基于雙晶單色器的單能X射線輻射標(biāo)定裝置

王二彥,安正華,郭思明,吳金杰,楊 強(qiáng),周鵬躍,宋瑞強(qiáng)

(1. 達(dá)州市達(dá)川生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，達(dá)州635000;2. 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院電離輻射計(jì)量科學(xué)研究所,北京100029; 3. 中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所，北京100049;4. 成都理工大學(xué)，成都610059)

通過對(duì)X射線探測(cè)器的精確標(biāo)定，才能在獲得的數(shù)據(jù)中準(zhǔn)確去除探測(cè)器本身對(duì)數(shù)據(jù)的影響，從而得到相應(yīng)輻射源的真實(shí)數(shù)據(jù)。探測(cè)器的標(biāo)定，即確定探測(cè)器響應(yīng)函數(shù)的過程。針對(duì)X射線探測(cè)器的標(biāo)定，目前國(guó)際上多采用 X 光機(jī)和單色器為基礎(chǔ)的單能 X 射線輻射裝置，主要有德國(guó)PANTER 裝置[1]、意大利 Ferrara 大學(xué)的 LARIX 裝置[2]、美國(guó) XRCF[3]和RaMCaF[4]裝置及法國(guó)貝克勒爾實(shí)驗(yàn)室(LNHB)的SOLEX 裝置[5]等。其中，美國(guó)的RaMCaF裝置與意大利 Ferrara 大學(xué)的LARIX 裝置的能量達(dá)到100 keV以上，而美國(guó)的XRCF的能量最低為0.09 keV，是目前能量最低的裝置。

為在國(guó)內(nèi)進(jìn)行X射線探測(cè)器的標(biāo)定，中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院基于雙晶體單色器結(jié)構(gòu)產(chǎn)生單能X射線，建立了硬X射線地面標(biāo)定裝置(hard X-ray calibration facility，HXCF)[6]，可人為控制輸出單能X射線的能量和強(qiáng)度，并實(shí)現(xiàn)X射線的性能和環(huán)境本底在一定范圍內(nèi)可控。HXCF裝置的能量范圍為15～100 keV；單色光通量1 h內(nèi)的穩(wěn)定性小于2%，與LARIX 裝置6 h內(nèi)穩(wěn)定性為20%相比，HXCF在1 h內(nèi)更穩(wěn)定。本文對(duì)HXCF的標(biāo)定方法與性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究，以滿足HXCF對(duì)X射線探測(cè)器在探測(cè)效率及能量響應(yīng)等方面的標(biāo)定要求。

1HXCF

HXCF由X光機(jī)、雙晶單色器、標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器和遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)組成，主要結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 HXCF主要結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of HXCF

打開X光機(jī)后，由X射線管發(fā)出的連續(xù)譜X射線經(jīng)前準(zhǔn)直管和光闌后打在雙晶單色器上，發(fā)生布拉格衍射得到單能X射線；晶體在高精度轉(zhuǎn)臺(tái)和T結(jié)構(gòu)的控制下轉(zhuǎn)動(dòng)不同的角度，得到不同能量的單能X射線；經(jīng)后準(zhǔn)直管準(zhǔn)直與光闌限束，最終輸出單色光。

1.1X光機(jī)

X光機(jī)選用的是YXLON公司的Y.TU 225-D02型號(hào)光機(jī)，額定電壓為10～225 kV，調(diào)節(jié)步長(zhǎng)為0.1 kV；額定電流為0.5～30 mA，調(diào)節(jié)步長(zhǎng)為0.05 mA；最大功率為3 kW；光管陽(yáng)極板為鎢靶；采用水冷卻方式。在X光管外部添加厚度為7 mm的鉛屏蔽箱，可有效減少X射線散射，增加單色光比例。X射線光機(jī)對(duì)管電壓設(shè)定值的測(cè)量精度變化為±0.1 kV；短期偏離最大為0.03；溫度變化為10 ℃；穩(wěn)定性最大變化為0.04%。X射線光機(jī)在時(shí)間和溫度方面具有良好的穩(wěn)定性。

1.2雙晶單色器

雙晶體單色器包括晶體、高精度轉(zhuǎn)臺(tái)、T結(jié)構(gòu)[7]、激光線定位裝置和光闌。雙晶單色器利用晶體的布拉格衍射原理對(duì)入射光進(jìn)行單色化[8]，是具有高精度和高分辨率的X射線衍射裝置，圖2為X射線衍射示意圖。

(a)Bragg diffraction

(b)Double crystal diffraction圖2 X射線衍射圖Fig.2 X-ray diffraction

雙晶單色器采用2塊平行晶體作為色散原件，第一晶體(一晶)實(shí)現(xiàn)單色化，第二晶體(二晶)在高差固定結(jié)構(gòu)的作用下，使出射單色光相對(duì)于入射光的出射方向和高度保持不變，獲得位置固定的光斑[9]。根據(jù)布拉格衍射原理，單色光波長(zhǎng)與衍射角的關(guān)系可表示為

nλ=2dsinθ

(1)

其中，n為衍射級(jí)數(shù)；λ為波長(zhǎng)；d為晶體的晶面間距，亦即晶格常量；θ為布拉格角，即入射線與衍射面的夾角。由光子能量與波長(zhǎng)的關(guān)系可得單色光子的能量為

(2)

其中，h為普朗克常數(shù)；c為光速。得到布拉格衍射角與能量之間的關(guān)系為

(3)

在實(shí)際應(yīng)用中，由于雙晶單色器為固定結(jié)構(gòu)，晶體往往達(dá)不到極限角度。為能獲得更大范圍的單能X射線，對(duì)T結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，使二晶相對(duì)一晶可前后移動(dòng)，增大角度范圍，滿足對(duì)布拉格衍射角的需求。雙晶單色器前后都有含鉛層的準(zhǔn)直管與光闌，可有效屏蔽散射光子及本底輻射。在前準(zhǔn)直管的前端有1個(gè)激光線定位裝置，結(jié)構(gòu)如圖3所示，裝置前后連接準(zhǔn)直管；上方是激光筆的3維調(diào)整支架；調(diào)節(jié)激光從準(zhǔn)直管內(nèi)部出射的方向，裝置內(nèi)部由反光鏡和鉛屏蔽層構(gòu)成；激光線定位裝置從準(zhǔn)直管內(nèi)部模擬X射線行進(jìn)路線，形成模擬可視光路，輔助定位晶體衍射后 X 射線的出射方向。

圖3 激光線調(diào)節(jié)定位裝置Fig.3 Laser line adjustment positioning device

1.3標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器

單能X射線源配備的標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器是型號(hào)為Canberra GL0110P的高純鍺(HPGe)探測(cè)器，探測(cè)器內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖4所示。本文建立幾何模型，利用蒙特卡羅方法模擬探測(cè)效率，點(diǎn)源外推實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器[10]。通過蒙特卡羅模擬計(jì)算得到了HPGe探測(cè)器探測(cè)效率隨X射線能量的變化關(guān)系，如圖5所示。

圖4 HPGe探測(cè)器內(nèi)部結(jié)構(gòu)Fig.4 Internal structure of HPGe

圖5 HPGe探測(cè)器探測(cè)效率隨X射線能量的變化關(guān)系Fig.5 HPGe detection efficiency vs. energy of X-ray

2結(jié)果與討論

在測(cè)試試驗(yàn)中，使用晶體Si220與Si551確定了HXCF的能量范圍，并對(duì)布拉格衍射角與能量之間的關(guān)系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。根據(jù)郭思明等[11]與侯懂杰等[12]對(duì)HXCF單色性的研究，本文對(duì)20.5～196.5 keV能量范圍內(nèi)的HXCF單色性進(jìn)行了研究。研究方法為用已知能量分辨率的標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器測(cè)量裝置與探測(cè)器共同的單色性，再相減得到能量分辨率。根據(jù)Hou等對(duì)于HXCF穩(wěn)定性的研究[13]，本文采用連續(xù)不間斷的采集裝置，開展了單色光光通量穩(wěn)定性變化實(shí)驗(yàn)，探究了能量范圍、單色性、能量穩(wěn)定性及光通量穩(wěn)定性等性能參數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，與Hou等的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比，HXCF的穩(wěn)定性良好。為更有效去除本底對(duì)單能X射線數(shù)據(jù)的影響，本文對(duì)比了偏移探測(cè)器和雙晶失諧2種扣除本底的方法。處理結(jié)果表明，雙晶失諧對(duì)扣除本底有較好的效果。與其他雙晶單色器相比，HXCF的能量范圍更廣，并具有良好的單色性和穩(wěn)定性。

2.1能量范圍

雙晶單色器配合使用Si220和Si551晶體可覆蓋20.5～196.5 keV的能量范圍，圖6為Root軟件對(duì)部分能量的擬合譜。由圖6可見，轉(zhuǎn)動(dòng)雙晶單色器使衍射角最大，得到最小能量；衍射角最小，得到最大能量。圖7為布拉格衍射角隨X射線能量的變化關(guān)系。由圖7可見，晶體在10°及以下范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，角度越小，每轉(zhuǎn)動(dòng)1°，能量變化越大；轉(zhuǎn)動(dòng)超過10°時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)角度越小，能量變化越小。實(shí)驗(yàn)中，由于T結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上的限制，雙晶單色器對(duì)不同晶體的轉(zhuǎn)動(dòng)范圍會(huì)略有不同，而受到晶體長(zhǎng)短和一晶與二晶間距的影響，能量也會(huì)受到限制，實(shí)際得到的能量范圍要小于理論值。

(a)44.5 keV

(b)63.7 keV

(c)101.3 keV

(d)156.5 keV 圖6 Root軟件對(duì)部分能量的擬合譜Fig.6 Fitting measurement data by Root software

圖7 布拉格衍射角隨X射線能量的變化關(guān)系Fig.7 Bragg diffraction angle vs. energy of X-ray

2.2單色性

根據(jù)2.1節(jié)的擬合譜，單能X射線的全能峰符合高斯分布。高斯峰能譜極大值高度一半處的峰寬度一般稱為半高寬(full width at half maximum，F(xiàn)WHM)，F(xiàn)WHM表征探測(cè)器對(duì)某一能量處能量光子的分辨能力[14]。在能譜測(cè)量計(jì)算時(shí)，能譜展寬大小與入射光子的能量有關(guān)，為確切表征探測(cè)器的能量分辨本領(lǐng)，定義能量分辨率為

(4)

其中，E為能譜峰值中心所對(duì)應(yīng)的能量值；σFWHM為半高寬。由于全能峰服從正態(tài)分布，式(4)可寫為

(5)

其中，σ為全能峰計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。在實(shí)際應(yīng)用中，能譜儀的能量分辨率越小越好。

由于X射線管發(fā)出的連續(xù)譜X射線經(jīng)前準(zhǔn)直管和光闌后并不是絕對(duì)的平行光束，所以，與放射性核素產(chǎn)生的X射線相比，布拉格衍射產(chǎn)生的X射線并不完全單能。本文使用單色性來表示HXCF產(chǎn)生單能X射線的單能程度，單位與能量分辨率相同。所以，HXCF標(biāo)定實(shí)驗(yàn)時(shí)X射線的全能峰分辨率是X射線單色性和探測(cè)器自身能量分辨率的綜合結(jié)果。探測(cè)器自身能量分辨率，即探測(cè)器對(duì)放射性核素所產(chǎn)生X射線的全能峰分辨率。設(shè)η0為HXCF裝置X射線的單色性；η1為標(biāo)準(zhǔn)HPGe探測(cè)器自身的能量分辨率；η2為HXCF實(shí)際測(cè)量實(shí)驗(yàn)中的能量分辨率。根據(jù)偏差傳遞公式[15]可得到單色性為

(6)

放射性核素所發(fā)射的單能X/γ射線，單色性好，沒有X光機(jī)因發(fā)散角度所造成的能量展寬問題，是理想的X/γ射線源。因此，利用放射性核素發(fā)射的單能X/γ射線可對(duì)HPGe探測(cè)器進(jìn)行標(biāo)定，得到探測(cè)器自身的能量分辨率。表1為HPGe探測(cè)器標(biāo)定采用的放射源類型、測(cè)量所得的射線能量及能量分辨率。

表1 HPGe 刻度采用的放射源類型及射線能量Tab.1 Type of radiation source and ray energy used in HPGe calibration

由表1可知，HPGe探測(cè)器自身能量分辨率與射線能量之間的擬合關(guān)系式為

(7)

對(duì)HXCF產(chǎn)生的單色光進(jìn)行5次測(cè)量，根據(jù)式(4)-式(6)計(jì)算出單色光的單色性，如表2所列。由表2可知，HXCF的單色性整體優(yōu)于3.5%。

2.3穩(wěn)定性

輻射裝置的穩(wěn)定性是單能X射線裝置的一個(gè)重要參考指標(biāo)，是開展探測(cè)器效率標(biāo)定工作的保障。作為一套標(biāo)定裝置，只有保持長(zhǎng)期的穩(wěn)定性，才能滿足長(zhǎng)時(shí)間標(biāo)定工作的需求。若穩(wěn)定性較差，則在測(cè)試過程中會(huì)出現(xiàn)注量變化，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)很大偏差。為研究HXCF的穩(wěn)定性，將光機(jī)預(yù)熱后，設(shè)置管電壓為200 kV；管電流為10 mA；采用Si551產(chǎn)生單色光；布拉格角為2.68°，相應(yīng)的能量值為164.9 keV。測(cè)試了HXCF 10 h內(nèi)的穩(wěn)定性，每小時(shí)內(nèi)測(cè)2組，每組測(cè)試時(shí)間為1 000 s，保證在長(zhǎng)時(shí)間標(biāo)定過程中光機(jī)的穩(wěn)定性良好。穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果如圖8所示。由圖8可見，前90 min內(nèi)，光機(jī)處于預(yù)熱狀態(tài)，束流還沒有穩(wěn)定，預(yù)熱之后，穩(wěn)定性在0.8%范圍內(nèi)波動(dòng)。

圖8 10 h內(nèi)穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果Fig.8 Stability test results within 10 hours

表2 單色性測(cè)量結(jié)果Tab.2 Monochromaticity measurement results

2.4雙晶失諧

如何有效扣除由光機(jī)產(chǎn)生的本底射線對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析的影響是標(biāo)定過程中須考慮的問題。當(dāng)單能X射線能譜中含有連續(xù)譜時(shí)，首先，嘗試將光闌換成無孔光闌進(jìn)行測(cè)量，即在后準(zhǔn)直管使用無孔光闌，發(fā)現(xiàn)本底來自準(zhǔn)直管外的環(huán)境散射；之后，考慮到如每測(cè)一個(gè)能量點(diǎn)都關(guān)掉光機(jī)進(jìn)到屏蔽室內(nèi)換成無孔光闌，將對(duì)光機(jī)與束流等的穩(wěn)定性產(chǎn)生不可控的影響。因此，本文采用偏移探測(cè)器與雙晶失諧方法作為替代方法，其中，偏移探測(cè)器相當(dāng)于探測(cè)器探測(cè)環(huán)境中的放射性本底，而雙晶失諧是使晶體不平行無法產(chǎn)生單色光，可最大還原真實(shí)環(huán)境，從而更好地扣除束流中的本底，得到干凈的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。利用Root軟件給出了這3種方法扣除本底的效果，如圖9所示。圖9中，右側(cè)為本底放大圖；黑色線為原始能譜；藍(lán)色線為雙晶失諧后測(cè)得的本底譜；紅色線為將探測(cè)器偏移出光中心10 mm處的本底譜；綠色線為將光闌換成無孔光闌后測(cè)得的本地譜。由圖9可見，紅色線較其他顏色線偏高，而藍(lán)色線和綠色線基本跟黑色線在30 keV以上重合，因此，可采用雙晶失諧的辦法來代替無孔光闌方法。與偏移探測(cè)器方法相比，雙晶失諧方法可更好地將環(huán)境本底扣除。

圖9 3種扣除環(huán)境本底方法比較Fig.9 Comparison of three methods for deductingEnvironmental background

3結(jié)論

本文針對(duì)基于雙晶單色器的單能X射線裝置性能開展研究，對(duì)HXCF的標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器，即HPGe探測(cè)器，重新進(jìn)行標(biāo)定，明確了探測(cè)器的能量分辨率，為研究HXCF的單色性提供了實(shí)驗(yàn)裝置與條件。

1)根據(jù)郭思明等對(duì)裝置單色性的研究[11]，本文對(duì)20.5～196.5 keV能量范圍內(nèi)的HXCF單色性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，HXCF的整體單色性優(yōu)于3.5%。

2)在Hou對(duì)HXCF穩(wěn)定性研究的基礎(chǔ)上[13]，本文采用連續(xù)不間斷的采集裝置開展穩(wěn)定性變化實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在連續(xù)工作的10 h內(nèi)，光機(jī)達(dá)到穩(wěn)定后，HXCF穩(wěn)定性在0.8%左右。

3)在80～196.5 keV能量范圍內(nèi)，由于晶體本身的原因，除單能X射線以外，連續(xù)譜的比例增加，這將對(duì)能量分辨率差的探測(cè)器造成不可消除的影響。因此，本文研究了如何能夠更好地消除連續(xù)譜的影響。研究結(jié)果表明，使用無孔光闌或雙晶失諧辦法，可有效扣除連續(xù)譜。