工業(yè)碳酸鈉提純實驗

葉潤華，楊曉麗，姜惠靈

(新疆美克化工有限責任公司，新疆 庫爾勒 841000)

碳酸鈉俗稱純堿、蘇打，是一種重要的化工原料，被稱為“化工之母”，其產(chǎn)量和消費量通常被作為衡量一個國家工業(yè)發(fā)展水平的標志之一，廣泛應用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等行業(yè)[1～2]。工業(yè)級碳酸鈉來源不同，其雜質類別、含量差異較大[3～4]。因此采取不同的物理、化學手段和一定順序，形成對工業(yè)碳酸鈉提純的多種方法，例如化學沉淀—結晶法、微孔濾膜過濾法、共沉淀法、碳化—絡合法等[5]。以焦油焚燒項目裝置生產(chǎn)的碳酸鈉為試驗對象，碳酸鈉總堿量≥98.0%，但雜質較高，成分較復雜，使用局限性較大；以該碳酸鈉為原料，經(jīng)溶解、過濾、蒸發(fā)結晶、灼燒等步驟對其進一步提純，從而提升其利用價值和經(jīng)濟價值。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑和儀器

試劑：實驗室二級用水、鹽酸、鄰菲羅啉、抗壞血酸、溴甲酚綠、甲基紅、鉬酸銨、硫酸、草酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、無水亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、EDTA、三乙醇胺、硝酸銀、哈希銅試劑包、哈希鎳試劑包等。

儀器：DR2800分光光度計、SLK6型電加熱板、DHG-9123A型鼓風干燥箱、GM-0.33Ⅱ型真空泵、BS224S電子天平、XT6200C電子天平、瑞士萬通916電位滴定儀、D550箱式電阻爐、坩堝、燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗等。

1.2 實驗方法

1.2.1 一次溶解過濾

在35.4 ℃時，碳酸鈉的溶解度達到最大，此時飽和溶液中碳酸鈉的含量為33.2%[6]。稱取工業(yè)碳酸鈉45 g于100 mL水中，35.4 ℃下溶解完全，用慢速定量濾紙布氏漏斗抽濾，用去離子水洗滌濾渣，將濾渣置于105±2 ℃的烘箱中烘干至恒重。母液加熱蒸發(fā)至快干時轉移至瓷坩堝中于300±2 ℃馬弗爐中繼續(xù)灼燒2 h去除水分，得到提純后的碳酸鈉，用研缽研磨后放置干燥器中備用。

1.2.2 二次溶解過濾

將上述制備的碳酸鈉重復1.2.1節(jié)步驟，得到二次提純的碳酸鈉。

1.2.3 溶解時加入不同吸附劑或藥劑

分別稱取4份45 g工業(yè)碳酸鈉溶解于100 mL水中，35.4 ℃下溶解完全，分別加入5 mL 32%的氫氧化鈉，25 mL 3%的聚合氯化鋁，5 g的活性炭，用慢速定量濾紙布氏漏斗抽濾，母液加熱蒸發(fā)至快干時轉移至瓷坩堝中于300±2 ℃馬弗爐中繼續(xù)灼燒2 h去除水分，得到提純后的碳酸鈉，用研缽研磨后放置干燥器中備用。

1.2.4 工業(yè)碳酸鈉提純回收率

分別對一次溶解過濾、二次溶解過濾提純后的碳酸鈉計算其回收率。

2 結果與討論

2.1 一次過濾、二次過濾對提純效果的影響

取一定量的工業(yè)碳酸鈉，根據(jù)步驟1.2.1節(jié)和1.2.2節(jié)分別進行提純實驗；將工業(yè)碳酸鈉提純前、一次過濾提純后、二次過濾提純后總堿量及雜質含量進行分析數(shù)據(jù)對比，結果見表1。

表1 一次過濾、二次過濾提純數(shù)據(jù)對比(含量單位：%)

由表1可以看出，通過對工業(yè)碳酸鈉溶解、過濾、蒸發(fā)結晶和灼燒步驟后，提純后的碳酸鈉總堿量提升，其他雜質均明顯降低。二次過濾提純后所得碳酸鈉中雜質除氧化鎂、二氧化硅、銅、鎳含量與一次提純所得結果一致，其他雜質含量均降低；說明氧化鎂、二氧化硅、銅、鎳均以可溶解形態(tài)存在。水不溶物、氯化物、硫酸鹽、鐵離子四種雜質均在過濾步驟中濾除，鐵離子在堿性環(huán)境下以Fe(OH)3膠體形態(tài)存在，通過慢速定量濾紙時被過濾，氯化物和硫酸鹽與少量可形成沉淀的陽離子結合以沉淀形式被過濾，故一次過濾、二次過濾后水不溶物、氯化物、硫酸鹽和鐵離子含量不斷降低。

2.2 不同吸附劑對提純效果的影響

取一定量的工業(yè)碳酸鈉，根據(jù)步驟1.2.3節(jié)分別加入下列不同吸附劑或藥劑進行提純實驗，所得提純后碳酸鈉各組分含量對比分析數(shù)據(jù)，如表2所示。

表2 加入不同吸附劑提純數(shù)據(jù)對比(含量單位：%)

由表2可以看出，加入32%的NaOH后，在強堿性環(huán)境下，金屬陽離子鎂、鐵、銅、鎳等發(fā)生沉淀，經(jīng)過過濾后可有效去除，為滿足不同工藝生產(chǎn)需要提供技術參考。加入25 mL 3%的聚合氯化鋁作為吸附劑進行工業(yè)碳酸鈉提純，由表2可知，銅、鎳、鐵、二氧化硅、氧化鎂含量明顯降低，氯化物、硫酸鹽含量降低不明顯；聚合氯化鋁是一種無機高分子混凝劑，由于氫氧根離子的架橋作用和多價陰離子的聚合作用而產(chǎn)生的分子量較大、電荷較高的無機高分子水處理藥劑，故對帶正電荷較多的陽離子去除效果較好。加入活性炭作為吸附劑進行工業(yè)碳酸鈉提純，由表2可知，與提純前相比較，提純后碳酸鈉總堿量明顯上升，其他雜質含量均明顯降低，提純效果較為明顯。

2.3 不同過濾材質對過濾速度和提純效果的影響

使用慢速定量濾紙進行過濾，因溶液中含有大量Fe(OH)3膠體和其他陽離子膠體物質，過濾時膠體很容易將濾紙孔隙堵塞，導致抽濾困難，抽濾速度較慢。尋找其他過濾材質來提高抽濾速度且不影響提純效果，使用裝置過濾器濾布(φ90×2300，耐高溫，PE材質)進行過濾，對比結果如表3所示。

表3 不同過濾材質對過濾速度和提純效果的影響 (含量單位：%)

由表3可以看出，使用濾布進行過濾，可提高抽濾速度，且提純效果與慢速定量濾紙基本一致，故選用濾布進行抽濾。

2.4 工業(yè)碳酸鈉提純回收率對比

表4 提純回收率對比(含量單位：%)

3 結 論

1)通過溶解、過濾、蒸發(fā)結晶和灼燒步驟對工業(yè)碳酸鈉提純，提純后碳酸鈉雜質含量可達到GB 210.1中Ⅱ類指標要求，為工業(yè)碳酸鈉提純提供支持。

2)加入活性炭吸附劑對工業(yè)碳酸鈉提純，提純后雜質含量明顯降低，總堿量提升。

3)提純工業(yè)碳酸鈉，使用濾布進行過濾，可提高過濾速度且不影響碳酸鈉提純效果。

4)提純回收率可達94.3%，滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。