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    粉煤灰提鋁硅渣堿溶脫硅反應(yīng)及其動力學(xué)

    2021-03-18 12:58:30肖永豐陳愛國張雨薇姜曉琳劉匯東
    硅酸鹽通報 2021年2期

    肖永豐,陳愛國,張雨薇,姜曉琳,劉匯東

    (1.北京低碳清潔能源研究院,北京 102209;2.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,北京 100083)

    0 引 言

    高鋁粉煤灰是內(nèi)蒙古中西部地區(qū)伴生勃姆石的煤燃燒后的固體廢棄物,其氧化鋁含量可達(dá)50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右[1-2]。近年來,學(xué)者們對如何從高鋁粉煤灰中提取氧化鋁進(jìn)行了廣泛的研究[3-5],目前研究主要以堿法提鋁為主。循環(huán)流化床鍋爐粉煤灰由于燃燒溫度低,其活性較高,因此利用酸法提取粉煤灰成為新的研究熱點[6-10]。作為一種減量化的粉煤灰提鋁方式,粉煤灰中的氧化鋁等金屬氧化物與酸反應(yīng)形成可溶性鹽類進(jìn)入到溶液中,其他非金屬氧化物如SiO2等則以殘渣的形式存在,酸法提取氧化鋁剩余硅渣的研究相對較少[11]。

    粉煤灰提鋁硅渣的主要物相為非晶態(tài)SiO2,SiO2含量可到60%以上,活性很高,如果能對其進(jìn)行脫硅,用以制備水玻璃溶液,可進(jìn)一步降低粉煤灰提鋁所產(chǎn)出殘渣的排放量。通過對硅渣進(jìn)行脫硅利用,對粉煤灰各組分充分利用,不僅可以提高粉煤灰提鋁的經(jīng)濟(jì)效益,而且對提高粉煤灰資源化利用的環(huán)境效益更具有現(xiàn)實意義。

    本文以酸法提取粉煤灰提鋁硅渣為研究對象,研究其在NaOH溶液脫硅反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度、NaOH溶液初始濃度對SiO2溶出率的影響及其脫硅反應(yīng)動力學(xué),得出宏觀動力學(xué)方程,計算了反應(yīng)的表觀活化能和指前因子,為工藝過程的優(yōu)化提供了理論基礎(chǔ)和實驗數(shù)據(jù)支撐。

    1 實 驗

    1.1 試樣分析

    本文所采用的樣品取自內(nèi)蒙古準(zhǔn)能“一步酸溶法” 粉煤灰提取氧化鋁中試裝置所生產(chǎn)的提鋁硅渣,其化學(xué)成分如表1所示。

    表1 提鋁硅渣的化學(xué)成分

    圖1 提鋁硅渣的XRD譜

    提鋁硅渣的XRD分析如圖1所示。由圖1可知,提鋁硅渣的礦物物相組成復(fù)雜,主要分成無定形相和結(jié)晶相兩大類,在2θ范圍為20°~30°有明顯的寬峰隆起,此處主要為非晶態(tài)的SiO2,具有良好的化學(xué)活性;其他結(jié)晶相主要為莫來石(Mullite)、碳(C)、銳鈦礦(Anatase)和金紅石(Rutile)等。

    提鋁硅渣的SEM照片如圖2所示,從圖中可以看出,硅渣呈不規(guī)則形狀,且粒徑分布不均勻,這主要是由于循環(huán)流化床鍋爐的燃燒溫度在850~950 ℃之間,粉煤灰在鍋爐中不發(fā)生熔化,而粉煤灰經(jīng)過酸溶之后繼承了其原有的不規(guī)則形狀。

    圖2 提鋁硅渣SEM照片

    圖3 提鋁硅渣粒度分布曲線

    提鋁硅渣的粒度分析結(jié)果如圖3所示,粒度在1.0~100 μm范圍內(nèi)均有分布,其中中值粒徑D50=25.4 μm。

    1.2 試驗方法

    配置不同質(zhì)量濃度的NaOH溶液置于恒溫水浴中,并啟動攪拌。當(dāng)溶液溫度升至指定溫度時,按固液質(zhì)量比為1∶4的比例將提鋁硅渣加入到NaOH溶液中,定時取樣,將樣品過濾和洗滌,烘干后測定固體樣品的成分,通過下式(1)計算脫硅率X:

    (1)

    式中:A/S為提鋁硅渣中的鋁硅比(Al2O3和SiO2的質(zhì)量比);AD/SD為脫硅后提鋁硅渣的鋁硅比。

    1.3 分析表征

    采用Rigaku的X射線熒光光譜儀(XRF)測定固體樣品的元素組成。采用Rigaku RINT-2000 X射線衍射儀進(jìn)行物相分析,工作電壓為40 kV,工作電流為100 mA,掃描速度為0.02(°)/s,掃描范圍為5°~80°。采用NOVA NanoSEM 450掃描電鏡對微觀形貌進(jìn)行觀察,工作電壓為5.0 kV。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提鋁硅渣脫硅反應(yīng)

    2.1.1 攪拌速度的影響

    為考察脫硅反應(yīng)是否受液膜擴(kuò)散控制,在液固比為1∶4,反應(yīng)溫度為343 K,NaOH溶液濃度為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的條件下,考察攪拌速度對脫硅率的影響,其結(jié)果如圖4所示。從圖中可以看出,在不同的攪拌速度下,脫硅率受到影響較小,在反應(yīng)時間40 min時,在150 r/min和250 r/min的攪拌速度下,硅渣的脫硅率分別為68.68%和72.43%,相差3.75%,后續(xù)實驗選擇250 r/min作為反應(yīng)的攪拌速度。

    圖4 不同攪拌速度下脫硅率與脫硅時間的關(guān)系

    圖5 不同溫度下脫硅率與脫硅時間的關(guān)系

    2.1.2 反應(yīng)溫度的影響

    圖6 不同NaOH濃度下脫硅率與脫硅時間的關(guān)系

    在液固比為1∶4,NaOH濃度為15%的條件下,考察反應(yīng)溫度對脫硅率的影響,結(jié)果如圖5所示。由圖可知,反應(yīng)溫度對脫硅率的影響顯著,脫硅率隨著反應(yīng)時間的延長而升高,反應(yīng)前期脫硅率升高速度較快,后期脫硅率升高速度放緩;在相同的反應(yīng)時間下,脫硅率隨著反應(yīng)溫度的升高而升高,在反應(yīng)時間為40 min時,提鋁硅渣在303 K下脫硅率為60.07%,在363 K下,脫硅率為92.63%,兩者相差32.56%,后續(xù)實驗選擇363 K作為反應(yīng)溫度。

    2.1.3 NaOH濃度的影響

    在液固比為1∶4,在反應(yīng)溫度為363 K的條件下,考察NaOH濃度對SiO2脫硅率的影響,結(jié)果如圖6所示。從圖中可以看出,NaOH濃度對脫硅率的影響比較明顯,在反應(yīng)初期硅渣的脫硅率較高,隨著反應(yīng)時間的延長而逐漸升高,在相同時間下,脫硅率隨著NaOH濃度的升高而升高。在反應(yīng)時間為40 min時,提鋁硅渣在NaOH濃度為5.0%時脫硅率為68.58%,在NaOH濃度為15.0%時脫硅率為92.56%,兩者相差23.98%。

    2.2 宏觀動力學(xué)模型

    2.2.1 動力學(xué)模型選擇

    提鋁硅渣與NaOH溶液反應(yīng),屬于液固反應(yīng)過程,反應(yīng)發(fā)生在液固兩相的界面處,而且提鋁硅渣與NaOH反應(yīng)無固體產(chǎn)物生成,其化學(xué)反應(yīng)方程為(m為虛指的整數(shù)):

    SiO2(s)+2mNaOH(l)→mNa2O·SiO2(l)+mH2O(l)

    (2)

    一般來說,液固兩相反應(yīng)一般包括以下幾個步驟[12-14],分別是:(1)反應(yīng)劑NaOH溶液通過固-液邊界層液膜向提鋁硅渣表面擴(kuò)散;(2)NaOH與提鋁硅渣的界面化學(xué)反應(yīng);(3)生成的Na2O·mSiO2通過固-液邊界層液膜向NaOH溶液中擴(kuò)散。提鋁硅渣的脫硅速率受到上述三個反應(yīng)過程中最慢的環(huán)節(jié)控制,即脫硅反應(yīng)的控制步驟。

    當(dāng)脫硅反應(yīng)受液膜擴(kuò)散控制時,其脫硅動力學(xué)方程為:

    1-(1-x)2/3=kt

    (3)

    當(dāng)脫硅反應(yīng)受到界面化學(xué)反應(yīng)控制時,其脫硅動力學(xué)方程為:

    1-(1-x)1/3=kt

    (4)

    式中:x為脫硅率;t為反應(yīng)時間;k為表觀反應(yīng)速率常數(shù)。

    根據(jù)圖4和圖5中的實驗數(shù)據(jù),用上述兩種動力學(xué)模型進(jìn)行擬合,結(jié)果如表2和表3所示??梢钥闯觯还苁且耗U(kuò)散控制模型還是界面化學(xué)反應(yīng)控制模型,其相關(guān)系數(shù)(R2)并不高,結(jié)合圖2中硅渣的SEM照片,可知硅渣微觀形貌并不規(guī)則,說明不能用收縮核為反應(yīng)模型來分析脫硅反應(yīng)動力學(xué)規(guī)律。

    表2 不同溫度下動力學(xué)方程的相關(guān)系數(shù)R2

    表3 不同NaOH初始濃度下動力學(xué)方程的相關(guān)系數(shù)R2

    由圖5和圖6可知,提鋁硅渣在脫硅反應(yīng)中,初始的脫硅速率很大,但隨著反應(yīng)時間的延長脫硅率逐漸減小,對于這種類型的液固兩相反應(yīng),其動力學(xué)規(guī)律符合Avrami方程,最早多用于描述結(jié)晶與固相轉(zhuǎn)變[15],后來也應(yīng)用于多種金屬及金屬氧化物在酸性溶液的反應(yīng)動力學(xué)中[16-20],其方程如下[21-22]:

    圖7 不同溫度下lnt與ln(-ln(1-x))的關(guān)系

    (5)

    式中:x為脫硅率;t為反應(yīng)時間;k為表觀反應(yīng)速率常數(shù)。n為特征參數(shù),與固體顆粒的性質(zhì)和幾何形狀有關(guān),不隨反應(yīng)條件發(fā)生變化,可以反映出脫硅反應(yīng)機(jī)理,當(dāng)n<1時,初始反應(yīng)速率很大,隨著反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行速率逐漸降低,當(dāng)n=1時,初始反應(yīng)速率有限;當(dāng)n>1時,初始反應(yīng)速率接近0。

    對式(5)兩邊取對數(shù),可得

    ln(-ln(1-x))=lnk+nlnt

    (6)

    將圖5和圖6的數(shù)據(jù)代入式(6),可以得到ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系圖,分別如圖7和圖8所示,從圖中可以看出,ln(-ln(1-x))與lnt具有良好的線性相關(guān)性。

    2.2.2 活化能計算

    在化學(xué)反應(yīng)中,根據(jù)Arrhenius方程:

    k=Aexp(-Ea/RT)

    (7)

    式中:A為指前因子;Ea為活化能;T為熱力學(xué)溫度;R為氣體常數(shù)。

    對式(7)兩邊取對數(shù),可得

    lnk=lnA-Ea/RT

    (8)

    由式(6)可知直線的截距為lnk, 繪制lnk與1/T的關(guān)系圖,如圖9所示,直線的斜率反映脫硅反應(yīng)的表觀活化能,由圖8可計算出,脫硅反應(yīng)的表觀活化能為82.086 kJ/mol,通過截距l(xiāng)nA求得指前因子A=7.239×1011,一般表觀活化能大于42 kJ/mol表明反應(yīng)受化學(xué)反應(yīng)控制,若小于42 kJ/mol表明反應(yīng)受擴(kuò)散控制,據(jù)此可以判斷提鋁硅渣脫硅反應(yīng)受界面化學(xué)反應(yīng)控制,因此,可以通過提高反應(yīng)溫度、提高反應(yīng)劑NaOH溶液濃度等方法來提高脫硅反應(yīng)的速率。

    圖8 不同NaOH濃度下lnt與ln(-ln(1-x))的關(guān)系

    圖9 脫硅反應(yīng)的Arrhenius擬合曲線

    3 結(jié) 論

    (1)采用NaOH溶液對提鋁硅渣進(jìn)行脫硅,通過對不同反應(yīng)溫度及不同NaOH濃度下脫硅率隨時間的變化進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)提鋁硅渣的脫硅反應(yīng)初始速率很大,隨著時間的延長,提鋁硅渣的脫硅速率逐漸減緩。

    (2)通過對提鋁硅渣脫硅反應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,本實驗的脫硅過程不符合收縮核模型,而用Avrami方程進(jìn)行擬合,得到了良好的擬合相關(guān)性。

    (3)根據(jù)Arrhenius公式求得提鋁硅渣脫硅過程中的表觀活化能為82.086 kJ/mol,脫硅反應(yīng)受界面化學(xué)反應(yīng)控制。

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