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    名優(yōu)綠茶在貯藏過程中的香氣變化初析*

    2021-01-29 07:23:20曾姝莉蔣立茂徐涵秋胡巍王思敏
    關(guān)鍵詞:鋁箔電子鼻包裝材料

    曾姝莉 蔣立茂 徐涵秋 胡巍 王思敏

    1.四川省農(nóng)業(yè)機(jī)械鑒定站,四川成都

    2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品包裝材料質(zhì)量安全風(fēng)險評估實驗室(成都),四川成都

    茶葉香氣是衡量茶葉品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,目前針對川茶特征揮發(fā)性香氣的研究較少,僅有對蒙頂甘露、蒙山毛峰、功夫紅茶、竹葉青等揮發(fā)性成分的研究[1-3]。在貯藏過程中,茶葉香氣受包裝材料、溫濕度、貯藏時間等多因素影響,不合理的貯藏方式會讓茶葉喪失香氣甚至變質(zhì)。因此,選用合適的檢測方法分析茶葉香氣在貯藏過程中的變化,對于保持茶葉品質(zhì)至關(guān)重要。本文選擇具有靈敏度高、簡單、快速的捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法對干茶香氣成分進(jìn)行富集和檢測,結(jié)合電子鼻主成分分析技術(shù),對貯藏期間茶葉香氣變化影響因素進(jìn)行初探,以期為川茶的質(zhì)量控制和鑒別提供參考。

    1 材料及方法

    1.1 儀器與試劑

    Clarus680/SQ8T 氣相色譜/質(zhì)譜儀,配TurboMatrix HST-40頂 空 進(jìn) 樣 器(PerkinElmer, 美 國); 20 mL 頂 空 瓶(PerkinElmer,美國);PEN3 型電子鼻(Airsense,德國);ESJ110-4B 電子天平(龍騰電子有限公司,沈陽);BD/BC-301KM轉(zhuǎn)換型冷藏冷凍箱(美的電冰箱有限公司,合肥)。

    純度為99.999%的高純氦氣(天一氣體,成都)。

    茶葉樣品為川產(chǎn)名優(yōu)綠茶,通過某茶葉專賣店購買。

    1.2 儀器條件

    1.2.1 捕集阱頂空條件

    爐溫:100 ℃;取樣針:110 ℃;傳輸線溫度:120 ℃;捕集阱高溫:280 ℃;捕集阱低溫:40 ℃;保溫:30 min;干吹:3 min;解吸:2 min;捕集阱保持:5 min;瓶壓:40 psi;色譜柱:20 psi;解吸壓力:20 psi。

    1.2.2 色譜條件

    參考黃惠貞[4]方法略有改動。Elite-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);載氣為高純氦氣,進(jìn)樣口溫度200 ℃;初始溫度40 ℃,保持7 min,以3 ℃/min 速率升溫至150 ℃,再以10 ℃/min速率升溫至250 ℃,保持2 min。

    1.2.3 質(zhì)譜條件

    電子轟擊離子源(EI);離子源溫度230 ℃;傳輸線溫度280 ℃;電子轟擊能量70 eV;采用全掃描模式。

    1.2.4 電子鼻條件

    傳感器清洗時間60 s,測試時間80 s;流量400 mL/min;使用Win Muster 軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、測試和分析;所有樣品選取測定過程中第75~77 s的數(shù)據(jù)用于后續(xù)主成分分析(PCA)。

    1.3 試驗方法

    將購買的茶葉樣品分裝到鋁箔、紙/鋁箔復(fù)合包裝、紙/塑料復(fù)合包裝材質(zhì)的茶葉包裝袋中。選擇不同的貯藏溫度進(jìn)行茶葉貯藏,分別為室溫(20 ℃)、冷藏(4 ℃)、凍藏(-20 ℃),貯藏周期3 個月,貯藏環(huán)境濕度40%±5%。將不同條件貯藏的干茶樣品分別稱取2 g 放入20 mL 頂空瓶中,密封后采用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀和電子鼻進(jìn)行檢測,以未經(jīng)貯藏處理的茶葉作為對照組,每組茶葉樣品平行測定3次。

    2 試驗結(jié)果與分析

    2.1 茶葉的主要香氣成分

    采用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法,分析檢測四川天府龍芽綠茶干茶樣品中揮發(fā)性香氣成分,通過峰面積歸一,得到茶葉在不同包裝貯藏條件下各香氣成分的相對含量變化。茶葉的香氣是多種呈香物質(zhì)以不同濃度組合的綜合體現(xiàn),貯藏前對照組的茶葉樣品檢出主要香味成分共25種,經(jīng)包裝貯藏后茶葉樣品香氣成分種類和含量有明顯變化,最多檢出36種揮發(fā)性成分,新增甲苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、正己酸乙酯、辛醛、檸檬烯、2-乙基己醇、對氨基苯甲醇、β-蒎烯、(E)-β-金合歡烯等11種揮發(fā)性成分。

    由表1可見,貯藏前對照組的干茶樣品檢出6類主要香味成分,相對含量醇類>醛類>酮類>雜環(huán)類>烯烴類>酯類。其中以醛類和醇類物質(zhì)為主,相對含量分別占其所有香氣成分的35.41%、49.67%。貯藏3 個月后,醛類物質(zhì)含量明顯降低,酮類、酯類物質(zhì)含量變化不大,雜環(huán)和烯烴類物質(zhì)含量增加。醇類和新檢出的苯系物受貯藏溫度和包裝材料影響較大,其中,醇類物質(zhì)在室溫貯藏下含量增加,相比鋁箔、紙/鋁箔復(fù)合包裝,紙/塑料復(fù)合材料包裝茶葉會抑制香氣中醇類物質(zhì)的產(chǎn)生。新檢出苯系物,包括甲苯、對二甲苯、間二甲苯和苯乙烯等揮發(fā)性有機(jī)物,室溫條件下未檢出,凍藏條件檢出量最大,紙/塑料復(fù)合包裝茶葉檢出的苯系物相對含量高于其他包裝材料。

    2.2 主成分分析

    提取電子鼻10個傳感器測定的通過不同條件貯藏后的茶葉香氣響應(yīng)值,采用主成分分析測試數(shù)據(jù),比較貯藏周期、包裝材料、貯藏溫度對茶葉香氣的影響,結(jié)果如圖1、2所示,橫縱坐標(biāo)分別表示第一主成分和第二主成分。圖1-A 鋁箔包裝,1-B 為紙/鋁箔復(fù)合包裝,1-C 為紙/塑料復(fù)合包裝,分別表示在不同包裝方式下的室溫、冷藏、凍藏貯藏與貯藏前對照組茶葉香氣變化情況的PCA 分析結(jié)果。第一主成分貢獻(xiàn)率分別為98.80%、98.69%和97.09%,第二主成分貢獻(xiàn)率分別為1.00%、1.13%和2.53%,第一主成分貢獻(xiàn)率最大。2 個主成分的總貢獻(xiàn)率分別為99.80%、99.82%和99.62%,可以代表原始數(shù)據(jù)的特征。從圖1中可看出,經(jīng)過3個月短期貯藏后,不同包裝方式下的室溫、冷藏、凍藏條件與對照組的茶葉香氣在第一主成分方向上都產(chǎn)生了明顯的變化,區(qū)分界限明顯。經(jīng)室溫貯藏的茶葉香氣與同一時期冷藏、凍藏的茶葉香氣在第二主成分上表現(xiàn)出較大的差異,其中紙/塑料復(fù)合包裝方式在第二主成分貢獻(xiàn)率比其他包裝方式更大。

    圖2-A為室溫貯藏,2-B為冷藏貯藏,2-C為凍藏貯藏,分別表示不同貯藏溫度下的鋁箔包裝、紙/鋁箔復(fù)合包裝和紙/塑料復(fù)合包裝茶葉與對照組茶葉香氣變化情況的PCA 分析結(jié)果。第一主成分貢獻(xiàn)率分別為98.99%、99.85%和99.39%,第二主成分貢獻(xiàn)率分別為0.88%、0.10%和0.32%。2 個主成分總貢獻(xiàn)率分別為99.87%、99.95%和99.71%,均可代表原始數(shù)據(jù)的特征。從圖2中可看出,經(jīng)過3個月短期貯藏后,不同溫度條件貯藏下的鋁箔包裝,紙/鋁箔復(fù)合包裝和紙/塑料復(fù)合包裝的茶葉香氣都與對照組的茶葉香氣有了明顯的區(qū)別,同一時期不同的包裝材料貯藏的茶葉樣品相距較近,有部分重疊,區(qū)分界限不明顯。整體來說,電子鼻中PCA 分析能夠有效區(qū)分茶葉貯藏期內(nèi)香氣的變化。短期貯藏時,對干茶茶香影響較大的是貯藏周期,室溫貯藏區(qū)別于其他溫度,使茶葉香氣發(fā)生更大的變化,不同的3 類包裝材料對于茶葉香氣影響差異不明顯,電子鼻PCA分析與捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀茶葉主要香氣成分分析結(jié)果相符。

    表1 茶葉中的揮發(fā)性香氣成分分類及含量

    3 結(jié)論

    本文采用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合電子鼻主成分分析技術(shù)對川產(chǎn)綠茶在貯藏過程中香氣成分的變化及影響因素進(jìn)行了研究。干茶樣品貯藏前檢出醇類、醛類、酮類、雜環(huán)類、烯烴類、酯類化合物6 類25 種揮發(fā)性香味成分,其中醛類和醇類2 大類物質(zhì)占總量的80%以上。短期貯藏后,醛類物質(zhì)含量明顯降低,酮類、酯類物質(zhì)含量變化不大,雜環(huán)和烯烴類物質(zhì)含量增加,醇類和新檢出的苯系物受貯藏溫度和 包裝材料影響較大。電子鼻主成分分析結(jié)果表明,貯藏期內(nèi)香氣變化很大程度受貯藏時間影響,不同的貯藏溫度和包裝材料會引起同一時期茶葉香氣的差異。

    圖1 不同包裝方式下3 種貯藏溫度對茶葉香氣影響情況的PC A 分析

    圖2 不同貯藏溫度下3 種包裝材料對茶葉香氣影響情況的PC A 分析

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