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    山梨酸熱裂解合成工藝研究

    2021-02-26 07:16:12徐志斌張益標劉相李王怡明
    關(guān)鍵詞:巴豆山梨酸熔點

    楊 帆 徐志斌 張益標 劉相李 王怡明

    江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司 (江蘇揚州 210009)

    山梨酸是不飽和脂肪酸,其在酸性條件下對霉菌、酵母菌等都具有良好的抑菌性,是公認的最佳低毒廣譜殺菌劑和酸性防腐劑[1]。因分子結(jié)構(gòu)中含不飽和羧酸,比同碳數(shù)飽和羧酸具有更高的抗菌活性,山梨酸作為食品添加劑,可有效阻止食品中脂肪酸的氧化和脫氫反應(yīng),進而抑制細菌微生物的滋生和繁殖[2]。隨著經(jīng)濟的發(fā)展,人們生活水平的提高,山梨酸在工業(yè)添加劑、農(nóng)業(yè)添加劑和食品防腐劑等領(lǐng)域發(fā)揮的作用日益凸顯,其需求量呈大幅度增長趨勢[3-4]。

    山梨酸的制備工藝有多種,如巴豆醛與丙酮合成路線、巴豆醛與丙二酸合成路線、巴豆醛與乙醛合成路線、巴豆醛與乙烯酮合成路線、丁二烯與醋酸電催化氧化合成路線[5-6]。但上述各種工藝會產(chǎn)生大量有機廢水,且原料單耗高、收率低、工藝復(fù)雜[7-8]。

    本研究以聚酯為原料,采用熱裂解的方法代替水解方法制備山梨酸,減少粗產(chǎn)品的精制步驟,減少有機廢水排放,實現(xiàn)山梨酸的綠色生產(chǎn)。

    1 實驗部分

    1.1 試劑及儀器

    巴豆醛(w=95.0%)、乙烯酮(w=95.0%)、Ba(OH)2(w=98.0%)、NaOH(w=96.0%),分析純,國藥集團化學試劑有限公司;K2CO3(w=99.0%),分析純,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

    Ultimate 3000 高效液相色譜儀,賽默飛世爾科技(中國)有限公司。CAPCELL PAK C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為甲醇-0.02 mol/L 乙酸銨(二者體積比為90∶10),流速為1.0 mL/min;檢測波長為230 nm;柱溫為30 ℃;進樣量為10 μL。

    BJF1X4 顯微熔點測定儀,北京世紀科信科學儀器有限公司;IS 10 傅里葉變換紅外光譜儀,美國尼高力儀器公司。

    1.2 反應(yīng)方程式

    巴豆醛和乙烯酮在催化劑作用下縮合生成聚酯;以合成出的聚酯為原料,采用熱裂解的方法制備山梨酸?;瘜W反應(yīng)方程式如式(1)、式(2)所示。

    1.3 山梨酸合成

    稱取一定量所制備的聚酯加入250 mL 的燒瓶中,添加一定量的催化劑,磁力攪拌混合均勻;開啟加熱裝置,加熱至設(shè)定溫度,使聚酯熱裂解生成的山梨酸升華,在真空負壓條件下,山梨酸以氣體狀態(tài)進入冷凝裝置,凝華成固體,得到山梨酸粗品;山梨酸粗品經(jīng)洗滌、除焦,得到山梨酸產(chǎn)品。催化劑的用量以原料聚酯質(zhì)量為基準進行計算。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 催化劑種類對反應(yīng)的影響

    稱取100 g 聚酯原料,固定反應(yīng)溫度為160 ℃、反應(yīng)時間為24 h,選擇K2CO3、Ba(OH)2和NaOH 3種不同的催化劑(用量為聚酯質(zhì)量的1.0%,考察不同催化劑對聚酯熱裂解的影響)。對反應(yīng)結(jié)果進行液相色譜分析,如圖1 所示。

    圖1 3 種不同催化劑對聚酯熱裂解反應(yīng)的影響

    從圖1 可知,在相同條件下,使用NaOH 作催化劑時山梨酸收率最高(為74.91%),使用Ba(OH)2為催化劑的收率次之,使用K2CO3為催化劑時山梨酸收率最低(29.92%)。可能的原因與催化劑有效堿的量相關(guān):K2CO3是一種強堿弱酸鹽,呈堿性,但堿性較弱;Ba(OH)2與NaOH 均屬于強堿,在相同質(zhì)量下,NaOH 中OH-的物質(zhì)的量比Ba(OH)2的多。因此,該反應(yīng)有效堿的量直接關(guān)系到山梨酸的收率,提高堿的量有利于提高山梨酸的收率。所以,聚酯熱裂解催化劑優(yōu)選NaOH。

    2.2 催化劑用量對反應(yīng)的影響

    以NaOH 為催化劑,進一步考察NaOH 用量對山梨酸收率的影響。稱取100 g 聚酯原料,固定反應(yīng)溫度為170 ℃、反應(yīng)時間為24 h,NaOH 用量分別為聚酯質(zhì)量的0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%。通過液相色譜儀對反應(yīng)結(jié)果進行分析,如圖2 所示。

    圖2 催化劑用量對聚酯熱裂解反應(yīng)的影響

    從圖2 可知,隨著催化劑用量的增加,山梨酸的收率先增大后減小。前期收率增大,原因可能是催化劑用量小于1.0%時,催化劑不足,聚酯熱裂解過程活性低,熱裂解速率慢,24 h 內(nèi)未反應(yīng)完全。但催化劑用量過多導(dǎo)致反應(yīng)體系中堿度高,影響聚酯裂解,生成副產(chǎn)物,使山梨酸收率降低??梢?,催化劑用量過少或過多,都會導(dǎo)致山梨酸收率降低,NaOH 用量為1.0%時,山梨酸的收率最高,為80.96%。

    2.3 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響

    固定NaOH 用量為聚酯質(zhì)量的1.0%,反應(yīng)時間為24 h,考察熱裂解溫度對山梨酸收率的影響,結(jié)果如圖3 所示。

    圖3 反應(yīng)溫度與收率的關(guān)系

    從圖3 可知:反應(yīng)溫度在150~180 ℃之間時,隨著溫度的升高,山梨酸收率增加;溫度超過180 ℃,山梨酸的收率逐漸降低。原因可能是:溫度較低時,聚酯熱裂解不充分;溫度過高時,聚酯熱裂解副反應(yīng)增多,導(dǎo)致山梨酸收率降低。因此,反應(yīng)溫度優(yōu)選160~180 ℃,該條件下,山梨酸收率在80%左右。

    2.4 反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響

    固定NaOH 用量為聚酯質(zhì)量的1.0%,反應(yīng)溫度為180 ℃,考察反應(yīng)時間對山梨酸收率的影響,結(jié)果如圖4 所示。

    由圖4 可知,隨著反應(yīng)時間增加,山梨酸收率逐漸增大,最后趨于穩(wěn)定。原因是:反應(yīng)時間過短,原料未完全反應(yīng),山梨酸收率較低;隨著反應(yīng)時間延長,聚酯充分熱裂解,山梨酸收率趨于穩(wěn)定。24 h 后反應(yīng)收率基本保持不變,表明24 h 后反應(yīng)基本結(jié)束。

    2.5 產(chǎn)物山梨酸的表征

    2.5.1 熔點測定

    利用BJF1X4 顯微熔點測定儀對得到的精制山梨酸進行熔點測定,結(jié)果顯示,其熔點處于135~140℃之間,熔點范圍較窄,表明產(chǎn)品純度高。

    2.5.2 紅外譜圖分析

    選用IS 10 傅里葉變換紅外光譜儀對得到的山梨酸進行紅外表征,譜圖如圖5 所示。

    圖4 反應(yīng)時間與收率的關(guān)系

    圖5 產(chǎn)物山梨酸的紅外譜圖

    從圖5 可以看出,997 cm-1附近的峰歸屬于碳氫(C—H)鍵的伸縮振動吸收峰,1 635 cm-1附近的峰為碳碳(C=C) 雙鍵的伸縮振動吸收峰,1 700 cm-1附近的峰為不飽和羧基(COOH)中碳氧(C=O)鍵的伸縮振動吸收峰[9-10]。

    3 結(jié)論

    采用熱裂解的方法,以聚酯為原料制備山梨酸,可減少有機廢水的排放量。實驗范圍內(nèi),制備山梨酸的最佳工藝為:以NaOH 為催化劑,催化劑用量為聚酯質(zhì)量的1.0%,反應(yīng)溫度為160~180 ℃,反應(yīng)時間為24 h。該工藝條件下,山梨酸收率可達80%以上,熔點在135~140 ℃之間。本研究的結(jié)果對山梨酸綠色生產(chǎn)工藝的研究具有一定的指導(dǎo)意義。

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