淺析水循環(huán)控制對抽提蒸餾裝置運行的重要作用

（延長石油榆林煉油廠 陜西 718500）

1.工藝簡介

陜西延長石油集團榆林煉油廠20萬噸/年苯抽提裝置采用石油化工科學研究院的環(huán)丁砜抽提蒸餾工藝（SED-Ⅱ）技術，采用環(huán)丁砜-水復合溶劑，與純環(huán)丁砜溶劑相比，進一步提高了溶劑對芳烴的選擇性[1]，水作為助溶劑，用以增強環(huán)丁砜溶劑的選擇性，促進溶劑對芳烴的溶解及與非芳烴物質(zhì)的分離，運行中建立水循環(huán)并定期補充除氧水以補償運行中的損耗。

2.水循環(huán)控制對抽提蒸餾運行參數(shù)的影響

圖1 苯抽提工藝流程簡圖

該裝置工藝流程圖見圖1。在抽提蒸餾塔中利用環(huán)丁砜溶劑將重整碳六餾分油中的芳烴和非芳烴分開，在塔頂?shù)玫匠橛嘤停–6非芳輕組分），混合芳烴（主要是苯）溶解在貧溶劑環(huán)丁砜中以富溶劑形式進入溶劑回收塔，然后在溶劑回收塔中通過減壓蒸餾在塔頂?shù)玫礁呒兌然旌戏紵N，塔底得到貧溶劑循環(huán)使用。經(jīng)過抽提蒸餾和溶劑回收得到的混合芳烴進入苯蒸發(fā)塔脫除其中含有的微量重組分或非芳烴獲得苯產(chǎn)品。除氧水經(jīng)由回收塔頂空冷后間斷注入，經(jīng)回收塔分水包分離后經(jīng)汽提水泵送入回收塔，其中一部分隨貧溶劑（水與環(huán)丁砜互溶）進入抽提蒸餾塔，經(jīng)塔頂回流罐分水包循環(huán)自壓進入汽提水泵入口；另一部分隨混合芳烴進入苯塔，經(jīng)苯塔回流罐分水包自壓進入水泵入口。水循環(huán)的作用是提高溶劑對混合芳烴的選擇性，保持一定含水量的貧溶劑以循環(huán)使用。一方面，水蒸汽起到降低回收塔溶劑烴分壓的作用，另一方面芳烴與水能形成低共沸物，有利于芳烴的蒸出。

輕芳烴與水生成共沸物，它們的共沸點和組成見下表1。

表1 芳烴與水共沸物沸點和組成（常壓下）

正常運行狀態(tài)下，每周需補水兩三次。通過2020年6月23日至6月28日停運水循環(huán)前后的工況對照，驗證了水循環(huán)對裝置運行的重要作用。以下為停止水循環(huán)及恢復水循環(huán)不同工況的工藝物料微水含量分布表（下表2）。

表2 抽提蒸餾工藝物料微水含量分布

由表可見，停止水循環(huán)工況下，抽余油與抽提進料含水量相當；水循環(huán)恢復后抽余油、混合芳烴中水含量增加主要是抽余油、混合芳烴與貧溶劑中水形成共沸物所致；同樣工況下混合芳烴中水含量高于抽提進料和抽余油，主要是混合芳烴中苯含量高、與抽余油相比更易形成共沸物而導致水含量偏高。

(1)水循環(huán)多少對貧溶劑質(zhì)量的影響

回收塔底貧溶劑質(zhì)量主要表征指標為烴含量，再生溶劑量一定時主要通過對水循環(huán)量的調(diào)整來實現(xiàn)，水循環(huán)量的多少直接影響貧溶劑的烴含量。在一定范圍內(nèi)，水循環(huán)量越大、貧溶劑烴含量越小（見下表3）；汽提水量太少將增加貧溶劑中的芳烴含量[2]，極端工況停止水循環(huán)后烴含量短時間內(nèi)漲至2.2%（m/m）。水循環(huán)量大，意味著回收塔汽提蒸汽量增多，相應的烴分壓減少，在保證貧溶劑質(zhì)量的前提下，同樣的操作壓力可以在更低的操作溫度下運行。

表3 水循環(huán)量對貧溶劑烴含量的影響

(2)水循環(huán)量不足對回收塔操作的影響

水循環(huán)量偏少，特別是停止水循環(huán)，回收塔進料量和進料溫度控制低于水循環(huán)前，塔頂溫度和塔底溫度均升高，其中6月23日較6月18日塔頂溫度升高3.6℃、塔底溫度升高3.4℃。考慮到操作溫度過高導致溶劑降解失活加快，為將回收塔溫度控制在工藝指標范圍內(nèi)，裝置被迫降量處理，由此可見停止水循環(huán)不利于加工量的提高。溫度升高的原因主要是，混合芳烴無汽提蒸汽時烴分壓增大、泡點升高帶動了整體運行溫度的升高。一般回收塔在一定的負壓下較低的操作溫度有利于溶劑長周期運行，回收塔底設計操作溫度為不超過176℃。

另外，通過停止水循環(huán)的實踐證明，雖然塔頂溫、底溫不同程度升高，但未啟運抽真空器的情形下回收塔負壓仍有所下降，這與停止水循環(huán)后塔頂氣相負荷降低有關?；厥账僮鲄?shù)變化見下表4。

表4 回收塔操作參數(shù)對比表

(3)水循環(huán)量不足對抽提塔操作的影響

停止水循環(huán)，因汽提水換熱器無法取熱，后路串聯(lián)的苯塔再沸器取熱量不變時，將導致貧溶劑進抽提塔溫度大幅提高（由122.3℃提高至141.7℃）。經(jīng)與原料換熱并經(jīng)循環(huán)水冷卻后貧溶劑溫度仍明顯升高（由84.2℃提高至90.8℃）。由表4可見，基本相同的進料量下，溶劑比由4.97降低至4.59并未導致抽余油量相應增加，而是因貧溶劑溫度升高溶解性增大，溶劑的選擇性因水循環(huán)停止而變差。抽提塔操作參數(shù)對比見下表5。

表5 抽提塔操作參數(shù)對比表

(4)水循環(huán)量不足對苯塔產(chǎn)品質(zhì)量的影響

因水循環(huán)過少，過高的溶劑比無法維持，通過降溶劑比和回流調(diào)整，苯產(chǎn)品在線分析非芳有上升趨勢，溶劑比由4.8降至4.4，苯塔回流由6.2t/h降至5.2t/h，6月24日4:00苯產(chǎn)品非芳含量升至0.08%，通過拔頂苯返抽提原料罐，溶劑比降至4.0，逐漸穩(wěn)定，5:10拔頂苯返D-401流量調(diào)整為0.5t/h，14:00停拔頂苯循環(huán)。

(5)水循環(huán)量過多對裝置運行的影響

水循環(huán)量過多，一是導致溶劑溶解性下降、為確保芳烴回收率需在較高的溶劑比下操作，最終導致裝置能耗升高；二是回收塔汽提水量增多，氣相負荷過重，混合芳烴中夾帶溶劑造成溶劑跑損，嚴重時溶劑進入苯塔隨重芳烴進入成品汽油，最終可能導致成品汽油硫含量不合格。

3.結(jié)論

通過對抽提蒸餾裝置水循環(huán)不足甚至停止水循環(huán)對裝置運行影響的論述，特別是造成貧溶劑烴含量過高、回收塔溫度升高、抽提塔溫度升高等不利影響，最終導致裝置加工量無法提高、不利于貧溶劑的長周期運行的論述，同時停止水循環(huán)導致貧溶劑溫度升高、選擇性下降，最終導致苯產(chǎn)品的質(zhì)量下降，全面揭示了搞好水循環(huán)對裝置運行的重要意義。