取制樣質(zhì)量對(duì)光譜分析鋼水結(jié)果影響原因的探究

曹紅梅

（萍鄉(xiāng)萍鋼安源鋼鐵有限公司檢測部，江西 萍鄉(xiāng) 337000）

直讀光譜分析在我國冶金分析中就有較高的地位，其操作較為簡單，獲取結(jié)果的速度較快，能對(duì)多種品種進(jìn)行分析，同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行測定，測定的效率非常高，但其對(duì)于取制樣的質(zhì)量要求較高，尤其是進(jìn)行鋼水結(jié)果分析時(shí)，必須要確保取制樣的質(zhì)量合格，否則將會(huì)對(duì)測定的精準(zhǔn)度造成嚴(yán)重影響。

1 取制樣質(zhì)量對(duì)光譜分析鋼水實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)采用的器材是ARL4460、ARL8860、PDA7000直讀光譜儀以及HCS-140紅外碳硫儀。選用的取制樣是表面具有明顯氣孔與裂紋的鋼試樣。首先使用直讀光譜儀對(duì)取樣進(jìn)行測定，其次鉆取樣品的屑樣再利用紅外碳硫儀對(duì)其進(jìn)行分析，最終將獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 試驗(yàn)結(jié)果

測驗(yàn)完成后對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行合格情況分析發(fā)現(xiàn)，C在斑點(diǎn)正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為95.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點(diǎn)的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為80.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為50.4%，Ⅱ類誤差的合格率為72.2%。Si在斑點(diǎn)正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為91.4%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點(diǎn)的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為85.2%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為70.8%，Ⅱ類誤差的合格率為92.2%。Mn在斑點(diǎn)正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為84.2%，Ⅱ類誤差的合格率為99.5%，在斑點(diǎn)的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為68.3%，Ⅱ類誤差的合格率為97.6%，在斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為63.2%，Ⅱ類誤差的合格率為86.9%[1]。S在斑點(diǎn)正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為54.3%，Ⅱ類誤差的合格率為97.5%，在斑點(diǎn)邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為31.8%，Ⅱ類誤差的合格率為92.6%，在斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為15.0%，Ⅱ類誤差的合格率為69.4%。P在斑點(diǎn)正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為90.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點(diǎn)的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為89.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為89.4%，Ⅱ類誤差的合格率為100%。

由于取制樣品表面的狀態(tài)對(duì)C、S、Mn產(chǎn)生的影響最大，因此對(duì)受氣孔影響造成測定數(shù)據(jù)偏差較大的試樣進(jìn)行再次測定，并對(duì)其數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：1-6285試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.21%與0.19%，S的測定結(jié)果為0.041%與0.047%，Mn的測定結(jié)果為0.48%與0.48%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.16%，S的測定結(jié)果為0.026%，Mn的測定結(jié)果為0.53%。3-61088試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.23%與0.17%，S的測定結(jié)果為0.038%與0.049%，Mn的測定結(jié)果為1.14%與1.01%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.20%，S的測定結(jié)果為0.026%，Mn的測定結(jié)果為1.26%。2-5774試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.20%與0.55%，S的測定結(jié)果為0.027%與0.047%，Mn的測定結(jié)果為1.67%與1.38%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.47%，S的測定結(jié)果為0.018%，Mn的測定結(jié)果為1.30%。4-5786試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.31%與0.31%，S的測定結(jié)果為0.032%與0.037%，Mn的測定結(jié)果為0.62%與0.59%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.25%，S的測定結(jié)果為0.016%，Mn的測定結(jié)果為0.58%。

2 取制樣質(zhì)量對(duì)光譜分析鋼水實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 影響大小

從表1和鋼中各元素的誤差合格率可明顯看出，當(dāng)實(shí)驗(yàn)試樣中存在砂眼、氣孔或裂紋等問題時(shí)，C、S、Si以及Mn的測驗(yàn)結(jié)果都存在較大誤差，其中取制樣的質(zhì)量對(duì)于C、S、Mn造成的影響最大，S測驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性最低，當(dāng)其斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔時(shí)，I類的誤差合格率為15.0%，而當(dāng)取制樣的表面存在氣孔、裂紋等問題時(shí)，即使正常激發(fā)斑點(diǎn)，其測驗(yàn)分析獲得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度仍然較低，雖然其誤差合格率在90%左右，但其距離生產(chǎn)工藝的要求仍然有一定距離。當(dāng)其激發(fā)的斑點(diǎn)區(qū)域存在氣孔、裂紋等問題時(shí)，已經(jīng)無法進(jìn)行正常分析，光譜儀在對(duì)此類樣品進(jìn)行激發(fā)時(shí)無法正常發(fā)光，當(dāng)其出現(xiàn)的孔洞較大、較多或其裂紋比較嚴(yán)重時(shí)，會(huì)導(dǎo)致光譜儀的光源開關(guān)發(fā)生跳閘故障[2]。由此看出取制樣的合格與否關(guān)系著光譜分析進(jìn)程。在進(jìn)行分析時(shí)一旦發(fā)現(xiàn)其取制樣品出現(xiàn)嚴(yán)重的質(zhì)量問題，其中的氣孔較多、孔洞較大或者裂紋情況嚴(yán)重時(shí)必須要重新取制樣品。

2.2 影響原因

2.2.1 取樣

在獲取樣品時(shí)需要利用取樣器進(jìn)行取樣工作，當(dāng)其伸入鋼水時(shí)，鋼水能夠在負(fù)壓的影響下沿石英管壁流入取樣器，充盈取樣器內(nèi)部，其冷卻后將會(huì)形成結(jié)晶，樣品成型后的形狀大多是球拍狀。取樣器的制作材料通常采取鋁絲或者鈦，其作為脫氧劑能避免鋼水在進(jìn)入取樣器后發(fā)生遇氧反應(yīng)，當(dāng)鋼水與氧氣發(fā)生反應(yīng)時(shí)將會(huì)導(dǎo)致成型的樣品出現(xiàn)氣孔，影響樣品質(zhì)量。除此之外，鋼水在冷卻的過程中速度過快也會(huì)出現(xiàn)氣孔，影響其數(shù)據(jù)分析。為盡可能快速地將取出的樣品送至化驗(yàn)室，取樣的操作人員一般會(huì)利用急速水冷的方式對(duì)鋼水進(jìn)行降溫處理，對(duì)試樣實(shí)施淬火操作，雖然該過程能快速獲得成型的樣品，但其非常容易導(dǎo)致凝固后的鋼水內(nèi)部產(chǎn)生裂紋。對(duì)于低碳鋼而言，剛?cè)〕龅臉悠诽幱诩t熱狀態(tài)時(shí)將其放入流水中進(jìn)行急速冷卻，其能獲得馬氏體鋼組織結(jié)構(gòu)或貝氏體鋼組織結(jié)構(gòu)，對(duì)C元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性具有一定保障[3]。在取樣過程中存在諸多影響樣品質(zhì)量的因素，需要注意每一個(gè)取樣細(xì)節(jié)以保證樣品質(zhì)量。例如鋼水取樣時(shí)的溫度對(duì)樣品的質(zhì)量具有影響作用，取樣過程中取樣器實(shí)際沒入鋼水的深度也會(huì)影響其質(zhì)量，取樣的速度和樣品成形時(shí)的冷卻速率都會(huì)對(duì)樣品質(zhì)量造成一定影響。為避免樣品質(zhì)量影響測驗(yàn)結(jié)果，需要在取樣時(shí)對(duì)以下事項(xiàng)進(jìn)行重點(diǎn)關(guān)注：實(shí)際取樣時(shí)需要確保鋼水的溫度適宜，保持穩(wěn)定的高溫能夠降低鋼水的粘度，使其具備較好的流動(dòng)性，更容易充盈取樣器，且取樣花費(fèi)的時(shí)間較短，不僅可節(jié)約時(shí)間成本，還可避免鋼水發(fā)生過度氧化，導(dǎo)致夾雜物出現(xiàn)或形成大量氣孔。取樣器在使用時(shí)需要深入鋼水取樣，深處的鋼水元素成分分布較為均勻，其溫度比上層鋼水高，能大大降低混雜鋼渣的概率，并且保證了取出的試樣代表性較強(qiáng)。取樣時(shí)需要較快操作的速度，保證取樣速度能避免鋼水在充盈取樣器時(shí)產(chǎn)生過大溫差，更方便試樣定型，還需嚴(yán)格控制樣品的冷卻速度。取樣完成之后需要根據(jù)樣品的種類選擇合適的降溫方法，低碳鋼能直接進(jìn)行急速水冷。取樣環(huán)節(jié)對(duì)于光譜分析結(jié)果具有較大影響，質(zhì)量較高的樣品能加快光譜分析的精準(zhǔn)度，還可推進(jìn)其分析進(jìn)度。為更好地落實(shí)取樣工作，應(yīng)當(dāng)對(duì)取樣工作進(jìn)行規(guī)范嚴(yán)格的培訓(xùn)。

含有氣孔的樣品在磨樣的過程中難以觀察其表面存在的小氣孔，而激發(fā)后的氣孔相對(duì)來說較為明顯，在進(jìn)行光譜分析時(shí)應(yīng)當(dāng)在激發(fā)后對(duì)激發(fā)的斑點(diǎn)區(qū)域進(jìn)行仔細(xì)觀察，查看其是否存在氣孔，當(dāng)激發(fā)的斑點(diǎn)發(fā)生重疊現(xiàn)象時(shí)，無論是全部重疊還是部分重疊，都難以獲得理想中的結(jié)果，因此在對(duì)氣孔類型的樣品進(jìn)行光譜分析時(shí)需注意以下幾點(diǎn)：禁止進(jìn)行重疊激發(fā)，避免實(shí)際測驗(yàn)的數(shù)值偏低。在激發(fā)后對(duì)激發(fā)區(qū)域進(jìn)行仔細(xì)觀察，發(fā)現(xiàn)激發(fā)的斑點(diǎn)區(qū)域或其邊緣有氣孔、裂紋等問題存在時(shí)重新挑選位置再次激發(fā)或直接重新取樣。為避免判斷出現(xiàn)明顯偏差，至少對(duì)存在氣孔的取樣進(jìn)行兩次磨樣，增加其激發(fā)次數(shù)，確保激發(fā)的數(shù)量多于五次，至少獲得三點(diǎn)有效數(shù)據(jù)。

2.2.2 制樣

制樣時(shí)樣品質(zhì)量不佳出現(xiàn)的可能性較大。在使用砂輪對(duì)樣品實(shí)施較快速度的研磨工作時(shí)非常容易使樣品的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，使用光譜磨樣機(jī)同樣存在此類問題，為盡量避免此類情況，需要在研磨的過程中確保樣品得到及時(shí)冷卻，磨制完成后的樣品應(yīng)當(dāng)保持其表面紋路的一致，研磨還需要具備深度，深度需要控制在0.3mm以上，當(dāng)樣品的研磨深度小于0.3mm時(shí)，分析結(jié)果將會(huì)出現(xiàn)較大波動(dòng)，尤其對(duì)于C、P、Si、Mn而言具有較大影響。具體表現(xiàn)為當(dāng)前樣品在日后進(jìn)行重復(fù)分析時(shí)獲得的結(jié)果將會(huì)偏低，而多次研磨且研磨的深度大于0.3mm時(shí)，其分析的結(jié)果相對(duì)而言較為穩(wěn)定[4]。冷卻分析實(shí)驗(yàn)后可發(fā)現(xiàn)樣品本身的溫度對(duì)分析結(jié)果存在一定影響，樣品溫度越高，其分析結(jié)果越高。C在樣品未冷卻的情況下進(jìn)行光譜分析獲得的結(jié)果是0.22%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.18%，Si在樣品未冷卻的情況下進(jìn)行光譜分析獲得的結(jié)果是0.58%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.53%，Mn在樣品未冷卻的情況下進(jìn)行光譜分析獲得的結(jié)果是1.38%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為1.32%，S在樣品未冷卻的情況下進(jìn)行光譜分析獲得的結(jié)果是0.028%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.024%，Si在樣品未冷卻的情況下進(jìn)行光譜分析獲得的結(jié)果是0.36%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.31%。通過對(duì)以上數(shù)據(jù)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，C、Si、Mn受溫度影響的分析結(jié)果誤差在0.03%～0.06%之間，S和P的結(jié)果誤差在0.004%～0.005%之間，因此在對(duì)光譜進(jìn)行分析時(shí)需確保樣品擁有足夠的時(shí)間冷卻，工作人員可使用濕布對(duì)磨制完成的樣品進(jìn)行覆蓋擦拭，加快其冷卻速度，同時(shí)需要掌控好濕布冷卻的時(shí)間，一般控制在20s左右。除此之外，分析人員需對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行檢查，確保其溫度、漂移系數(shù)正常，對(duì)激發(fā)架、電極實(shí)施定期清掃，仔細(xì)檢查氫氣的流量和純度，保持氣流的穩(wěn)定。

3 提高取制樣質(zhì)量的方法

3.1 選擇優(yōu)質(zhì)的取制樣工具

取制樣獲得的樣品表面質(zhì)量大部分取決于取制樣的工具（如取樣器、砂輪片等）本身的質(zhì)量。只有保證取樣器、砂輪片等工具質(zhì)量優(yōu)秀，才能有效降低取制樣過程中氣孔的產(chǎn)生頻率，進(jìn)而避免破壞樣品表面結(jié)構(gòu)。在進(jìn)行取樣器、砂輪片的采購工作時(shí)，應(yīng)當(dāng)試用多個(gè)生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品，通過試用對(duì)工具的價(jià)格、質(zhì)量以及使用感受進(jìn)行綜合對(duì)比，最終選出質(zhì)量較好且擁有較高性價(jià)比的生產(chǎn)廠家購買，切忌選擇質(zhì)量欠佳的取制樣工具，質(zhì)量欠佳的工具在取制樣過程中容易影響樣品質(zhì)量。

3.2 加強(qiáng)制樣設(shè)備的維護(hù)

為確保取制樣工作的順利進(jìn)行，需要對(duì)制樣的設(shè)備光譜磨樣機(jī)、銑床等定期實(shí)施保養(yǎng)，取制樣設(shè)備的維護(hù)工作需要定時(shí)定點(diǎn)定量完成，在制度要求下形成習(xí)慣。對(duì)光譜磨樣機(jī)、銑床等取制樣設(shè)備進(jìn)行定期保養(yǎng)維護(hù)，在確保取制樣設(shè)備正常運(yùn)行的同時(shí)還可延長其使用壽命。要想提高光譜磨樣機(jī)、銑床等取制樣設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)能力，需要工作人員對(duì)取制樣設(shè)備工作的原理以及工作流程進(jìn)行全面把握，并在維護(hù)保養(yǎng)過程中對(duì)取制樣設(shè)備中存在的問題做好統(tǒng)計(jì)和總結(jié)，形成維護(hù)保養(yǎng)檔案，為之后的保養(yǎng)工作提供豐富的理論依據(jù)，方便針對(duì)問題頻發(fā)的部位進(jìn)行集中保養(yǎng)。為保證取制樣工作的正常進(jìn)行，取得或制成的樣品擁有較好質(zhì)量，工作人員需要在取制樣之前對(duì)使用的工具進(jìn)行詳細(xì)檢查。光譜磨樣機(jī)、銑床等取制樣設(shè)備通常具有一定使用年限，其自身在工作中的損耗會(huì)影響取制樣的質(zhì)量，為后續(xù)測定帶來不必要的麻煩，因此必須要提高檢查的頻率。管理人員需要依靠嚴(yán)格的檢查制度對(duì)工作人員進(jìn)行約束，因此檢查制度需要統(tǒng)一規(guī)范檢查的流程。該制度可嚴(yán)格約束對(duì)取制樣設(shè)備進(jìn)行檢查的維護(hù)人員，保障其工作質(zhì)量，避免其工作失職，例如要求每次取制樣前進(jìn)行相關(guān)設(shè)備的檢查，并如實(shí)填寫檢查表格。在該制度中，應(yīng)當(dāng)明確規(guī)定工作人員需要完成的工作并落實(shí)其獎(jiǎng)懲，當(dāng)其由于檢查工作不到位導(dǎo)致在取制樣的過程中由于設(shè)備原因測定出現(xiàn)較大偏差時(shí)，能夠找到具體的責(zé)任人承擔(dān)相應(yīng)的責(zé)任，只有讓工作人員了解設(shè)備檢查的重要性并將責(zé)任落實(shí)到具體的個(gè)人身上，才能保證取制樣設(shè)備的檢查工作無遺漏。

3.3 提高人員專業(yè)性

由于取制樣工作質(zhì)量與人員的專業(yè)性息息相關(guān)，因此取制樣的工作人員首先需要具備較好的專業(yè)性，才能夠保證在進(jìn)行取制樣工作時(shí)不會(huì)由于其自身專業(yè)性不足而出現(xiàn)各種各樣的問題。在進(jìn)行取制樣工作時(shí)，工作人員必須要明確取樣、制樣流程與注意要點(diǎn)，例如在取樣過程中利用急速水冷的方式對(duì)鋼水進(jìn)行降溫處理，對(duì)試樣實(shí)施淬火操作時(shí)避免凝固后的鋼水內(nèi)部產(chǎn)生裂紋，確保其專業(yè)性。制樣過程中需要保證在研磨時(shí)樣品得到及時(shí)冷卻，磨制完成后的樣品應(yīng)當(dāng)保持其表面紋路的一致，研磨還需要控制其深度，將其深度保持在0.3mm以上。以上操作都對(duì)工作人員的專業(yè)性有非常高的要求，當(dāng)工作人員缺乏此類專業(yè)知識(shí)或技能時(shí)，其得到的樣品必然會(huì)出現(xiàn)氣泡、裂縫等問題。其次，除了專業(yè)性之外，工作人員還需要具備良好的思想道德。取制樣人員不僅需要具備專業(yè)知識(shí)和技術(shù)，更需要有崇高的道德思想。在日復(fù)一日的取制樣工作中，工作人員必須嚴(yán)格要求自己按照正確的工作流程開展取制樣工作。另外，工作人員還需要養(yǎng)成定期清潔、維護(hù)取制樣設(shè)備的好習(xí)慣，避免使用的器材性能下滑，減少使用壽命，影響樣品質(zhì)量。最后，工作人員需要具備較高的安全意識(shí)，在取制樣的過程之中，安全第一是必須要遵守的原則，尤其在制樣過程很容易因?yàn)闇囟鹊臉O速變化產(chǎn)生危險(xiǎn)。但目前看來，部分操作人員的安全意識(shí)較為薄弱，沒有注意到許多可避免的安全問題。為更好地進(jìn)行取制樣工作，必須要加強(qiáng)取制樣人員的安全教育，提高相關(guān)工作人員的安全意識(shí)，加強(qiáng)取制樣區(qū)域的安全防護(hù)措施。

3.4 進(jìn)行自動(dòng)取制樣工作

隨著取制樣技術(shù)的發(fā)展，自動(dòng)化取制樣的相關(guān)技術(shù)已經(jīng)被逐漸運(yùn)用于取制樣工作之中。對(duì)于需要嚴(yán)格遵循取制樣標(biāo)準(zhǔn)的地方，如控制研磨深度時(shí)可利用自動(dòng)化技術(shù)將其嚴(yán)格控制在預(yù)先設(shè)置的范圍內(nèi)獲得樣品。自動(dòng)化取制樣通常擁有較高的工作效率，能精確地控制取制樣的步驟，為其提供合適的溫度環(huán)境，保障取制樣的安全。

4 結(jié)論

總而言之，取制樣的質(zhì)量對(duì)于光譜分析的鋼水結(jié)果具有非常明顯的影響，實(shí)驗(yàn)說明取制樣的質(zhì)量越高，其結(jié)果分析的準(zhǔn)確性越高，誤差率合格率越高。因此在取樣和制樣的過程中應(yīng)當(dāng)對(duì)取樣的操作進(jìn)行明確規(guī)范，嚴(yán)格遵守取制樣的注意事項(xiàng)，提高取制樣質(zhì)量。通過探測，及時(shí)準(zhǔn)確地發(fā)現(xiàn)地下病害體，為工程治理提供依據(jù)。