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    高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定高純鋁粉中碳含量

    2021-02-23 05:21:08殷藝丹張健康孫洪濤
    關(guān)鍵詞:純鐵中碳高純

    殷藝丹 李 暉 張健康 孫洪濤 陳 紅

    (1.西北稀有金屬材料研究院 寧夏有限公司,寧夏 石嘴山 753000;2.稀有金屬特種材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,寧夏 石嘴山 753000)

    前言

    鋁合金種類繁多,因具備密度小、比強(qiáng)度高,耐腐蝕等優(yōu)異性能,在建筑、交通運(yùn)輸、機(jī)械制造、航空航天乃至民用方面應(yīng)用普遍[1]。高純鋁粉作為鋁合金的重要制備原料,碳組分不僅影響鋁粉純度,還隨工藝過程進(jìn)入合金,影響合金的韌性,脆性等。因此,高純鋁粉要求盡可能低的碳含量。關(guān)于高純鋁粉中碳的檢測(cè)方法,目前國(guó)內(nèi)還未見報(bào)道,只有部分鋁合金中碳的高頻紅外測(cè)定方法可供參考。張庸等[2]報(bào)道了鎳鋁粉末中碳的測(cè)定方法,選用純化學(xué)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,純鐵加鎢錫混合助熔劑方案,唐偉[3-4]分別報(bào)道了釩鋁合金及鋁鈦碳中間合金中碳的測(cè)定方法,均采用一定比例的純鐵、純鎢加純錫為助熔材料。

    越活潑的金屬,氣體分析難度越大[5]。鋁粉化學(xué)性質(zhì)活潑,具有易燃、易氧化,氧化過程中急劇放熱等性質(zhì)。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,需進(jìn)行必要的實(shí)驗(yàn)條件研究。本文參照前人經(jīng)驗(yàn),對(duì)高純鋁粉中碳測(cè)定的高頻燃燒紅外吸收光譜法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探索,對(duì)該分析方法過程中樣品量、助熔劑選擇及配比、分析功率等,進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)和優(yōu)化選取,通過實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象比對(duì)及數(shù)據(jù)分析,確定最佳分析條件,建立了高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定高純鋁粉中碳含量分析方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器和試劑

    CS600型高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收碳硫分析儀(美國(guó)力可公司),BS124S型電子精密天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)。純鎢助熔劑(wC<0.000 8%),純鐵助熔劑(wC<0.000 5%),純錫助熔劑(編號(hào)501-076,美國(guó)LECO公司),高純氧氣(純度不小于99.99%),高純氬氣(純度不小于99.99%),高純超低碳硫分析專用坩堝(湖南醴陵市金利坩堝瓷廠)于1 200 ℃灼燒4 h,冷卻至常溫后置于干燥器中儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

    碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

    1)標(biāo)樣1 碳含量標(biāo)稱值為0.005 0%,編號(hào):9T-10835-516E;2)標(biāo)樣2 碳含量標(biāo)稱值為0.015%,編號(hào):9T-10835-212A;3)標(biāo)樣3 碳含量標(biāo)稱值為0.040 2%,編號(hào):28H S51011。

    1.2 儀器工作條件

    CS600型高頻燃燒紅外碳硫分析儀的工作條件見表1。

    表1 CS600型高頻紅外碳硫儀工作參數(shù)

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 儀器檢查

    CS600型高頻紅外碳硫儀開啟前,應(yīng)先進(jìn)行必要的設(shè)備維護(hù)并確認(rèn)其運(yùn)行狀態(tài)。確認(rèn)穩(wěn)壓電源指示為220 V,動(dòng)力氣(高純氬氣)及載氣(高純氧氣)壓力表總壓>5 MPa。更換燃燒管及爐頭金屬過濾器,保證爐頭清潔無污染。檢查氣路凈化試劑及催化試劑,如有結(jié)塊、失效現(xiàn)象需及時(shí)處理。

    設(shè)備預(yù)熱時(shí)間≥1 h,氣路漏氣檢查無異常,并確認(rèn)設(shè)備工作參數(shù)為表1。

    1.3.2 儀器校正

    1)空白校正:坩堝內(nèi)加入 2.4 g鎢粒、0.2 g錫粒和0.2 g鐵粒助熔劑進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)測(cè)量 3~5 次,選擇有效測(cè)量值進(jìn)行空白校正。

    2)標(biāo)樣校正:坩堝中依次加入0.100 0 g標(biāo)準(zhǔn)樣品、2.4 g鎢粒、0.2 g錫粒和0.2 g鐵粒助熔劑,重復(fù)測(cè)量 3~5 次,選擇有效測(cè)量值進(jìn)行儀器校正,得到新的校正系數(shù)并引入后續(xù)測(cè)量。

    1.3.3 樣品測(cè)定

    在灼燒處理過的超低碳硫?qū)S蜜釄逯蟹Q取 0.10 g(精確至0.000 1 g)高純鋁粉,適當(dāng)攪拌使樣品均勻平鋪于坩堝底部,依次稱取2.4 g鎢粒、0.2 g錫粒和0.2 g鐵粒覆蓋于高純鋁粉表面,于高頻紅外碳硫儀進(jìn)樣測(cè)定,試樣中碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))按校正系數(shù)由設(shè)備自帶軟件自動(dòng)計(jì)算得出。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 稱樣量選擇

    稱樣量決定樣品測(cè)定值的準(zhǔn)確性及助熔劑的用量,稱樣量過小可能導(dǎo)致較大的稱量誤差以及樣品測(cè)定值的不穩(wěn)定性,稱樣量過大則會(huì)使樣品分解不充分,碳無法充分釋放,從而影響測(cè)定結(jié)果[6]。實(shí)驗(yàn)在不同稱樣量(0.05~0.5 g)下連續(xù)測(cè)定7次,分別以碳的測(cè)定值與稱樣量的關(guān)系作圖,見圖1。

    圖1 稱樣量對(duì)碳的測(cè)定結(jié)果影響

    由圖1可知,在稱樣量為0.1 g時(shí),高純鋁粉中碳元素測(cè)得結(jié)果的RSD相對(duì)較小,分析精密度較高,且燃燒過后坩堝內(nèi)光滑平整,綜合考慮上述因素,實(shí)驗(yàn)稱樣量選取0.10 g。

    2.2 助熔劑的選擇

    助熔劑起助熔、發(fā)熱、攪拌作用,其種類選擇是影響分析結(jié)果好壞的關(guān)鍵因素[7]。實(shí)驗(yàn)分別以純鎢、鎢錫、鎢錫-純鐵、純鎢-純鐵、純鎢-純錫、純鎢-純錫-純鐵等搭配方案進(jìn)行助熔劑的選擇實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2。

    由表2可知,用純鎢、鎢錫時(shí),樣品均未充分燃燒,說明樣品的導(dǎo)磁性較差,需要添加鐵來增強(qiáng)導(dǎo)磁性。鐵的高導(dǎo)磁性,可促進(jìn)樣品燃燒完全,使燃燒平穩(wěn),抑制鋁粉局部劇烈燃燒[8];但僅添加鐵,測(cè)定結(jié)果仍不理想,是由于試樣鋁及助熔劑鎢均為高熔點(diǎn)金屬,需添加錫來降低熔點(diǎn),提高熔渣的流動(dòng)性,使其快速反應(yīng)。采用純鎢-純錫-純鐵助熔劑時(shí)可見:坩堝底部光滑平整,熔融效果較好,碳釋放曲線峰形良好且測(cè)定值穩(wěn)定性高。因此實(shí)驗(yàn)選擇純鎢-純錫-純鐵三元助熔劑。

    表2 不同助熔劑對(duì)鋁粉中碳測(cè)定影響

    2.3 助溶劑的用量

    助熔劑的用量對(duì)于分析是重要的影響因素,由于每次添加助熔劑的重量不一致,熔樣效果不統(tǒng)一,容易造成累積誤差[9]。參照文獻(xiàn)[10]對(duì)錫粒、純鐵和鎢粒3種助熔劑的量進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)表中錫粒量的3水平分別為0.1、0.2、0.3 g;純鐵量的3水平分別為0.1、0.2、0.3 g;鎢粒量的三水平分別為2.0、2.2、2.4 g。選取L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。以R值從大到小(表3)可知:三種助熔劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響從大到小依次為錫量、鎢量、鐵量。

    由表3可知,以K值最大的原則,錫粒量在0.3 g、純鐵量在0.2 g、鎢粒量在2.2 g的條件下,高純鋁粉中碳的測(cè)定結(jié)果最佳。同時(shí),由表3中數(shù)據(jù)可知,鎢粒量在2.2~2.4 g、錫粒量在0.2~0.3 g、純鐵量在0.2~0.3 g的條件下計(jì)算出的K值比較接近,且根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中,坩堝熔池情況發(fā)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)5坩堝燃燒后表面光滑、無氣泡,碳的積峰曲線平滑完整,所以綜合選定錫粒量0.2 g、純鐵量0.2 g、鎢粒量2.4 g為高純鋁粉中碳的測(cè)定最佳助熔劑選擇。

    表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.4 高頻分析功率選擇

    高頻感應(yīng)爐通過電子管振蕩電路,產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),感應(yīng)樣品,與試樣產(chǎn)生渦流熱效應(yīng),使其在富氧的環(huán)境下燃燒。高頻爐功率的高低影響試樣的燃燒狀態(tài),進(jìn)而影響碳的釋放效果[11]。實(shí)驗(yàn)在1 320 W(60%)~2 200 W(100%)不同高頻功率下對(duì)鋁粉試樣進(jìn)行平行測(cè)定3次,以碳測(cè)定均值及燃燒效果考察分析效果,結(jié)果見表4。

    表4 不同分析功率對(duì)鋁粉中碳測(cè)定影響

    表4可見,高頻功率為1 980 W時(shí),試樣燃燒效果最為理想,隨著分析功率降低,試樣燃燒不完全,測(cè)定值也呈降低趨勢(shì)。故最終選擇儀器高頻功率為1 980 W(90%功率)。

    2.5 線性方程及方法檢出限

    采用3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)工作曲線,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品至少測(cè)定3次,以已認(rèn)證的碳質(zhì)量為橫坐標(biāo)(X),吸收峰面積為縱坐標(biāo)(Y)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4。實(shí)驗(yàn)的線性方程為Y=1.049 45X+0.000 66,相關(guān)系數(shù)為0.999 8。按照實(shí)驗(yàn)方法稱取 11份2.4 g鎢助溶劑+0.2 g錫助溶劑+0.2 g鐵助溶劑,分析空白碳含量得到空白平均值ωC=0.000 7%,標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)= 0.000 1%,以空白值數(shù)據(jù)的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得出方法檢出限為0.000 3%,以空白值數(shù)據(jù)10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得出方法測(cè)定下限為0.003 0%,結(jié)果見表5。

    表5 線性方程測(cè)定結(jié)果

    2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

    按照實(shí)驗(yàn)所選定的方法和條件,連續(xù)11次測(cè)定高純鋁粉樣品中的碳含量,如表6所示,樣品的平均值為0.023%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.7%。

    表6 精密度測(cè)定結(jié)果

    2.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    按照實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)同種鋁粉中的碳含量進(jìn)行測(cè)定,并在0.1 g鋁粉樣品中分別加入0.050、0.100、0.150 g的9T-10835-212A鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(ωC=0.015%)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表7。

    表7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)語

    采用高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法測(cè)定高純鋁粉中的碳含量,方法具有高的準(zhǔn)確度、精密度,以及低的檢出限和測(cè)量下限,且操作便捷,分析快速,是高純鋁粉中碳含量檢測(cè)的理想方法。

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