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    一維與二維氣相色譜實例分析

    2021-02-12 06:28:44李永剛郭東風
    煤炭與化工 2021年12期
    關鍵詞:流路實線載氣

    李永剛,郭東風,劉 斌

    (河南能源化工集團 鶴壁煤化工,河南 鶴壁 580000)

    0 引言

    氣相色譜是指用氣體作為流動相的色譜法,由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此,樣品組分在流動相和固定相之間可瞬間達到平衡。

    氣相色譜法的分析速度快,分離效率高。傳統(tǒng)一維氣相色譜使用1 根色譜柱,雖然分離能力較強,但對一些成分非常復雜的混合物還是難以實現(xiàn)有效分離,所以,使用多根色譜柱串聯(lián)共同分離混合物的多維氣相色譜技術得到了廣泛應用。

    一維氣相色譜儀內(nèi)部由1 根色譜柱構成,色譜柱可以是填充柱,也可以是毛細管柱。為了更好地分離樣品,在恒溫柱箱的基礎上,由計算機控制程序升溫,將不同沸點的組分進行有效分離。儀器結構簡單,便于維護,但對于一些復雜組分有很大的局限性。

    在20 世紀90 年代提出了二維色譜技術。二維氣相色譜將分離機理不同、互相獨立的2 支色譜柱以串聯(lián)的方式構成二維氣相色譜系統(tǒng)。在2 根色譜柱之間裝有1 個調(diào)制器,經(jīng)第1 根色譜柱預分離后的部分組分,經(jīng)調(diào)制器再傳送到第2 支色譜柱進行進一步分離,部分組分經(jīng)第2 支色譜柱分離后進入檢測器,產(chǎn)生的信號由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。

    當前二維色譜技術已得到很大發(fā)展,廣泛應用于石油、化工、大氣、煙草、環(huán)保等領域。目前,主要的調(diào)制方式有閥調(diào)制和溫度調(diào)制。由于實驗設備所限,本文主要討論閥調(diào)制類型。

    1 二維氣相色譜調(diào)制器

    二維氣相色譜的核心部件是安裝在2 根色譜柱之間的調(diào)制器,硬件的開發(fā)研究主要集中在發(fā)展更可靠并易于操作的調(diào)制技術上。調(diào)制器起著捕集、聚焦、再傳送的作用,首先,控制第1 柱流出的分析物,并以很窄的區(qū)帶傳遞到第2 根色譜柱,實驗過程有良好的重現(xiàn)性,非歧視性。

    目前,二維色譜的調(diào)制器主要分為熱調(diào)制器和閥調(diào)制2 類。

    (1)熱調(diào)制器,熱調(diào)制又分為2 種形式:①通過移動加熱夾聚焦分析物(即熱掃帚方式);②另一種是通過冷阱方式對分析物進行柱內(nèi)捕集和聚焦。

    (2)閥調(diào)制,一般由六通閥來控制組分流入與流出。

    最初采用的是六通隔膜閥作為調(diào)制器,通過快速閥切換,將第1 根柱后流出的樣品經(jīng)分流后進入第2 根色譜柱,進行二次分離。

    進入21 世紀出現(xiàn)了改進型的閥調(diào)制,即為本實驗所用的調(diào)制器類型(十通閥和六通閥)。閥調(diào)制器本身為金屬材質(zhì),可根據(jù)分析樣品進行選擇,大多為不銹鋼材質(zhì),特殊的如含硫化合物,可使用奧氏合金閥體材質(zhì)。

    閥調(diào)制具有使用溫度高、壽命長、耐腐蝕、死體積小、氣密性好等優(yōu)點,可在低壓下使用;缺點是閥面加工精度高、轉動時驅動力較大。

    閥體由閥座、閥芯和閥蓋3 部分組成。閥蓋上有載氣的入口與出口,以及連接色譜柱的接口;閥芯由壓縮空氣進行驅動,閥芯內(nèi)加工有氣路,當閥芯旋轉時,由載氣將樣品帶入氣路,即為取樣位置,到達預定分析時間再次進行切換,達到分析特定樣品的目的。

    2 實驗設備及材料

    島津GC2010 氣相色譜儀;十通閥:2 個/臺;六通閥:1 個/臺;Porapak-N 色譜柱:80/100 目1 m×2 mm、2 m×2 mm 各1 根。MS-13X 分子篩色譜柱:80/100 目1 m×2 mm、2 m×2 mm 各1 根;Shimalite-Q 色譜柱:80/100 目1 m×2 mm 1 根;TCD 檢測器;FID 檢測器。

    載氣:氮氣(>99.999%);氫氣(>99.999%)。

    3 色譜柱特性分析

    Porapak-N 色譜柱是苯乙烯二乙烯苯乙烯基吡咯烷共聚物,極性中等,最高使用溫度為170 ℃,具有一致的粒徑、孔隙率和表面積,適用于分析氫氣、甲烷、二氧化碳,具有很好疏水性,長時間使用也有很好的分離效果。

    13X 分子篩的孔徑為10 A,吸附范圍為3.64~10 A,是堿金屬硅鋁酸鹽,具有一定的堿性,適用于空氣凈化,水和二氧化碳共吸附,一般氣體深度干燥。

    保存時,應防止直接暴露在空氣中,分子篩忌油和液態(tài)水。使用時應盡量防止與油及液態(tài)水接觸。

    分子篩具有均勻的微孔結構,孔穴能把比其直徑小的分子吸附到孔腔的內(nèi)部,并對極性分子和不飽和分子具有優(yōu)先吸附能力,因此,能把極性程度不同,飽和程度不同的分子分離開來,主要用于天然氣以及各種化工氣體的分析。

    4 氣路分析

    4.1 高爐煤氣典型色譜分析條件

    4.1.1 溫度控制

    (1)柱箱:50 ℃。

    (2)熱導檢測器TCD1:100 ℃。

    (3)熱導檢測器TCD2:100 ℃。

    4.1.2 載氣控制及種類

    (1)載氣種類:H2(≥99.999%);N2(≥99.999%)。

    (2)計量管:500 μL。

    (3)載氣壓力:APC1:202 kPa;APC2:190 kPa;APC3:100 kPa;APC4:106 kPa。

    4.1.3 橋流

    (1)TCD1 電流:70 mA;尾吹:8 mL/min ;極性:正。

    (2)TCD2 電流:40 mA;尾吹:8 mL/min;極性:負。

    4.1.4 氣路分析

    閥一(十通閥V1)起始處于實線狀態(tài),利用事件Relay1 從實線狀態(tài)切換到虛線狀態(tài),使定量管里的樣品氣進入分析系統(tǒng)。樣品先進入預柱1 m Porapak-N,利用事件Relay1 使閥一由虛線狀態(tài)切換到實線狀態(tài),把碳2 以上組分反吹出去。

    閥二(六通閥V2)起始處于實線狀態(tài),在O2、N2、CH4、CO 組分流出2 m Porapak-N,而CO2和碳2 未流出時,閥二由實線狀態(tài)切換到虛線狀態(tài)(Relay2)。CO2和碳2 通過阻尼管進入TCD1檢測器;當C2H6檢測出來時,切換閥二至實線狀態(tài),檢測出封閉在MS-13X 分子篩色譜柱中的O2、N2、CH4、CO 組分。

    閥三(十通閥V3)起始處于實線狀態(tài),利用Relay3 從實線狀態(tài)切換到虛線狀態(tài),使定量管里的樣品氣進入分析系統(tǒng)。樣品先進入預柱1 m Porapak-N,利用Relay3 使閥一由虛線狀態(tài)切換到實線狀態(tài),把CH4以上組分反吹出系統(tǒng)。H2通過MS-13X 分子篩色譜柱進入TCD2 檢測器。

    4.2 總烴與甲烷典型色譜分析條件

    4.2.1 溫度控制

    (1)柱箱:50 ℃。

    (2)FID 檢測器:250 ℃。

    (3)進樣口SPL:200 ℃。

    4.2.2 載氣控制及種類

    (1)載氣種類:N2(≥99.999%)。

    (2)計量管:500 μL。

    (3)載氣壓力:APC1:220 kPa;APC2:50 kPa。

    4.2.3 檢測器

    (1)氫火焰離子化檢測器FID:H2:40 mL/min;空氣:400 mL/min;尾吹:30 mL/min。

    4.2.4 氣路分析

    十通閥V1 起始處于實線狀態(tài),利用Event(91)將V1 切換到虛線狀態(tài),使定量環(huán)中的氣體樣品從進入分析系統(tǒng)。樣品流入分析柱后利用Event(-91)將V1 切換至實線狀態(tài)。

    樣品中的CH4經(jīng)MS-13X 分子篩色譜柱分離后,用FID 檢測。

    樣品中的總烴經(jīng)Shimalite-Q 分離后,用FID檢測。

    5 樣品分析過程對比及典型譜圖

    5.1 流路1 分析

    流路1 氣路主要用于分析氣化爐粗煤氣、甲醇凈化氣、甲醇合成氣、甲醇弛放氣。TCD1 稱為流路1,TCD 稱為流路2。流路1 使用氫氣做載氣,通過流路1 的十通閥將樣品管中的氣體帶入氣路,Porapak-N 色譜柱并不能獨自將所有氣體完全分離,只能將二氧化碳、乙烯、乙烷分離出來。

    2 根Porapak-N 色譜柱通過1 個十通閥串聯(lián)使用,相當于1 根3 m Porapak-N 色譜柱,充當了預分離柱的作用。進行第1 次分離,當?shù)竭_預定切閥時間,可根據(jù)具體樣品將不需要的組分進行反吹,然后,由1 個六通閥控制氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳進入MX-13x 分子篩色譜柱進行第2 次分離。最終的出峰順序為二氧化碳、乙烯、乙烷、氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳。

    流路1 由1 個十通閥控制將樣品帶入系統(tǒng),并將2 根Porapak-N 色譜柱進行串聯(lián),再通過1 個六通閥連接1 根MX-13x 分子篩色譜柱共同構成了1個二維色譜系統(tǒng)。

    流路2 使用氮氣作載氣,僅用來分析氫氣,由1 個十通閥連接Porapak-N 和MX-13x 分子篩構成了一個二維色譜系統(tǒng)。

    流路1 如圖1 所示。

    圖1 流路1Fig.1 Flow path 1

    流路2 如圖2 所示。

    圖2 流路2Fig.2 Flow path 2

    5.2 總烴與甲烷分析

    主要用于空分氣體儲罐、大氣中甲烷與非甲烷總烴的分析。通過1 個十通閥將樣品帶入分離系統(tǒng),由2 個APC 控制載氣壓力,利用不同的載氣壓力,可根據(jù)分析組分到達檢測器的不同時間來檢測甲烷與非甲烷總烴,由此構成了1 個并聯(lián)的一維氣相色譜系統(tǒng)。

    5.3 典型譜圖

    總烴與甲烷典型譜圖如圖3 所示。

    圖3 總烴與甲烷典型譜圖Fig.3 Typical spectra of total hydrocarbons and methane

    6 結語

    分別介紹了一維與二維氣相色譜分析系統(tǒng)。一維色譜儀器構成簡單,其進樣控制不僅可以使用閥調(diào)制器控制,也可以直接進樣。二維氣相色譜分析系統(tǒng)通過閥調(diào)制連接不同特性的色譜柱,比傳統(tǒng)單色譜柱系統(tǒng)能分離更多的組分。氣相色譜分離系統(tǒng)若使用毛細管柱,可以分離更多較為復雜的樣品。

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