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    多孔淀粉固化杜香精油的制備及緩釋性能研究

    2021-02-26 07:50:12趙修華康荷笛張曉雪楊建航
    植物研究 2021年1期
    關(guān)鍵詞:細(xì)葉精油粉末

    張 茜 趙修華 康荷笛 張曉雪 楊建航

    (東北林業(yè)大學(xué)化學(xué)化工與資源利用學(xué)院,哈爾濱 150040)

    細(xì)葉杜香(Rhododendron tomentosum,Ledum palustre L.)為杜鵑花科(Ericaceae)杜香屬(Ledum)小型常綠灌木,別名狹葉杜香、絆腳絲、喇叭茶和白山苔等[1],植株帶有特殊香氣。其廣泛分布于北半球的溫帶和寒溫帶,常年生于落葉林下、河谷和苔蘚沼澤等地,呈現(xiàn)單優(yōu)勢大面積群落分布[2~4]。

    在資源儲藏方面,我國大興安嶺地區(qū)的細(xì)葉杜香蘊(yùn)藏量巨大,占該地區(qū)全部植株密度的70%以上[5]。野生杜香再生性能強(qiáng)健,再生資源優(yōu)于原有資源。在精油含量方面,細(xì)葉杜香含油量較高,帶嫩枝葉含油率為0.75%~1.00%,油液呈現(xiàn)黃色,具有特殊的蒔蘿醛香氣,香氣濃郁且揮發(fā)性較強(qiáng)。依靠其特殊香氣,常作為天然香料添加于各類日用化妝品中。在藥理活性方面,杜香中含有多種成分具有獨(dú)特的藥用療效,如月桂烯、杜香萜烯、槲皮素、金絲桃苷、秦皮素和熊果酸等[6~7],具有抗菌消炎、抗氧化清除自由基、鎮(zhèn)咳祛痰、抗腫瘤和解酒保肝等功效,經(jīng)濟(jì)潛力巨大[8~10]。

    目前,人們對杜香的相關(guān)研究還不夠深入,其僅限于天然香料、中藥輔助配合用藥和基礎(chǔ)保濕化妝品等領(lǐng)域的運(yùn)用,產(chǎn)品種類較為單一,杜香精油及其產(chǎn)品在市場上流通性較小,產(chǎn)品附加值較低,人們未能充分利用大自然給予的“寶藏”。由于天然香精油及其衍生物的嗅覺和感官特征是人工合成的香料難以替代的,再加上人們對合成香料的安全性考慮,使得天然香料具有鞏固的市場地位。杜香精油油液雖具有濃郁氣味的特性,但其攜帶不便,熱穩(wěn)定性較差,香氣不持久,揮發(fā)性強(qiáng),暴露在空氣中易氧化揮發(fā)造成大量損失,一旦增加精油的用量,會使人感到明顯的刺激不適感,這些缺點將難以滿足人們對精油使用的要求,如何能夠鎖住精油并安全持久散香,成了天然香料應(yīng)用的一個瓶頸[11]。

    精油粉末化技術(shù)是一種將液態(tài)精油物料負(fù)載到包埋劑當(dāng)中最終形成穩(wěn)定固態(tài)粉末的方法,因其制備工藝簡單、成本低廉、穩(wěn)定性高和精油緩釋效果顯著等特性被人們廣泛應(yīng)用。其中,可作為包埋劑的材料有很多,包括多孔淀粉、環(huán)糊精、麥芽糊精和大豆蛋白等,多孔淀粉由于其來源廣泛,具有生物降解性強(qiáng)、生物相容性好、安全無毒、較大的表面積和蜂窩狀空洞,使其成為一種常見的包埋劑材料,它的添加可有效延緩精油活性成分的釋放,提高其熱穩(wěn)定性。劉勛等[12]將花椒精油固化在多孔淀粉中,降低了花椒精油的揮發(fā)性,提高了其貯藏穩(wěn)定性。寧青等[13]采用多孔淀粉固化肉桂精油,固化粉末中桂皮醛活性成分溶出速率較快,受熱穩(wěn)定性好,負(fù)載精油量高。

    本文首先將采用水蒸氣蒸餾法得到杜香精油并對其組成成分進(jìn)行解析;其次,突破性地將精油粉末化技術(shù)運(yùn)用到杜香精油中,采用研磨吸附的方法,將適量杜香精油負(fù)載到天然大分子材料多孔淀粉中,通過嗅覺、視覺、結(jié)塊度和包埋量選擇最佳的多孔淀粉與杜香精油的比例,獲得固化精油粉末;對固化杜香精油粉末進(jìn)行差示掃描量熱及熱重分析,以探究其熱學(xué)穩(wěn)定性;最后,為了探究固化精油粉末的緩釋持香效果,將固化精油粉末放置于5個不同的溫度梯度下,與杜香精油進(jìn)行失重對比。結(jié)果表明,杜香精油經(jīng)粉末化吸附技術(shù)處理后,能夠顯著提高精油的熱穩(wěn)定性能,延緩精油的揮發(fā)和香味的釋放,擴(kuò)大了杜香精油及相關(guān)產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。同時,該工藝技術(shù)也可為實際生產(chǎn)提供一定的理論指導(dǎo)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1實驗材料

    (1)細(xì)葉杜香:采摘于黑龍江省大興安嶺地區(qū)呼中區(qū)林業(yè)區(qū),室溫密閉存儲。

    (2)多孔淀粉(99%,河南浩威生物科技有限公司);人造沸石;正己烷為分析純;實驗用水為實驗室自制蒸餾水。

    1.1.2實驗儀器

    BF0-G-100型高速粉碎機(jī)(陜西寶正機(jī)械有限公司);Startorious 1721型電子天平(德國賽多利斯集團(tuán));揮發(fā)油測定器(廣州市顛銳化玻實驗儀器有限公司);Agilent 7890/5977A 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);LXJ-ⅡB 型離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);SHJ-A4 水浴恒溫磁力攪拌器(常州華奧儀器制造有限公司);R202B 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申勝生物技術(shù)有限公司);DZTW 型電子調(diào)溫加熱套(湖南力辰儀器科技有限公司);HJ-1磁力攪拌器(江蘇優(yōu)卓諾儀器制造有限公司);KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);陶瓷研缽(鄭州中天實驗儀器有限公司);VSD150-2干式氮吹儀(無錫沃信儀器制造有限公司);DHG-9145A鼓風(fēng)干燥箱(上海合恒儀器設(shè)備有限公司);204F1差示量熱掃描儀(德國NETZSCH公司);204F1熱重分析儀(德國NETZSCH公司)。

    1.2 杜香精油的制備及成分測定

    1.2.1杜香精油的制備

    1.2.1.1樣品前處理

    將細(xì)葉杜香經(jīng)仔細(xì)挑選以除去其花苞、種子和蟲卵等雜質(zhì),保留其鮮嫩枝葉。用自來水反復(fù)沖洗其枝葉,直至水中無顏色,再用蒸餾水洗凈,放置于室溫下陰干。將陰干后的杜香枝葉用粉碎機(jī)粉碎并通過40目篩網(wǎng),得到含有新鮮杜香枝、葉混合物的粉末以備用。

    1.2.1.2水蒸氣蒸餾法制備杜香精油

    準(zhǔn)確稱取一定量的杜香粉末(M杜香粉末)放置于圓底燒瓶中,加入料液比為1∶10的蒸餾水,室溫下浸泡一夜。向圓底燒瓶中加入轉(zhuǎn)子和少量人造沸石,將圓底燒瓶放置于磁力攪拌加熱套中,在圓底燒瓶上部安裝揮發(fā)油提取器,進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取,加熱至沸騰,從第一次回流開始計時直至無精油產(chǎn)生,用正己烷溶解,除去純露部分備用。旋蒸除去正己烷,冷卻至室溫,記錄其質(zhì)量M杜香精油。將獲得的杜香精油裝入棕色玻璃瓶中,放置于4℃冰箱密封保存?zhèn)溆谩嶒炛貜?fù)進(jìn)行3次,以其平均數(shù)值作為該地區(qū)細(xì)葉杜香中的精油含量E1(%),其計算公式如下:

    式中:E1為細(xì)葉杜香中的精油含量(%);M杜香粉末為添加杜香粉末的質(zhì)量(g);M杜香精油為經(jīng)水蒸氣蒸餾法得到的精油質(zhì)量(g)。

    1.2.2杜香精油的成分測定

    從經(jīng)水蒸氣蒸餾法制得的杜香精油粗提取物中取出20 μL,加入980 μL 的正己烷溶液混合配制成1 mL 的待測液,通過氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定并解析細(xì)葉杜香精油粗提物中的化學(xué)成分。

    氣相色譜條件:采用HP-5MS 5%Phenyl Meth?yl Silox 色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm)。載氣為氦氣,流速為1.0 mL·min-1進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1 μL,分流比為1∶20,分流流量20 mL·min-1。柱溫采用程序升溫,起始溫度為50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1的速度升溫到160℃,于160℃保持2 min 后,再以5℃·min-1的速度升溫到270℃,于270℃下保持5 min,進(jìn)樣口溫度為250℃。

    質(zhì)譜條件:MS為EI電離方式,電子能量為70 eV,溶劑延遲3.5 min,掃描質(zhì)量范圍為20~600 m·z-1,離子源溫度為230℃。

    1.3 固化精油粉末的制備

    1.3.1多孔淀粉的最大吸油量

    從4℃的冰箱中取出杜香精油,放置至室溫留用。準(zhǔn)確稱取多孔淀粉樣品(M0)置于已稱取質(zhì)量的50 mL 離心管(M1)中,在常溫磁力攪拌下,逐滴加入杜香精油20 mL,以100 r·min-1的速度攪拌120 min后,將離心管以5 000 r·min-1,離心30 min,將精油去除,直至不再有油滴滴落,稱取離心管與固形物的總質(zhì)量為(M2),依據(jù)公式計算多孔淀粉的最大吸油量(Amax,g·g-1)。實驗重復(fù)進(jìn)行3 次,取其平均數(shù)值。多孔淀粉的最大吸油量計算公式如下:

    式中:Amax為多孔淀粉的最大吸油量(g·g-1);M0為多孔淀粉的質(zhì)量(g);M1為離心管的空管質(zhì)量(g);M2為離心管與固形物的總質(zhì)量(g)。

    1.3.2多孔淀粉固化杜香精油

    準(zhǔn)確稱取一定量的多孔淀粉,將其放置于研缽中。室溫下,邊研磨邊加入杜香精油,利用嗅覺、視覺、結(jié)塊度和包埋量篩選出最佳的杜香精油的添加量。

    包埋量測定:準(zhǔn)確稱取一定量的固化精油粉末,加入正己烷溶液,放入超聲機(jī)內(nèi)設(shè)置超聲功率為250 W,超聲10 min。用正己烷超聲洗滌固化精油粉末三次,合并正己烷溶液,將混合液以10 000 r·min-1,離心10 min,取上層清液并將其吹干,稱取精油的質(zhì)量。固化精油粉末的包埋量(E2,%)的計算公式如下:

    式中:E2為固化精油粉末中包埋杜香精油的含量(%);M3為固化精油粉末的總質(zhì)量(g);M4為正己烷洗滌液中杜香精油的質(zhì)量(g)。

    嗅覺評價:隨機(jī)挑選嗅覺正常且靈敏的20 個體驗者,其中男女各10 人。同時對5 種不同添加量的固化精油粉末進(jìn)行比較并對其嗅覺進(jìn)行評價,在保持杜香植株獨(dú)特香氣的基礎(chǔ)上,以90%以上人數(shù)共同選擇的氣味等級作為該制備條件下固化精油粉末的樣品氣味,最終選擇出具有令人舒適的精油添加量。氣味評價等級可分為:濃郁蒔蘿醛香氣、柔和蒔蘿醛香氣、弱蒔蘿醛香氣和普通植株草香氣。

    1.4 固化精油粉末的熱學(xué)性能

    1.4.1差示掃描量熱測定

    通過差示掃描量熱法(Different Scanning Calo?rimetry,DSC)分別對杜香精油、多孔淀粉和固化精油粉末進(jìn)行分析,通過對3種樣品的吸收或放熱差異的解析,探究杜香精油和多孔淀粉之間主—客體的相互作用關(guān)系。具體操作如下:分別準(zhǔn)確稱取3 種樣品9 mg,加入到小坩堝內(nèi)放入樣品槽進(jìn)行DSC 檢測。檢測條件為以高純氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,溫度由40℃升溫到400℃,以10℃·min-1的速度升溫。

    1.4.2熱重分析測定

    通過熱重分析儀分別對杜香精油、多孔淀粉和固化精油粉末進(jìn)行分析,探究3種樣品的熱穩(wěn)定性。具體操作如下:分別準(zhǔn)確稱取3 種樣品9 mg,加入到小坩堝內(nèi)放入樣品槽進(jìn)行熱重分析(Ther?mal Gravimetric,TG)檢測。檢測條件為高純氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,溫度由40℃升溫到400℃,以10℃·min-1的速度升溫。

    1.5 固化精油粉末緩釋性能研究

    為探究多孔淀粉固化杜香精油后粉體的緩釋持香效果,將設(shè)置一定的溫度和放置時間研究其失重情況。分別準(zhǔn)確稱取五等份杜香精油Ms1和固化精油粉末Ms2,將每一份都分別放置于20℃、30℃、40℃、50℃和60℃的烘箱當(dāng)中,每隔15 min測定兩種樣品的質(zhì)量Mb1和Mb2,共測定180 min。根據(jù)公式計算每種樣品在不同溫度下精油含量隨時間的變化情況,實驗重復(fù)進(jìn)行3次,取其平均數(shù)值。此外,對不同溫度下的兩種樣品進(jìn)行嗅覺評估。失重率(Wr,%)計算公式如下:

    式中:Wr為樣品的失重率(%);Ms1為精油的初始質(zhì)量(g);Mb是在一定溫度和測定時間下樣品的質(zhì)量(g)。

    嗅覺評價:將不同溫度和放置時間的杜香精油和固化精油粉末兩種樣品依次進(jìn)行嗅覺評價,氣味評價等級如1.3.2。

    2 實驗結(jié)果與分析

    2.1 制備杜香精油及成分解析

    2.1.1制備杜香精油

    經(jīng)過3次重復(fù)實驗,利用水蒸氣蒸餾法測定的大興安嶺呼中區(qū)的細(xì)葉杜香中的精油含量為1%。杜香精油油液整體呈現(xiàn)深黃色,具有蒔蘿醛氣味,香氣濃郁。

    2.1.2 GC-MS成分解析

    圖1 為細(xì)葉杜香精油粗提取物經(jīng)GC-MS 分析得到的總離子流色譜圖,將質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計算機(jī)檢索和對照相關(guān)文獻(xiàn)分析可得,細(xì)葉杜香精油粗提物中的化學(xué)組成相對復(fù)雜,至少含有30 種以上的化學(xué)成分[14~16],含有的主要組成成分有對—傘花烴、α-側(cè)柏醛、(-)-桃金娘烯醛、乙酸龍腦酯、β-水芹烯、月桂烯和γ-松油烯。

    2.2 制備固化精油粉末

    2.2.1多孔淀粉的最大吸油量

    根據(jù)1.3.1 的實驗操作步驟,經(jīng)過3 次重復(fù)實驗,計算出多孔淀粉的最大吸油量為1.42 g·g-1。

    準(zhǔn)確稱取多孔淀粉3 g 于研缽中,邊研磨邊加入杜香精油,混合研磨15 min 后,觀察多孔淀粉對杜香精油的固化情況如表1 所示。從表中可以看出,隨著杜香精油的添加量不斷增多,多孔淀粉對杜香精油的包埋量不斷增大,固化精油粉末的味道逐漸濃郁,黃色逐漸加深,結(jié)塊程度加重。當(dāng)多孔淀粉與杜香精油的質(zhì)量比為1∶0.75(g·g-1)時,得到的固化精油粉末的氣味令人感到舒適,呈現(xiàn)淡黃色并達(dá)到“手握成團(tuán),輕壓即散”的狀態(tài),包埋量為(40.15±1.33)%,此時為最佳的固化比例。杜香精油與固化精油粉末狀態(tài)如圖2所示。

    表1 多孔淀粉對杜香精油的固化情況Table 1 Solidification of R. tomentosum oil by porous starch

    2.3 熱學(xué)性能的結(jié)果與分析

    2.3.1 DSC結(jié)果與分析

    差示掃描量熱分析可從吸熱或放熱過程中的變化來探究精油在多孔淀粉中的物理化學(xué)性質(zhì)的信息,杜香精油、多孔淀粉和固化精油粉末的DSC曲線如圖3 所示。圖3(a)為杜香精油的DSC 曲線,從圖中看沒有明顯的吸收峰。圖3(b)為多孔淀粉的DSC 曲線,從圖中可以觀察到其在292.91~328.62℃有明顯的吸收峰,這是由于多孔淀粉的糊化和分解所產(chǎn)生的。圖3(c)為固化精油粉末的DSC 曲線,其曲線與(b)大體相似,在292.91~328.62℃有吸收峰,但吸收峰有所減弱,這是由于固化精油粉末的形成。形成這種固化精油粉末的原因為多孔淀粉是具有生淀粉酶活力的酶在低于活化溫度下作用生成的產(chǎn)物,這種酶解作用首先是在粒子的表面形成一個個很淺的具有一定直徑的凹坑,再分別采取從小凹坑徑向逐步延伸到顆粒內(nèi)部,然后在中心附近部分發(fā)生相互熔融現(xiàn)象,最終形成一種類似于馬蜂窩的中空結(jié)構(gòu)的物質(zhì)且其基本形態(tài)不會有太大改變,正是由于顆粒具有一定數(shù)量的微孔孔腔,增大了其與精油的接觸面積,從而較好地導(dǎo)致精油被固化[17]。

    2.3 .2 TG 結(jié)果與分析

    熱重分析確定了樣品的質(zhì)量隨溫度的變化信息,杜香精油、多孔淀粉和固化精油粉末的TG 曲線如圖4 所示。圖4(a)為杜香精油的TG 曲線,從圖中可以觀察到隨著溫度的不斷升高,杜香精油不斷揮發(fā),導(dǎo)致其質(zhì)量不斷的下降。圖4(b)為多孔淀粉的TG 曲線,從圖中可以觀察到在264.81℃下開始大量的失重。圖4(c)為固化精油粉末的TG 曲線,從圖中可以觀察到隨著溫度的不斷升高,剛開始時呈現(xiàn)出與(a)相近的趨勢,當(dāng)溫度到達(dá)134.54℃時,樣品的質(zhì)量隨溫度的變化逐漸變緩。當(dāng)溫度到達(dá)261.81℃時,樣品發(fā)生大量的失重,呈現(xiàn)出與(b)相近的趨勢。(c)出現(xiàn)上述兩段失重的原因可能是由于多孔淀粉未能將杜香精油完全固化于其孔徑當(dāng)中,仍存在少量精油附著在多孔淀粉的孔徑表面。當(dāng)溫度升高時,首先將附著在表面的精油揮發(fā)完全,當(dāng)溫度升高到一定程度時,由于大量精油被固化到微孔孔腔當(dāng)中,避免了精油被快速揮發(fā)。當(dāng)溫度為400℃時,杜香精油、多孔淀粉和固化精油粉末的保留率分別為6.26%,29%和22.36%,固化精油粉末的保留率為杜香精油的3.57 倍,說明了固化杜香精油粉末具有良好的熱穩(wěn)定性。

    2.4 緩釋效果評價

    如圖5 所示分別為20℃、30℃、40℃、50℃和60℃時的杜香精油和固化精油粉末的失重率隨時間的變化曲線。從圖5中可以觀察到,在溫度保持一定時,隨著放置時間的不斷增加,兩種樣品的失重不斷增大。在放置時間保持一定時,隨著放置溫度的不斷增加,兩種樣品的失重也不斷增大。在嗅覺方面,根據(jù)表2~3 所示,在不同的溫度下,0~180 min,杜香精油嗅覺變化較為明顯,香氣不斷減弱,精油含量較高時對人體感官具有一定的刺激性,然而固化精油粉末始終呈現(xiàn)柔和的蒔蘿醛香氣。

    如圖5(a)所示為20℃時杜香精油和固化精油粉末的失重曲線。從圖中可以觀察到,在溫度保持20℃時,隨著放置時間的不斷增加,未固化的杜香精油和固化精油粉末這兩種樣品均出現(xiàn)了一定程度的失重,但此時的精油釋放曲線是一個相對緩慢的過程,每隔15 min 內(nèi)樣品失重變化較小。在15 min 和180 min 時,未固化精油的釋放約為固化精油粉末的2.58 和5.18 倍。未固化精油的失重總是高于固化精油粉末的失重,在180 min 時,兩種樣品的差異極顯著,這說明多孔淀粉作為包埋劑對精油的釋放具有一定的控制作用。

    表2 15 min時兩種樣品的失重倍數(shù)與氣味比較Table 2 Compare the weight loss ratio and smell of the two samples at 15 min

    表3 180 min時兩種樣品的失重倍數(shù)與氣味比較Table 3 Compare the weight loss ratio and smell of the two samples at 180 min

    如圖5(b)所示,為30℃時杜香精油和固化精油粉末的失重曲線。從圖5中可以觀察到,當(dāng)溫度為30℃時,未固化精油具有顯著的釋放,在15 min時其失重率為19.48%是20℃同時間釋放的7.46倍,180 min 內(nèi)共釋放了約為61.71%的杜香精油,是20℃同時間釋放的2.96 倍。然而,固化精油粉末整體釋放精油的速度較為緩慢,當(dāng)180 min 時失重率才為6.85%。在15 和180 min 時,未固化精油的釋放約為固化精油粉末的7.46 和9.01 倍,在180 min時,兩種樣品的差異極顯著。

    如圖5(c)所示為40℃時杜香精油和固化精油粉末的失重曲線。從圖中可以觀察到,當(dāng)溫度為40℃時,杜香精油的失重高于固化精油粉末。精油分子是不斷運(yùn)動的,隨著溫度增加,分子運(yùn)動不斷加快[18-19],該溫度下未固化杜香精油的失重與20℃相比,釋放顯著加快,15 min 時釋放了29.40%,約為20℃同時間的11.26 倍。在15 min 和180 min 時,未固化精油的釋放約為固化精油粉末的7.41 和7.55 倍,在180 min 時,兩種樣品的失重率差異極其顯著。

    如圖5(d)所示為50℃時杜香精油和固化精油粉末的失重曲線。從圖中可以觀察到,當(dāng)溫度為50℃,在15 min 和180 min 時,未固化精油的釋放約為固化精油粉末的7.03 和6.10 倍,在180 min時,兩種樣品的差異極其顯著。

    如圖5(e)所示為60℃時杜香精油和固化精油粉末的失重曲線。從圖5(e)中可以觀察到在單位時間內(nèi)未固化精油要比用多孔淀粉作為包埋劑固化的杜香精油的失重率要高很多。在15 min 時,未固化精油的失重就達(dá)到了51.97%,此數(shù)值約為30℃105 min、40℃45 min 和50℃30 min 左右到達(dá)的未固化精油的失重量。此外,相比于20℃、30℃、40℃和50℃下同等時間內(nèi),60℃時的固化精油粉末的釋放量最大,這可能是由于精油分子是不斷運(yùn)動的,隨著溫度增加,一方面加快了載體空腔內(nèi)的精油分子之間的不斷碰撞,精油分子從孔徑內(nèi)釋放需要克服分子間的作用力,該運(yùn)動屬于吸熱過程,另一方面溫度升高致使多孔淀粉表面口徑不斷增大,加快精油的釋放導(dǎo)致失重逐漸增加。所以,隨著溫度的不斷升高,精油分子的釋放量不斷增加最終導(dǎo)致固化精油粉末的失重加快[20~21]。

    綜上所述,多孔淀粉作為一種包埋劑可有效緩慢控制釋放杜香精油,固化精油粉末與未固化精油的失重具有顯著差異性,固化杜香精油粉末香氣持久,令人感到舒適。

    3 結(jié)論

    本文主要探究了多孔淀粉固化杜香精油粉末的制備及緩釋穩(wěn)定性能。首先,利用水蒸氣蒸餾法得到了杜香精油粗提液,測定了杜香植株中的精油含量約為1%,精油油液呈現(xiàn)深黃色,具有蒔蘿醛氣味,香氣濃郁;其次,通過GC-MS 測定并解析了細(xì)葉杜香精油粗提物中的主要化學(xué)成分,細(xì)葉杜香精油粗提物中的化學(xué)組成相對復(fù)雜,至少含有30種以上的化學(xué)成分,主要包括鄰傘花烴、莰烯、α-側(cè)柏醛、(-)-桃金娘烯醛、乙酸龍腦酯、β-水芹烯、月桂烯和γ-松油烯;同時,測定了多孔淀粉的最大吸油量為1.42 g·g-1;通過優(yōu)化多孔淀粉和杜香精油的比例,選擇多孔淀粉與杜香精油的質(zhì)量比為1∶0.75(g·g-1)時,包埋量為40.15%±1.33%,固化精油粉末的氣味較好,呈現(xiàn)出淡黃色粉末狀態(tài);利用DSC 和TG,探究了固化精油粉末的熱學(xué)穩(wěn)定性能,固化精油粉末的保留率為杜香精油的3.57 倍,體現(xiàn)出其良好的熱穩(wěn)定性;最后,通過設(shè)定5個不同的溫度梯度,探究了固化杜香精油粉末的緩釋持香效果。在設(shè)定溫度為20℃、30℃、40℃、50℃和60℃,相同時間內(nèi)固化精油粉末始終比未固化精油粉末的持香效果更顯著,具有一定的延緩精油揮發(fā)的作用。在15 min 時未固化精油的失重是固化精油粉末失重的2.58,7.46,7.41,7.03 和6.03 倍,在180 min 時未固化精油的失重是固化精油粉末失重的5.18,9.01,7.55,6.10和4.15倍,固化精油粉末始終保持令人舒適的蒔蘿醛香氣。通過對杜香精油粉末化技術(shù)制備得到的粉末化原料,利用杜香精油自身獨(dú)特的蒔蘿醛香氣和藥理活性成分,可進(jìn)一步衍生出固體緩釋空氣清新劑、驅(qū)蟲劑、營養(yǎng)補(bǔ)充劑和美白化妝品等多種產(chǎn)品,充分實現(xiàn)了杜香產(chǎn)品的多元化生產(chǎn)。杜香精油粉末化技術(shù)方法簡單,操作方便,該技術(shù)將為日用百貨、食品醫(yī)藥和化工行業(yè)帶來一場新的革命。

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