left side and (b, d) right side

圖10 添加不同填料、在520 ℃下焊接后接頭的硬度分布曲線Fig.10 Hardness distribution curve of joints after welding at 520 ℃ with different fillers

圖11 添加Al-20SiC-20Zn填料、在不同溫度下焊接后接頭的 硬度分布曲線Fig.11 Hardness distribution curve of joints after welding at different temperatures with Al-20SiC-20Zn filler