冷熱處理對鎂鋰合金板材組織性能的影響

蒯支明，周海濤，胡安亞，左承坤

(1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；2.中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙 410083)

鎂鋰合金是迄今為止最輕的合金材料，且隨鎂鋰合金中鋰含量增加，合金密度逐漸降低，甚至當(dāng)合金中的鋰含量增加到一定程度時，鎂鋰合金的密度將小于水的密度，可漂浮于水面上[1]。除了密度低，鎂鋰合金還具有比常規(guī)鎂合金更多的優(yōu)點，如高屈服、高塑性、高比強(qiáng)度[2]和高比剛度，突出的導(dǎo)電導(dǎo)熱性[3-5]，優(yōu)異的吸振性和電磁屏蔽性，良好的機(jī)械加工與冷變形性等諸多優(yōu)點。因此，鎂鋰合金被廣泛應(yīng)用于航空及兵工領(lǐng)域、電子電工產(chǎn)品、汽車工業(yè)及生物醫(yī)學(xué)等方面[6-9]。但鎂鋰合金也存在著絕對強(qiáng)度低、耐蝕性及防氧化性差、生產(chǎn)成本高等劣勢[10-14]，這極大地限制了鎂鋰合金的應(yīng)用。因此，本文以冷軋態(tài)的Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金為研究對象，分析軋后冷熱處理對鎂鋰合金的組織性能的影響。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗材料為0.7 mm厚冷軋態(tài)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金板材，其冷軋總變形率可達(dá)到50%，化學(xué)成分如表1所示。將材料利用線切割機(jī)切成10 mm×10 mm樣品，并加工成拉伸試樣，如圖1所示。

表1 Mg-8Li-3Al-0.4Ca 合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣

1.2 實驗方法

將實驗樣品和拉伸試樣進(jìn)行不同的冷熱處理。有研究[15]表明，Mg-8Li-3Al合金的最佳熱處理工藝為360 ℃×70 min，冷熱處理工藝制度及對應(yīng)的樣品編號如表2所示。其中1#、2#、3#樣品先進(jìn)行深冷處理再進(jìn)行熱處理；4#、5#、6#樣品先進(jìn)行熱處理再進(jìn)行深冷處理，深冷處理在液氮中保存進(jìn)行。

表2 樣品編號及所對應(yīng)的冷熱處理制度

1.3 測試方法

使用 XJP-9A 金相顯微鏡觀察樣品的微觀組織，腐蝕劑為5% 硝酸酒精溶液，腐蝕時間為30～40 s，腐蝕后用無水乙醇沖洗，吹干，進(jìn)行金相觀察。使用Rigaku Miniflex 600X 射線衍射儀進(jìn)行物相分析，測量條件為Cu靶輻射K線，角度范圍5°～80°，速度為 8°/min。使用FEI Quanta 200型掃描電鏡進(jìn)行SEM、EDS 分析。使用MTS810 型電子拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸實驗，變形溫度為室溫，拉伸速度為1 mm/min。利用200 HVS-5維氏硬度計測量合金的硬度，載荷為980.7 MN，加載時間為10 s。在樣品上取多個點，獲得至少五個有效硬度值(硬度波動范圍小于5 N)，然后取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 XRD物相分析

對進(jìn)行冷熱處理的合金樣品進(jìn)行XRD物相分析，結(jié)果如圖2所示。除了主要的Mg相和Li相外，還存在Al2Ca、AlMg及Al2Mg等金屬間化合物。

2.2 顯微組織分析

分析鎂鋰合金相圖可以發(fā)現(xiàn)，Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金α相和β相的比例接近于1:1，富鎂的α相被富鋰的β相所包圍，如圖3所示，白色的區(qū)域是α相，黑色的區(qū)域是β相。經(jīng)過冷熱處理后樣品α相均出現(xiàn)了球化現(xiàn)象[16-17]。組織球化行為常見于鈦合金中對α相的研究，球化行為分為動態(tài)和靜態(tài)，與再結(jié)晶類似，動態(tài)是指熱加工過程發(fā)生的球化行為，而靜態(tài)是指退火過程發(fā)生的靜態(tài)行為，是一種組織形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S形狀的過程。由圖3可看出，α相球化是沿α相晶粒的晶界發(fā)生的，所以已經(jīng)球化分離的α晶粒無法腐蝕出晶界。同時，合金β相出現(xiàn)了再結(jié)晶[18-19]，金相中明顯可以觀察到這幾種冷熱處理方式的合金β相晶粒呈現(xiàn)等軸晶[20]，表明樣品均已發(fā)生再結(jié)晶。先冷后熱或先熱后冷的處理工藝中，深冷時長對合金的組織沒有顯著影響。

圖4所示為Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的SEM結(jié)果，可以看到在經(jīng)過冷熱處理后，均出現(xiàn)了尺寸較為細(xì)小的顆粒狀第二相，其中2#樣品和5#樣品中的第二相數(shù)量明顯更高，為了進(jìn)一步分析，取2#和5#樣品進(jìn)行EDS分析。圖5(a)是2#樣品第二相的EDS分析結(jié)果，圖5(b)是5#樣品第二相的EDS分析結(jié)果。根據(jù)XRD物相分析的結(jié)果可推測出，合金中白色塊狀相的是Al2Ca、AlMg以及Al2Mg的混合物。

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

2.3 拉伸性能分析

Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金經(jīng)不同冷熱處理后的拉伸性能如圖6所示。在圖中可以觀察到：兩種冷熱處理方式的樣品的拉伸性能均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，且深冷處理48 h達(dá)到峰值。先深冷處理再熱處理的合金樣品中，2#樣品屈服強(qiáng)度為234.8 MPa，抗拉強(qiáng)度為237.7 MPa，延伸率為22.8%，拉伸性能最好。而先熱處理再深冷處理的樣品中，5#樣品屈服強(qiáng)度為254.9 MPa，抗拉強(qiáng)度為256.4 MPa，延伸率為26.3%，與2#樣品相比，5#樣品拉伸性能更好。另外結(jié)合上述的SEM和EDS結(jié)果，可知：細(xì)小顆粒狀第二相的彌散分布對于Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的拉伸性能有較大的提升作用。

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

(a)2#；(b)5#

2.4 硬度分析

對Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金進(jìn)行硬度分析，由于該合金兩相分布較均勻，不能夠很精確的分別測量兩相的硬度，所以分析合金的總體硬度。如圖7所示為Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金經(jīng)不同冷熱處理后的硬度情況。兩種冷熱處理方式的樣品硬度均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，且深冷處理48 h達(dá)到峰值，2#樣品硬度值為75.5 HV，5#樣品硬度值為76.8 HV，且5#樣品的硬度性能表現(xiàn)更好。硬度和上述的拉伸性能類似，細(xì)小顆粒狀的第二相的彌散分布提升了合金的硬度。

圖6 合金拉伸性能

圖7 合金硬度分析

3 結(jié)論

1)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在冷軋變形后α相和β相均沿軋制方向發(fā)生了變形，且軋制后的合金經(jīng)360 ℃×70 min熱處理后，α相發(fā)生了球化，β相發(fā)生了再結(jié)晶。

2)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在經(jīng)過先冷后熱的處理過程中，隨著深冷時間的增加，合金的拉伸性能及硬度均出現(xiàn)先上升后下降的變化情況。合金性能在深冷處理48 h后再進(jìn)行360 ℃×70 min熱處理達(dá)到峰值，屈服強(qiáng)度為234.8 MPa，抗拉強(qiáng)度為237.7 MPa，延伸率為22.8%。

3)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在經(jīng)過先熱后冷的處理過程中，隨著深冷時間的增加，合金的拉伸性能及硬度出現(xiàn)先上升后下降的變化情況。合金性能在360 ℃×70 min熱處理后再進(jìn)行48 h深冷處理達(dá)到峰值，屈服強(qiáng)度為254.9 MPa，抗拉強(qiáng)度為256.4 MPa，延伸率也可為26.3%。