礦山實(shí)驗(yàn)室金分析結(jié)果準(zhǔn)確性的提高方法探究

楊學(xué)群

（山東黃金礦業(yè)（玲瓏）有限公司，山東 煙臺(tái) 265400）

在我國中西部地區(qū)某金礦不斷發(fā)展的過程中，地質(zhì)勘探、開采、選礦、冶煉等多元化礦山結(jié)構(gòu)逐步完善。礦業(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的檢測分析結(jié)果可作為采礦、生產(chǎn)和制造各個(gè)階段的參考，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性將對(duì)儲(chǔ)量估算、資源利用和經(jīng)濟(jì)效益評(píng)價(jià)造成直接危害。如果分析結(jié)果與具體情況相差很大，很可能會(huì)缺少對(duì)生產(chǎn)的具體指導(dǎo)，從而阻礙礦業(yè)的發(fā)展趨勢。因此，如何提高礦業(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室金分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，是礦業(yè)企業(yè)必須重點(diǎn)解決的難題。金礦石生產(chǎn)的每個(gè)階段決策都基于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)分析的準(zhǔn)確性將直接影響儲(chǔ)量的計(jì)算、資源的有效利用以及各生產(chǎn)階段的考核標(biāo)準(zhǔn)和經(jīng)濟(jì)效益。

1 礦山實(shí)驗(yàn)室概述

1.1 礦山實(shí)驗(yàn)室概述

礦山化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般與地質(zhì)環(huán)境與礦山單位的檢測部門屬于同一機(jī)構(gòu)，但由于必須檢驗(yàn)的試品數(shù)量多，與礦山廠區(qū)距離較遠(yuǎn)，運(yùn)輸測試產(chǎn)品很麻煩。在這種情況下，在礦區(qū)設(shè)立一個(gè)獨(dú)立的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室就更便捷了。采礦化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的日?；竟ぷ髋c金礦采礦密切相關(guān)，如采礦廠用水、地質(zhì)環(huán)境檢查、各種原料分析等，有時(shí)需要對(duì)周邊環(huán)境進(jìn)行調(diào)查，以確定是否適合開發(fā)、適合礦山基本建設(shè)。在礦業(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室具體運(yùn)作的整個(gè)過程中，主要有三項(xiàng)重點(diǎn)工作：①基礎(chǔ)分析，如對(duì)原材料和尾礦庫按時(shí)進(jìn)行基礎(chǔ)分析和快速分析，以及頻繁的內(nèi)部抽樣檢查。②試品分析，包括生產(chǎn)制造調(diào)查和采礦試品分析，以及階梯調(diào)查和實(shí)驗(yàn)科研樣品分析。一般來說，這兩個(gè)研討和實(shí)驗(yàn)階段在礦業(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室和礦業(yè)測試實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，可以在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。③實(shí)驗(yàn)分析，分析對(duì)象包括煙霧、毒品、水等可能存在的有害有害物，分析周期可變性。如果化學(xué)實(shí)驗(yàn)室本身不大，可以選擇平方米的工程建筑，中小型甚至大中型試驗(yàn)。房間細(xì)分為制樣室、高溫室、化學(xué)成分分析室、儀器設(shè)備分析間等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法及樣品特點(diǎn)

活性炭過濾——分子吸收光譜法、活性炭過濾——碘量法和火試金法是金礦中金測定的關(guān)鍵選擇，所有安全操作規(guī)程均參照國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和現(xiàn)場標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。金礦石特點(diǎn)：礦體礦體關(guān)鍵礦物成分相似，以石英巖、鈉長石、絹云母和硫化物礦物為主，黃金礦和毒砂為關(guān)鍵金礦石原料；其中，金礦物均為天然金，其出產(chǎn)多為包封金和間隙金，其中毒砂、黃金礦和石英巖是主要的含金礦物，在日常分析中，黃金的分析結(jié)果波動(dòng)較大。

2 結(jié)果討論

2.1 樣品加工

金通常以天然金的形式存在于金礦石中，分布極不均勻，可塑性極強(qiáng)，給樣品制備帶來困難。目前大家選擇的生產(chǎn)加工方式是將金礦石經(jīng)擠壓后還原到U＞0-200g，并丟棄粗顆粒，粉碎還原的測試產(chǎn)品。但按照我國國家地質(zhì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0130.1-2006的要求：金礦標(biāo)本的制備應(yīng)根據(jù)樣品中天然金的分布情況，制定不同的制樣步驟；樣品的生產(chǎn)加工必須通過擠壓、粉碎速率、粉碎三個(gè)環(huán)節(jié)，首先減小粒度分布對(duì)樣品制備很重要。一般實(shí)驗(yàn)會(huì)省略壓碎率的全過程，在擠壓條帶后，立即將樣品收縮壓碎。成品樣品的象征性不夠，導(dǎo)致原礦和地質(zhì)環(huán)境樣品的分析結(jié)果波動(dòng)較大，測試產(chǎn)品的粒度分布對(duì)測量的準(zhǔn)確性有影響。實(shí)驗(yàn)者從同一地質(zhì)環(huán)境中取樣，制作加工成不同的粒度分布，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，生產(chǎn)和加工的樣品粒度分布越密，準(zhǔn)確度越高；當(dāng)細(xì)磨樣品的粒度分布符合規(guī)定時(shí)，分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，偏差在要求范圍內(nèi)。

金礦石中的金一般以天然金的形式存在，自身鑲嵌不勻稱，再加上自身的可塑性，試制品生產(chǎn)加工難度系數(shù)較大。目前礦山開采采用的生產(chǎn)加工方法多是將金礦石壓成條狀再進(jìn)行還原，即減至100g～200g，除去其中的砂子，再進(jìn)行試樣的還原。參考我國有關(guān)規(guī)定，在金礦石樣品制備的整個(gè)過程中，必須按照樣品盤中天然金的粒度分析來制定樣品制備步驟。試樣的生產(chǎn)加工應(yīng)包括擠壓和破碎。

2.2 分析方法對(duì)比

活性炭過濾-碘量法所需的實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡單，可在一般礦業(yè)實(shí)驗(yàn)室使用，但鐵含量高時(shí)，人為感染實(shí)驗(yàn)因素偏差大；活性炭過濾-原子吸收光譜法可以準(zhǔn)確、快速地測定金含量，但對(duì)于含量高、成分復(fù)雜的測定難度較大?；鹪嚱鸱ň哂胁蓸酉笳餍院?、適用范圍廣、聚集效果很好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，但成本增加。選擇活性炭過濾-原子吸收法作為日常分析的基本方法，用火試金分析很難解決的細(xì)粉實(shí)驗(yàn)問題，使用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)分析方法進(jìn)行黃金分析，以保證黃金分析的準(zhǔn)確性。

2.3 樣品焙燒

實(shí)驗(yàn)樣品是否在樣品溶解前燃燒，都會(huì)立即危及測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，樣品的含量往往與硫酸鹽相互依存，這種化學(xué)物質(zhì)的存在會(huì)立即損害樣品的熔化。用硫酸熔化試樣時(shí)，被這種化學(xué)物質(zhì)包裹的金不能被氧化分解，析出單質(zhì)硫和分散的碳，它們會(huì)吸收黃金并導(dǎo)致結(jié)果略低。因此，在溶解樣品前，一般采用燃燒法去除硫、石柱、碳和有機(jī)物。根據(jù)金礦和金礦的特點(diǎn)，采用合適的燒成方法，由于礦樣金是用毒砂和黃金礦共生礦鑄造的，破碎度高。如果立即升高溫度進(jìn)行燃燒，導(dǎo)致分析結(jié)果略有下降。一般選擇兩段式燃燒法，即室內(nèi)升溫至450K，保持0.5h，然后升溫至700t，保持1h～2h、將硫磺和殘留的和碳清除干凈。在測試產(chǎn)品的整個(gè)過程中，測試的溫度和時(shí)間會(huì)立即損害分析結(jié)果，考慮到金礦石的特性，專業(yè)技術(shù)人員應(yīng)選擇合適的燒制方法。充分考慮礦石樣品中的含金礦物以毒砂、黃金礦和石英石為主，如果立即采用高溫加熱的方法，很可能與金反應(yīng)，低性能的北京鋁合金在高溫下蒸發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果略低于具體情況。

2.4 溶樣時(shí)間和人員操作標(biāo)準(zhǔn)化

當(dāng)樣品的粒徑分布相同時(shí)，樣品溶解時(shí)間的長短會(huì)危及金分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，取一系列標(biāo)準(zhǔn)化樣品，測量不同樣品溶解時(shí)間的樣品利用率。測試結(jié)果表明，采樣時(shí)間對(duì)測試產(chǎn)品的分析結(jié)果有一定的危害，一般加熱50min即可完全熔化。超過50min分析結(jié)果不會(huì)有太大變化，當(dāng)樣品溶解時(shí)間不夠時(shí)，測量回收率低，說明樣品不能完全熔化。

實(shí)際操作的標(biāo)準(zhǔn)化是指分析中實(shí)際操作的合理性、可重復(fù)性和簡單性，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性可以通過相對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來考慮，檢查分析工作最突出的特點(diǎn)是檢查人員的細(xì)心和細(xì)致，實(shí)驗(yàn)人員必須要對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行甄選，并且能夠仔細(xì)地觀察實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)變，精準(zhǔn)地記錄。根據(jù)編制、詳細(xì)的安全操作規(guī)程和工作手冊(cè)，建立檢查分析中的各個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)和工藝規(guī)程。黃金的實(shí)驗(yàn)分析過程多，時(shí)間周期長，只有在每個(gè)階段正確操作，減少誤差，才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，經(jīng)過幾年的標(biāo)準(zhǔn)化和實(shí)際操作，不同的人員分析結(jié)果大大提高了RSD驗(yàn)證內(nèi)外部檢查的達(dá)標(biāo)率，該數(shù)據(jù)從兩年前的90%上升到現(xiàn)在的95%以上。

3 結(jié)語

總而言之，在金礦采礦化學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行黃金分析的整個(gè)過程中，有很多因素可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性造成危害，如果要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，就必須從這些影響因素中重點(diǎn)分析。在實(shí)驗(yàn)樣品生產(chǎn)加工階段，要進(jìn)一步保證取樣的均勻性，選擇合適的生產(chǎn)加工方法，在一定范圍內(nèi)操縱試品的生產(chǎn)加工粒度分布。對(duì)于不同特性的測試產(chǎn)品，必須選擇不同的統(tǒng)計(jì)量分析方法。如果樣品中含有硫、石柱、碳等元素，必須在溶解樣品前進(jìn)行燃燒，以去除殘留物的影響。金礦開采過程如果配合標(biāo)準(zhǔn)化人員的實(shí)際操作，可以合理減少金礦分析偏差的影響，提高黃金分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。