熔石英損傷特性原位測量方法研究

李文彩, 馬玉良, 陳堅(jiān)

(1 安徽建筑大學(xué)數(shù)理學(xué)院, 安徽 合肥 230601;2 合肥利弗莫爾儀器科技有限公司, 安徽 合肥 230088;3 合肥知常光電科技有限公司, 安徽 合肥 230031)

0 引 言

以國家點(diǎn)火裝置、兆焦耳激光裝置以及中國神光系列裝置為代表的高功率激光工程在國家戰(zhàn)略發(fā)展中占據(jù)重要地位,隨著其輸出通量的不斷提升,各類激光負(fù)載元件面臨著巨大的損傷風(fēng)險,成為現(xiàn)階段影響激光器穩(wěn)定運(yùn)行及負(fù)載能力進(jìn)一步提升的最大障礙[1-3]。熔石英材料由于具有穩(wěn)定的化學(xué)性能和突出的光學(xué)性能,是此類高功率激光系統(tǒng)的核心部件之一,元件的抗激光損傷能力等特征直接決定了激光系統(tǒng)能否穩(wěn)定安全運(yùn)行[4]。熔石英元件本征激光損傷閾值超過100 J/cm2[5],但是實(shí)際加工出來的元件的損傷閾值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其本征閾值。研究表明,制約元件抗激光損傷能力的主要因素是熔石英元件制作加工過程中所產(chǎn)生的表面及亞表面缺陷[6]。缺陷吸收激光能量,引起局部溫度升高并導(dǎo)致局部破壞是激光誘導(dǎo)損傷的主要機(jī)制。目前提升熔石英的激光負(fù)載能力,主要包括兩方面:一是在元件制備階段,建立可靠的質(zhì)量控制評價措施;二是完善熔石英元件的缺陷檢測手段,在元件使用前通過測試淘汰不合格品,確保上架元件品質(zhì)[7]。歸根結(jié)底,有效提升熔石英元件的抗激光損傷閾值,必須建立完善的熔石英元件缺陷檢測體系。

對于熔石英材料,可以直接以缺陷在工作波長下引發(fā)的線性吸收(溫升幅度)作為判據(jù),間接反映后續(xù)“非線性吸收直至損傷”的過程,從而可通過對吸收性缺陷的檢測來反映元件的損傷性能。目前熔石英元件缺陷的檢測方法多樣,包括暗場光學(xué)顯微、相襯顯微鏡、熒光測量、激光散射、光熱吸收、全內(nèi)反射等檢測技術(shù)[8-10],其中光熱吸收檢測技術(shù)[11]直接檢測激光能量的淀積、材料熱學(xué)及熱機(jī)械響應(yīng),并且可以實(shí)現(xiàn)亞微米量級缺陷檢測分辨率,目前,吸收率檢測靈敏度可以達(dá)到10-8,引起越來越多的關(guān)注[12]。另一方面,對于強(qiáng)激光輻照下本征材料吸收改性和缺陷誘導(dǎo)材料改性的過程,研究多通過抽運(yùn)探測技術(shù)和條紋相機(jī)來實(shí)現(xiàn),通過超快分析技術(shù)對激光輻照下的吸收弛豫過程進(jìn)行研究和分析[13-15]。如DeMange 等[14]利用時間分辨成像獲取了激光誘導(dǎo)擊穿過程中熔石英體內(nèi)的一系列相變圖像,表明受激發(fā)后先導(dǎo)致中心熔融區(qū)域的損傷,然后伴隨著中心區(qū)域的擴(kuò)張和相界間的不穩(wěn)定性,沖擊波相繼產(chǎn)生,相界間的不穩(wěn)定性增長后引起二次壓力波,隨后在相界處出現(xiàn)裂紋。利用條紋相機(jī)的時空高分辨率,Shepard等[16]研究了激光強(qiáng)度不均勻性對激光輻照硅靶時的燒蝕壓力分布的影響,結(jié)果表明橫向熱傳導(dǎo)在抑制壓力分布不均勻中起到了重要作用。目前針對于上述單項(xiàng)檢測技術(shù)均可對特定的缺陷進(jìn)行有限檢測,但是,基于抽運(yùn)-探測和條紋相機(jī)的超快探測技術(shù)并沒有從分子結(jié)構(gòu)改變的角度解釋損傷發(fā)生的過程,無法給出激光輻照累積增長過程中熔融二氧化硅持續(xù)改性過程的分子鍵間變化規(guī)律。因此,對于缺陷吸收和激光輻照對熔石英表面損傷的增長問題缺乏綜合檢測手段[17]。

本文提出了一個熔石英光熱和拉曼光譜實(shí)時監(jiān)測分析系統(tǒng),不僅可有效通過光熱吸收信號檢測熔石英元件的吸收特性和缺陷分布,同時還可以通過拉曼光譜檢測技術(shù)[18]對激光輻照下材料的改性進(jìn)行有效測量,所有測量均可在原位進(jìn)行,為提高熔石英抗損傷閾值提供了必要的檢測手段。

1 實(shí)驗(yàn)方案與裝置

Fig.1 所示為熔石英元件的激光損傷檢測裝置。系統(tǒng)左側(cè)是拉曼光譜檢測部分,采用單模激光器作為拉曼激發(fā)光源,工作波長為785 nm,輸出功率為450 mW,光束經(jīng)過整形(縮束和準(zhǔn)直)后,被×50 倍物鏡聚焦到樣品表面,拉曼散射光經(jīng)過物鏡收集后進(jìn)入背照式光譜儀,從而對拉曼散射信號進(jìn)行實(shí)時處理和分析。系統(tǒng)右側(cè)為光熱檢測部分,該部分采用355 nm 激光器作為抽運(yùn)光,經(jīng)過光束整形后聚焦至待測樣品表面,采用另一束635 nm 激光作為探測光,抽運(yùn)光光斑與探測光光斑在樣品表面重合,在探測光反射光路進(jìn)行收集和探測,通過對反射信號進(jìn)行濾波與處理,從而得到樣品的光熱信號,光熱信號的大小與材料的吸收、熱機(jī)械特性等相關(guān),在一定條件下,信號大小與材料吸收成正比。通過對樣品進(jìn)行掃描便可測得樣品表面吸收特性的空間分布、吸收缺陷等。本檢測裝置在355 nm 光路中設(shè)有激光光束收集裝置(未畫出),以避免紫外激光對人體產(chǎn)生傷害。

圖1 熔石英元件的激光損傷檢測裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of laser damage detection device for fused quartz

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

將熔石英樣品放在樣品臺,首先由光熱檢測部分對樣品進(jìn)行定點(diǎn)測量,如Fig.2 所示,橫坐標(biāo)是采樣點(diǎn)的數(shù)量,采樣間隔為1 s,縱坐標(biāo)為該點(diǎn)的光熱信號,隨著355 nm 激光輻照時間的積累,系統(tǒng)測得的光熱信號逐漸增加,當(dāng)光熱信號達(dá)到一個峰值之后迅速減小,通過高倍顯微鏡觀察,如Fig.2 插圖所示,發(fā)現(xiàn)此時樣品表面已產(chǎn)生顯著的損傷點(diǎn),該損傷點(diǎn)導(dǎo)致抽運(yùn)光和探測光被散射,從而引起光熱信號的迅速減小。由測試結(jié)果可知,在引起顯著激光損傷前,該點(diǎn)受到的激光輻照隨著測量時間的增加不斷累積,光熱信號首先呈線性增加,隨后在樣品損壞之前迅速增大直至樣品損壞。可見,通過觀察樣品定點(diǎn)光熱曲線,可以有效判斷激光輻照下材料吸收特性的變化,從而評價熔石英材料的抗激光損傷能力。

圖2 熔石英的定點(diǎn)光熱曲線,插圖為顯微鏡拍照結(jié)果Fig.2 Photothermal curve of the fixed point of fused quartz.The inset is microscopic result

對被損壞的樣品進(jìn)行二維掃描,通過光熱信號來判斷缺陷(損傷點(diǎn))的大小和分布。Fig.3 是由基于光熱技術(shù)的激光損傷檢測裝置測得的樣品表面吸收缺陷分布測試結(jié)果,圖片為二維偽彩色圖,縱坐標(biāo)表示吸收的大小。圖中可以明顯看出由于激光輻照原因引起的吸收缺陷點(diǎn),背景信號表示熔石英樣品的平均吸收分布,損傷點(diǎn)處吸收特性的改變導(dǎo)致局部吸收特性變得極不均勻。由此可見,激光損傷導(dǎo)致的缺陷分布以及吸收特性通過光熱信號的二維掃描可以很好地測量和評價。

Fig.4 為在此損傷點(diǎn)處進(jìn)行的拉曼光譜測量,曲線1、2、3 分別為將785 nm 激光光斑聚焦在損傷點(diǎn)的不同位置處進(jìn)行測量的結(jié)果,曲線4 為未損傷處石英的原始拉曼光譜,由圖可知在損傷發(fā)生的過程中,不同損傷點(diǎn)位置SiO2均表現(xiàn)出強(qiáng)烈的寬帶拉曼光譜,輻照過程中除了熔石英元件的Si=O 等,缺陷還形成了多個拉曼帶,包括Si=H、間隙中O2的分子結(jié)構(gòu)、以及數(shù)個未知信息的結(jié)構(gòu),這些結(jié)果對于有效控制和評價熔石英激光損傷特性具有重要的意義。

圖3 熔石英損傷點(diǎn)的二維光熱測量結(jié)果Fig.3 Two-dimension photothermal image of the damage points of fused quartz

圖4 熔石英損傷點(diǎn)的拉曼光譜Fig.4 Raman spectrum of the damage point of fused quartz

3 結(jié) 論

設(shè)計了一種熔石英損傷特性的原位綜合測量裝置,并通過實(shí)驗(yàn)證明了該系統(tǒng)不僅可以對熔石英樣品的定點(diǎn)損傷特性進(jìn)行測量,還可以通過二維光熱掃描測出樣品的吸收特性和缺陷分布,并根據(jù)分子的拉曼光譜測出損傷點(diǎn)處的材料改性情況。該工作為進(jìn)一步提高熔石英元件的抗激光損傷能力提供了有力的檢測手段,對有效控制和評價熔石英激光損傷特性具有重要意義,后續(xù)工作將根據(jù)重復(fù)實(shí)驗(yàn)測量進(jìn)一步提高該測量系統(tǒng)的可靠性和穩(wěn)定性。