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    紅景天中熊果苷的提取和含量測(cè)定

    2021-02-26 07:16:12胡英婕
    關(guān)鍵詞:紅景天乙腈供試

    胡英婕

    錦州醫(yī)科大學(xué)醫(yī)療學(xué)院 (遼寧錦州 121000)

    紅景天是《中華人民共和國藥典(一部)》收錄的中藥材,為景天科植物大花紅景天的干燥根及根莖;具有益氣活血、通脈平喘功效,用于氣虛血淤、胸痹心痛、中風(fēng)偏癱、倦怠氣喘等癥[1]。紅景天的有效成分包括紅景天苷、槲皮素、山萘酚、熊果苷等[2-4]。熊果苷具有美白、去色斑、殺菌、消炎的作用,現(xiàn)主要用于高級(jí)化妝品的制備;因其能去除雀斑和黃褐斑,被稱為21 世紀(jì)理想的美白祛斑活性劑[5-7]。本研究以紅景天中有效成分熊果苷為研究對(duì)象,根據(jù)熊果苷提取方法的相關(guān)文獻(xiàn)[8-10],采用正交試驗(yàn)確定熊果苷的最佳提取方案,并建立高效液相色譜測(cè)定熊果苷含量的方法。該方法對(duì)紅景天用藥質(zhì)量監(jiān)控及熊果苷在化妝品和醫(yī)藥領(lǐng)域的開發(fā)利用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 試劑與儀器

    紅景天藥材,經(jīng)錦州成大方圓藥店主任中藥師王景清鑒定為正品;熊果苷對(duì)照品(批號(hào):120520-201909),中國食品藥品檢定研究院;甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)、乙醇(分析純)、磷酸二氫鉀(分析純)、磷酸(分析純),天津市康科德科技有限公司;重蒸餾水,自制。

    FL2200 高效液相色譜儀,浙江福立分析儀器股份有限公司;ZORBAX SB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),北京金歐亞科技發(fā)展有限公司;KQ-100A 超聲波清洗機(jī),昆山市超聲儀器有限公司;BP211D 電子分析天平(精度0.000 01 g),德國賽多利斯集團(tuán);TU-1800 紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件的選擇

    2.1.1 流動(dòng)相的選擇

    A:乙腈-0.02 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(二者體積比為22∶78)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示熊果苷峰峰形不佳,拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重。

    B:甲醇-水-磷酸-三乙胺(四者體積比為47.0∶52.7∶0.2∶0.1)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示熊果苷峰和前一個(gè)峰分離度差。

    C:甲醇-水(二者體積比為65∶35),加磷酸調(diào)節(jié)pH=3.5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示熊果苷峰保留時(shí)間過短,有拖尾現(xiàn)象。

    D:乙腈-磷酸鹽緩沖液(磷酸二氫鉀6.8 g、三乙胺5 mL、磷酸4 mL,加水1 000 mL)(二者體積比為10∶90)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示熊果苷峰分離度符合要求且峰形好,保留時(shí)間適中。

    E:甲醇-乙腈-水(三者體積比為9∶9∶82,加0.1%三乙胺)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示熊果苷峰峰形不佳,分離度小。

    5 個(gè)流動(dòng)相比較,D 分離效果較好,且保留時(shí)間適中,柱效高。因此選擇乙腈-磷酸鹽緩沖液(磷酸二氫鉀6.8 g、三乙胺5 mL、磷酸4 mL,加水1 000 mL)(二者體積比為10∶90)為熊果苷含量測(cè)定的流動(dòng)相,流速為1.0 mL/min。2.1.2 檢測(cè)波長的選擇

    因熊果苷具紫外吸收,用紫外檢測(cè)器對(duì)熊果苷對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外全程掃描,其最大吸收波長在280 nm 處,因此確定熊果苷的檢測(cè)波長是280 nm。

    2.1.3 柱溫的選擇

    分別考察不同柱溫(10,20,30 和40 ℃)對(duì)柱效的影響:柱溫在20~30 ℃之間,熊果苷峰峰形無明顯變化,分離效果好,樣品穩(wěn)定,柱效高;柱溫過低或過高,分離效果均較差。因此選擇室溫(23 ℃)為柱溫。

    2.2 熊果苷對(duì)照品溶液的配制

    取105 ℃干燥至恒重的熊果苷對(duì)照品5.0 mg,置于25 mL 容量瓶中,用甲醇溶解、稀釋至刻度,即為含熊果苷0.2 mg/mL 的儲(chǔ)備液。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍考察

    精密吸取熊果苷對(duì)照品儲(chǔ)備液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00 mL,分別置于7 個(gè)25 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻, 經(jīng)微孔濾膜(0.45 μm)過濾后,各吸取10 μL,注入高效液相色譜儀。記錄熊果苷對(duì)照品溶液的色譜圖,測(cè)定峰面積,得到進(jìn)樣量(x)和峰面積值(y)的回歸方程:y=854 612x+354 124,r=0.999 0。在0.2~1.4 mg 范圍內(nèi),熊果苷進(jìn)樣量與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.4 供試品溶液的制備

    提取溶劑、每克原料所用溶劑體積、提取方法、提取時(shí)間均會(huì)對(duì)熊果苷含量測(cè)定有影響,可設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)四因素三水平表,見表1。

    表1 熊果苷提取正交試驗(yàn)因素水平表

    取紅景天研成粉末(過3 號(hào)篩)約2 g,精密稱定,按照L9(34)正交表設(shè)計(jì)的提取方法分別進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),得到熊果苷含量,結(jié)果見表2。熊果苷提取結(jié)果方差分析見表3。

    以熊果苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),由極差(R)可知,各因素影響作用主次為:C>A>D>B。方差分析結(jié)果表明:A,C因素(提取溶劑、提取方法)影響較大,具顯著意義(p<0.01);B,D因素(提取溶劑體積、提取時(shí)間)影響較小,不具顯著意義(p>0.01)。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,熊果苷最佳提取方案為A3B2C1D2,即用60%乙醇超聲提取50 min,1 g 原料需20 mL 溶劑。

    綜上所述,熊果苷提取方案為:取紅景天(過3號(hào)篩)約2 g,精密稱定,用40 mL 的60%乙醇超聲提取50 min,搖勻、濾過,濾液即為供試品溶液。

    表2 熊果苷提取L9(34)正交試驗(yàn)分析結(jié)果

    表3 熊果苷含量方差分析表

    2.5 精密度試驗(yàn)

    精密吸取熊果苷對(duì)照品溶液10 μL,注入高效液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6 次,計(jì)算熊果苷含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。RSD=0.7%,表明該方法精密度高。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同批次紅景天藥材,制備6 份供試品溶液,分別進(jìn)樣10 μL,計(jì)算得到熊果苷含量的RSD=0.9%,表明該方法重復(fù)性好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,分別在0,4,8,12,16,20,24 h 進(jìn)樣,根據(jù)峰面積計(jì)算得到熊果苷含量的RSD=0.8%,表明供試品溶液在24 h 之內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的紅景天藥材1.000 克9份,分別按熊果苷含量的80%、100%、120%的量加入熊果苷對(duì)照品(三個(gè)水平,每個(gè)水平2 份),制備成加樣供試品溶液,測(cè)定熊果苷質(zhì)量分?jǐn)?shù),并計(jì)算回收率,結(jié)果見表4。

    表4 熊果苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 樣品含量測(cè)定

    精密吸取不同批次供試品溶液,進(jìn)樣6 次,根據(jù)峰面積計(jì)算得到熊果苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為3.2 mg/g,RSD=1.0%。

    3 結(jié)語

    采用L9(34)正交設(shè)計(jì)優(yōu)選出紅景天中熊果苷的最佳提取工藝。目前美白祛斑化妝品中使用的熊果苷多為合成品,本研究考察了從天然植物藥材紅景天中提取熊果苷的有效方法,為提取天然熊果苷提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù),對(duì)天然熊果苷的市場(chǎng)開發(fā)利用具有重要意義。

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