梯度摻稀土光纖的制備工藝研究

耿鵬程,龐 璐,武 洋

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所,天津 300220)

1 引 言

隨著光纖激光器輸出功率突破萬(wàn)瓦門(mén)檻,摻稀土光纖中的熱效應(yīng)已經(jīng)成為激光器輸出功率進(jìn)一步提升的主要限制因素之一[1-3]。由于激光能量主要限制在面積僅為數(shù)百平方微米的纖芯內(nèi),所以隨著激光功率的提升,纖芯內(nèi)極高的功率密度會(huì)導(dǎo)致光纖內(nèi)部溫度急劇升高,破壞纖芯內(nèi)的折射率分布,使得光束質(zhì)量劣化,甚至還會(huì)造成涂覆層與纖芯的熱損傷。由于目前光纖激光器主要采用端面泵浦方式,所以在摻稀土光纖端面處(即摻稀土光纖與無(wú)源光纖熔接點(diǎn)處)溫度最高[4-6],導(dǎo)致熔接點(diǎn)處這一薄弱點(diǎn)更易燒損。另一方面,受激布里淵散射(Stimulated Brillouin Scattering,SBS)效應(yīng)是光纖激光器輸出功率進(jìn)一步提升的另一個(gè)主要限制因素,尤其是對(duì)于脈沖激光器[7-9]。綜上所述,對(duì)摻稀土光纖中的熱分布進(jìn)行控制優(yōu)化、對(duì)非線性效應(yīng)進(jìn)行抑制,對(duì)于激光輸出功率的進(jìn)一步提升是極為必要的。

根據(jù)激光器的速率方程及熱傳導(dǎo)理論,摻稀土光纖中的溫度分布與纖芯中稀土離子的摻雜濃度、泵浦光吸收系數(shù)、泵浦光強(qiáng)度以及制冷條件等因素密切相關(guān)[10]。通常用于降低摻稀土光纖熱負(fù)載的方案為對(duì)光纖進(jìn)行強(qiáng)制冷卻。盡管采用冷卻技術(shù)可使摻稀土光纖溫度有效降低,但制冷裝置通常體積較大、重量較高,不利于光纖激光器的小型化和輕量化。2008年,日立電線株式會(huì)社的姚兵及小島正嗣等人提出了通過(guò)采用梯度摻稀土光纖(改變摻稀土光纖縱向稀土離子摻雜濃度的方法)調(diào)節(jié)光纖溫度分布這一技術(shù)方案[11],理論仿真表明,采用此種方案可使光纖泵浦光注入端的溫度降低30 %以上。然而,該研究小組制備梯度摻稀土光纖的方法為將多段稀土離子摻雜濃度不同的光纖進(jìn)行熔接,由此制備的梯度摻稀土光纖會(huì)存在多個(gè)熔接點(diǎn),而每個(gè)熔接點(diǎn)附近處的涂覆層均經(jīng)歷了剝除和再涂覆等處理。因此,會(huì)導(dǎo)致此種梯度摻稀土光纖會(huì)存在多個(gè)“薄弱點(diǎn)”。2012 年,土耳其Elahi P,Yilmaz S等人理論研究表明,采用低摻雜光纖和高摻雜光纖組合方式,不僅可以降低摻稀土光纖中的最高溫度,還可以同時(shí)抑制光纖中的非線性效應(yīng)[12]。2016年,國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)周子超與王小林等人進(jìn)一步研究了稀土光纖不同的梯度摻雜方式對(duì)降低光纖熔接點(diǎn)附近溫度和抑制非線性效應(yīng)的影響[4-5],其仿真結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)梯度摻雜分布的合理設(shè)計(jì),光纖熔點(diǎn)處溫度可由79 ℃降至25.3 ℃,SBS 閾值功率提高幅度可達(dá)70 %。

盡管梯度摻稀土光纖在摻稀土光纖熱管理和抑制非線性效應(yīng)等方面具有明確優(yōu)勢(shì),但是其制作難度極大。針對(duì)現(xiàn)有多段光纖熔接法存在的問(wèn)題,本文提出了一種利用多次提拉式疏松層稀土溶液浸泡技術(shù),并結(jié)合細(xì)棒加工、拉絲等技術(shù),制備梯度摻稀土光纖的方案,可為高功率、低非線性光纖激光器用摻稀土光纖的制作提供參考。

2 梯度摻稀土光纖的制備

根據(jù)泵浦光波長(zhǎng)和光纖吸收系數(shù)的不同,通常單臺(tái)光纖激光器所用摻稀土光纖的長(zhǎng)度從數(shù)米到數(shù)十米不等。光纖預(yù)制棒長(zhǎng)度與摻稀土光纖長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如式(1)所示,以摻稀土光纖預(yù)制棒直徑為25 mm為例,預(yù)制棒長(zhǎng)度與其所能拉制光纖長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如圖1所示。此外,分別計(jì)算了光纖直徑250 μm-長(zhǎng)度30 m、光纖直徑250 μm-長(zhǎng)度10 m、光纖直徑400 μm-長(zhǎng)度30 m、光纖直徑400 μm-長(zhǎng)度10 m情況下光纖預(yù)制棒直徑和預(yù)制棒長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,如圖2所示。

L纖=L棒×(D棒/D纖)2

(1)

圖1 D棒=25 mm條件下預(yù)制棒長(zhǎng)度與其所能拉制光纖長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系

圖2 光纖直徑與長(zhǎng)度固定條件下,預(yù)制棒直徑與預(yù)制棒長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系

由圖2可知,當(dāng)預(yù)制棒直徑為30 mm時(shí),拉制10 m長(zhǎng)直徑250 μm的摻稀土光纖,僅需約0.69 mm長(zhǎng)度的預(yù)制棒；當(dāng)預(yù)制棒直徑為5 mm時(shí),拉制10 m長(zhǎng)直徑250 μm的摻稀土光纖,約需25.0 mm長(zhǎng)度的預(yù)制棒。因此,適當(dāng)減小預(yù)制棒直徑,可以增加梯度摻雜光纖預(yù)制棒的長(zhǎng)度,即可以降低對(duì)梯度摻雜工藝的要求。然而,摻稀土光纖預(yù)制棒直徑不能一味減小,需綜合考慮到八角形加工工藝與拉絲工藝的限制(若預(yù)制棒過(guò)細(xì),在拉絲時(shí),預(yù)制棒的八角形形狀很難保持,有變成圓形的趨勢(shì))。

基于溶液摻雜法,制備了縱向梯度摻稀土(鐿)光纖,具體過(guò)程如下:(1)選取合適的反應(yīng)管:采用較小外徑與壁厚的石英管進(jìn)行隔離層與疏松層沉積,如此可減小最終預(yù)制棒的直徑,進(jìn)而降低梯度摻雜工藝的難度；(2)沉積疏松層:在1400～1500 ℃溫度下,沉積含有疏松空氣孔的疏松芯層,需根據(jù)最終預(yù)制棒的加工尺寸和光纖芯包比情況,確定沉積參數(shù),以獲得合適的疏松層厚度；(3)多次浸泡:將預(yù)制棒取下垂直放置于事先配置好的溶液中進(jìn)行浸泡,待離子充分?jǐn)U散進(jìn)疏松層后,在液面高度對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行標(biāo)記,然后將含有疏松層的預(yù)制棒提升至稀土離子溶液上方,然后在溶液中加入一定量的氯化鐿與共摻劑氯化鋁,提高溶液中的離子濃度,使溶液混合均勻后,再將預(yù)制棒置于溶液中進(jìn)行浸泡,標(biāo)記處需高于液面一定距離(試驗(yàn)中為7.0 mm),根據(jù)需要,不斷重復(fù)上述過(guò)程(本文試驗(yàn)中共浸泡4次),如圖3所示；(4)脫水并玻璃化:首先將管中的殘余溶液排出,然后用氮?dú)獯蛋胄r(shí)左右,接著將溫度升至1000 ℃左右,同時(shí)通入氯氣和氧氣除去疏松層中的殘余水分,待完全脫水后,將溫度升至1700 ℃以上將疏松層玻璃化；(5)縮棒與收棒:在2150 ℃至2200 ℃溫度下,逐漸將中空反應(yīng)管熔縮成實(shí)心棒；(6)磨拋:為進(jìn)一步提高單位長(zhǎng)度光纖對(duì)應(yīng)的預(yù)制棒長(zhǎng)度,對(duì)光纖預(yù)制棒進(jìn)行磨拋,以減小預(yù)制棒的直徑；(7)八角形加工:對(duì)上述磨拋后的光纖預(yù)制棒進(jìn)行八角形加工,保證光纖拉制完成后具有較高的包層吸收系數(shù)；(8)拉絲涂覆:對(duì)八角形光纖預(yù)制棒進(jìn)行拉絲并在石英表面涂覆低折射率內(nèi)層涂層與外層保護(hù)涂層。

圖3 梯度摻雜預(yù)制棒制備工藝示意圖

本文試驗(yàn)中預(yù)制棒共在溶液中浸泡了4次,如圖3所示,最終梯度摻雜段預(yù)制棒的長(zhǎng)度為28.0 mm,考慮到拉絲過(guò)程中存在過(guò)渡區(qū),本試驗(yàn)中預(yù)制棒八角形加工區(qū)域?qū)嶋H長(zhǎng)度為63.3 mm(設(shè)計(jì)長(zhǎng)度為63.0 mm)。此外,考慮到八角形加工工藝與拉絲工藝的限制,基于上述制備工藝最終加工完的摻鐿光纖預(yù)制棒的直徑(內(nèi)切圓)為4.97 mm。設(shè)定光纖拉絲直徑為250 μm,最終共拉制八角形內(nèi)包層摻稀土光纖24.9 m?；诎私切渭庸?shù),八角形內(nèi)包層摻稀土光纖兩端分別截去了9.8 m與3.9 m非梯度摻雜段,共剩余約11.2 m摻稀土光纖,即為縱向梯度摻稀土光纖。

3 梯度摻稀土光纖的測(cè)試

制備的梯度摻稀土光纖橫截面顯微照片如圖4所示,光纖纖芯直徑與包層直徑分別為:30.2 μm與250.9 μm,內(nèi)涂層直徑與外涂層直徑分別為:332.6 μm與409.3 μm。

圖4 梯度摻稀土光纖橫截面顯微照片

將11.2 m長(zhǎng)梯度摻稀土光纖平均截?cái)喑?2根子纖,編號(hào)依次從1、2、3至12,每根子纖長(zhǎng)度約0.93 m,采用截?cái)喾▽?duì)12根子纖的976 nm包層吸收系數(shù)進(jìn)行了測(cè)試,結(jié)果如圖5所示。12根子纖的976 nm包層吸收系數(shù)分別為3.41 dB/m、3.39 dB/m、3.67 dB/m、4.76 dB/m、4.85 dB/m、5.09 dB/m、6.12 dB/m、6.39 dB/m、6.72 dB/m、8.31 dB/m、8.69 dB/m、8.72 dB/m,最高吸收系數(shù)比最低吸收系數(shù)約高157 %。圖5中吸收系數(shù)的分布呈現(xiàn)共4個(gè)臺(tái)階,分別實(shí)現(xiàn)了與圖3中4個(gè)摻雜段的對(duì)應(yīng)。其中,子纖3的吸收系數(shù)略高于子纖1和2,而略低于4；子纖6略高于5而略低于7；子纖9略高于子纖8而略低于子纖10,子纖10略高于子纖9而略低于子纖11和12。原因如下:工藝過(guò)程中,疏松層的沉積厚度約為0.0045 mm,而每個(gè)梯度摻雜段的長(zhǎng)度為7.0 mm,盡管長(zhǎng)度和厚度的比值較大,但是在溶液浸泡過(guò)程中,稀土離子除在徑向方向上存在擴(kuò)散外,在預(yù)制棒縱向方向上也存在一定的擴(kuò)散。另一個(gè)原因是子纖3與4、6與7、9與10之間的截?cái)帱c(diǎn)并非嚴(yán)格的4段梯度摻雜預(yù)制棒之間的交界點(diǎn)。

圖5 梯度摻稀土光纖976 nm包層吸收系數(shù)測(cè)試結(jié)果

4 結(jié) 論

在光纖軸向上即縱向上進(jìn)行稀土離子的梯度摻雜,可以優(yōu)化摻稀土光纖中的溫度分布特性,同時(shí)可抑制光纖中的非線性效應(yīng),進(jìn)而突破光纖激光器激光輸出功率提升的限制瓶頸。針對(duì)現(xiàn)有熔接法制備梯度摻雜光纖的不足,本文基于稀土離子溶液摻雜工藝,首次采用多次提拉式疏松層稀土溶液浸泡技術(shù),制備出了包層直徑為250 μm的梯度摻稀土光纖,在長(zhǎng)度僅為11.2 m光纖軸向距離上即實(shí)現(xiàn)了含四個(gè)臺(tái)階的梯度摻雜,高摻雜濃度區(qū)的976 nm包層吸收系數(shù)達(dá)到了低摻雜濃度區(qū)的2.57倍。