• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    低品位鈦渣酸解反應(yīng)及固相物浸出試驗(yàn)研究

    2021-01-25 07:38:12李凱茂
    輕金屬 2021年1期
    關(guān)鍵詞:褐色膨脹率品位

    李凱茂,肖 軍

    (釩鈦資源綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 攀鋼集團(tuán)研究院有限公司,四川 攀枝花 617000)

    國內(nèi)通常把TiO2含量為74%左右的產(chǎn)品統(tǒng)稱為酸溶性鈦渣,由于其具有很好的酸溶性,主要供硫酸法鈦白廠使用。與鈦精礦制備鈦白粉相比,鈦渣在縮短工藝流程、增加單位設(shè)備產(chǎn)能、減少固體廢棄物等方面享有明顯優(yōu)勢[1-2]。但鈦渣替代鈦礦生產(chǎn)鈦白的推廣速度一直較慢,涉及設(shè)備、工藝改進(jìn)以及成本等一系列問題[3]。因此,鈦渣制備鈦白在原料組成選擇、工藝和設(shè)備改進(jìn)等方面有待開展深入研究。

    近年來,國內(nèi)鈦渣冶煉技術(shù)水平不斷提升,鈦渣所用原料組成出現(xiàn)部分改變,相應(yīng)鈦渣成分及組成發(fā)生變化,原料變化對鈦渣應(yīng)用造成一定影響。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[4-6],張樹立、鄒建新、王斌等人相繼開展了利用攀枝花鈦鐵礦與云南鈦鐵礦冶煉的鈦渣和國外QIT鈦渣(鈦渣品位范圍為70%~85%)的酸解試驗(yàn)研究,但利用100%攀枝花礦冶煉的低品位鈦渣酸解(鈦渣品位范圍為60%~70%)和浸出試驗(yàn)研究報(bào)道較少。為此,本文開展了低品位鈦渣酸解反應(yīng)及固相物浸出試驗(yàn)研究。

    1 試驗(yàn)原料及方法

    1.1 原料成分和物相結(jié)構(gòu)

    低品位鈦渣和74渣均由100%攀枝花鈦精礦冶煉生產(chǎn)所得,配碳量不同導(dǎo)致化學(xué)成分差異,其結(jié)果參見表1。

    表1 鈦渣主要化學(xué)成分 %

    采用X射線衍射分析儀測試了兩種鈦渣物相。由圖1可知,低品位鈦渣和74渣物相基本一致,主要物相為Fe2TiO5和(MgFe)(Ti3Fe)O10。此外,低品位鈦渣還含有FeTiO3,以上物相均易溶于硫酸。

    圖1 低品位鈦渣和74渣XRD圖譜

    1.2 試驗(yàn)設(shè)備

    天平、控溫電熱套、烘箱、水浴鍋、真空抽濾機(jī)、燒杯等。

    1.3 試驗(yàn)方法

    將鈦渣與硫酸按一定比例混合并充分?jǐn)嚢韬?加水稀釋至所需反應(yīng)酸濃度,同時用玻璃棒攪拌,邊加熱邊攪拌,物料達(dá)到一定溫度時停止加熱,使其自動反應(yīng)。待物料完全固化后,將其置于烘箱內(nèi)175 ℃進(jìn)行熟化2 h,熟化后按一定比例加水(熟化料與水的比例為1∶3)在70 ℃浸取。最后真空過濾分離鈦液和殘?jiān)?殘?jiān)?50 ℃焙燒1 h。

    1.4 評價(jià)指標(biāo)

    (1)酸解體積膨脹率,參見式(1):

    (1)

    式中:B——酸解體積膨脹率,倍;

    Vmax——酸解泡沫最大體積,mL;

    Vorg——酸解起始體積,mL。

    (2)酸解率,參見式(2):

    (2)

    式中:W——鈦渣酸解率,%;

    MTiO2(L)——鈦液中的TiO2質(zhì)量,g;

    MTiO2(S)——酸解殘?jiān)蠺iO2質(zhì)量,g。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)劇烈程度

    酸解體積膨脹率可作為評價(jià)鈦渣與硫酸反應(yīng)劇烈程度的重要指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室鈦渣酸解體積膨脹率一般在8倍左右。由于鈦渣依靠硫酸稀釋發(fā)出熱量不足以完成酸解反應(yīng),酸解時須額外補(bǔ)充熱量。酸解探索試驗(yàn)過程表明:引發(fā)溫度為190 ℃,74渣反應(yīng)體系體積膨脹顯著,反應(yīng)比較劇烈,而低品位鈦渣酸解反應(yīng)比較緩慢,繼續(xù)提高引發(fā)溫度至210 ℃,仍無明顯體積膨脹,但此時反應(yīng)體系呈沸騰狀。除引發(fā)溫度外,反應(yīng)酸濃度對反應(yīng)劇烈程度具有影響。固定酸渣比為1.74∶1,考察了反應(yīng)酸濃度對低品位鈦渣和74渣酸解體積膨脹率影響,結(jié)果參見圖2。

    圖2 反應(yīng)酸濃度與體積膨脹率關(guān)系

    由圖2可知,74渣體積膨脹率隨著反應(yīng)酸濃度的增加而升高,當(dāng)反應(yīng)酸濃度為92%時,引發(fā)溫度為180~190 ℃,74渣體積膨脹率為8倍,反應(yīng)劇烈且受控;引發(fā)溫度為190~210 ℃,當(dāng)反應(yīng)酸濃度介于86%~92%時,低品位鈦渣體積膨脹均不顯著,反應(yīng)比較緩慢。考慮到適當(dāng)提高引發(fā)溫度可能有利于酸解反應(yīng),故將低品位鈦渣的引發(fā)溫度暫定為210 ℃。

    根據(jù)相同酸解條件(反應(yīng)酸濃度92%,酸渣比1.74∶1),按照1.3所載的試驗(yàn)方法,得到低品位鈦渣和74渣的酸解率分別為78.5%和92.8%,但是兩者酸解率相差14.3%。結(jié)合圖1中鈦渣物相分析可知,低品位鈦渣和74渣的物相基本一致,低品位鈦渣沒有顯著難溶于硫酸物相的衍射峰。由此推測,低品位鈦渣的酸解率低不是由難溶于硫酸的物相引起,可能與其酸解反應(yīng)速率有關(guān)。

    2.2 酸解反應(yīng)過程

    根據(jù)以上分析,研究了低品位鈦渣和74渣酸解反應(yīng)過程之間的差異。試驗(yàn)過程記錄了在相同酸解條件下,低品位鈦渣和74渣各100 g酸解過程中反應(yīng)體系溫度與時間變化曲線,參見圖3。

    圖3 低品位鈦渣和74渣酸解溫度對比曲線

    由圖3可知,低品位鈦渣引發(fā)溫度比74渣高20 ℃,但反應(yīng)體系最高溫度比74渣低12 ℃,由此表明低品位鈦渣酸解反應(yīng)比74渣緩慢;當(dāng)反應(yīng)體系溫度介于180 ℃至最高溫度區(qū)間時,低品位鈦渣和74渣反應(yīng)體系升溫速率分別為27.14 ℃/min和20 ℃/min,低品位鈦渣反應(yīng)體系升溫速率快,加快了酸解反應(yīng)速率,可能會導(dǎo)致酸解不完全,而升溫速率快主要?dú)w因于引發(fā)溫度高;將反應(yīng)體系溫度180 ℃至漿料完全固化時的溫度區(qū)間定義為“主反應(yīng)溫度區(qū)間”,由此得到低品位鈦渣和74渣主反應(yīng)時間分別為2.4 min和4.8 min,74渣的主反應(yīng)時間比低品位鈦渣多2倍。由此推測,引發(fā)溫度高帶來酸解反應(yīng)速率快、主反應(yīng)時間短是低品位鈦渣酸解率低的原因之一。

    考慮到引發(fā)溫度對酸解率的影響,分別對低品位鈦渣和74渣的酸解化學(xué)反應(yīng)熱進(jìn)行了測算。根據(jù)表1的化學(xué)成分,按照主要物質(zhì)均以氧化物形式參與反應(yīng)的反應(yīng)熱[7],低品位鈦渣與74渣均按100 g 計(jì),得到低品位鈦渣和74渣酸解過程化學(xué)反應(yīng)熱分別為84.64 kJ和72.03 kJ。因此,在相同酸解條件下,低品位鈦渣酸解反應(yīng)所需補(bǔ)充熱量比74渣低,即引發(fā)溫度由210 ℃降至180~190℃,可以滿足低品位鈦渣酸解所需補(bǔ)充熱量。

    除引發(fā)溫度外,酸解反應(yīng)速率與反應(yīng)酸濃度有關(guān)。在一定情況下,反應(yīng)酸濃度越高,酸解反應(yīng)速率越快;反之,反應(yīng)速率就越慢。結(jié)合圖2可知,反應(yīng)酸濃度為86%~92%,低品位鈦渣反應(yīng)體系體積膨脹不顯著,即反應(yīng)酸濃度變化帶來硫酸稀釋放出熱量對其反應(yīng)速率影響較小。降低反應(yīng)酸濃度,目的在于降低酸解反應(yīng)速率,故將反應(yīng)酸濃度由92%降至86%?;谝陨戏治?固定酸渣比為1.74∶1,反應(yīng)酸濃度為86%,重點(diǎn)考察了引發(fā)溫度對酸解反應(yīng)過程的影響,結(jié)果參見圖4。

    圖4 不同引發(fā)溫度下酸解溫度曲線

    由圖4可知,引發(fā)溫度由210 ℃降至185 ℃,反應(yīng)體系最高溫度降低了13 ℃,主反應(yīng)時間由2.4 min延長至9 min,減緩了酸解反應(yīng)速率。由于降低引發(fā)溫度,反應(yīng)體系固化速度變慢,當(dāng)體系溫度降至160 ℃時,漿料才完全固化。實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)表明:熟化溫度高于漿料固化溫度10 ℃以上,會抑制硫酸進(jìn)一步擴(kuò)散,進(jìn)而影響酸解反應(yīng),故將熟化溫度由175 ℃降至160 ℃。通過以上酸解條件優(yōu)化實(shí)施后,低品位鈦渣酸解率由78.5%提高至94.5%。由此表明:對于酸解反應(yīng)比較緩慢的低品位鈦渣,適當(dāng)降低酸解反應(yīng)速率,延長反應(yīng)時間,可提高其酸解率。

    2.3 固相物顏色變化

    酸解反應(yīng)的固相物主要由二水硫酸氧鈦的硫酸鹽、鐵等元素的硫酸鹽以及一定量硫酸組成[8]。由于反應(yīng)劇烈程度不同,得到酸解固相物狀態(tài)也不盡相同。反應(yīng)越劇烈,產(chǎn)生氣體越集中,得到的酸解固相物結(jié)構(gòu)就越疏松;反之,固相物結(jié)構(gòu)就越致密。由圖5可知,低品位鈦渣酸解固相物比較致密,表面偏濕潤,而74渣固相物較疏松,表面偏干燥。

    圖5 酸解后固相物狀態(tài)

    圖6 熟化后固相物顏色

    酸解后固相物顏色大致相同,但熟化后固相物顏色有一定差別。由圖6可知,低品位鈦渣經(jīng)熟化后燒杯壁下部出現(xiàn)紅褐色固相物,如圖6(a)所示,但74渣沒有。由表1成分對比可知,低品位鈦渣中FeO含量比74渣高12.81%,Ti2O3含量比74渣低9.09%。只要有Ti3+存在,便能將Fe3+還原為Fe2+,這是74渣未生成褐色固相物的原因。而1#渣酸解熟化后酸解固相物中的FeSO4含量較高,卻不含有還原性的Ti3+,酸解過程已將原料中少量Ti3+氧化成Ti4+。結(jié)合圖7分析可知,在O2介質(zhì)和反應(yīng)物H2O或H2SO4存在的條件下,Fe2+可轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+。由圖5(a)可知,低品位鈦渣固相物比較致密,且表面較濕潤,說明酸解固相物含有未反應(yīng)的H2SO4和H2O。另外,熟化時所用烘箱不是完全密閉設(shè)備,有O2介質(zhì)存在。因此,部分Fe2+氧化為Fe3+是生成褐色固相物的主要原因。

    2.4 固相物浸出

    表2 浸出時主要指標(biāo)

    在同等條件下,浸出體積越高,浸出時間就越短。由表2可知,低品位鈦渣浸出加水體積比74渣高100 mL,而平均浸出時間卻比74渣長1 h。試驗(yàn)過程表明:低品位鈦渣浸出時褐色固相物比較堅(jiān)硬,溶解速度較慢,但由圖8可知,褐色固相物隨著浸出時間延長逐漸被溶解。為了進(jìn)一步探究何種原因?qū)е碌推肺烩佋鰰r間緩慢,特對褐色固相物進(jìn)行取樣分析。

    圖7 Fe2+氧化為Fe3+的吉布斯自由能與溫度關(guān)系

    圖8 不同浸出時間下褐色固相物溶解情況

    經(jīng)熟化后燒杯壁下部出現(xiàn)紅褐色固相物,如圖6(a)所示,浸出時燒杯底部的難溶解褐色固相物仍然存在,且顏色變淡,如圖9(a)所示。隨著浸出時間延長,固相物顏色由褐色變?yōu)榛野咨T囼?yàn)過程表明:褐色固相物經(jīng)過105 ℃烘干處理,表面仍呈粘稠狀,無法進(jìn)行相關(guān)檢測,如圖9(b)所示,對樣品進(jìn)行高溫處理后,得到滿足檢測條件的樣品,如圖9(c)所示,隨后進(jìn)行熒光和XRD檢測分析,結(jié)果如圖10和圖11所示。

    由圖10和圖11可知,褐色固相物中主要元素為以TiO2和Fe2(SO4)3形式存在的Ti、S和Fe,其均可被硫酸溶解,這是褐色固相物隨著浸出時間延長逐漸被溶解的主要原因。除了以上元素外,固相物還含有少量Mg、Si、Al和Ca,其中Mg、Al和Ca主要以輝石相(Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)2O6)形式存在,Si主要以輝石和SiO2形式存在,以上化合物在水和酸中的溶解度較低。由此推測,低品位鈦渣浸出時間長與難溶解固相物成分沒有相關(guān)性。為驗(yàn)證推測結(jié)果,對比分析了低品位鈦渣和74渣酸解殘?jiān)锵?結(jié)果參見圖12。

    圖9 不同處理?xiàng)l件下褐色固相物形貌

    圖10 褐色固相物熒光分析結(jié)果

    圖11 褐色固相物XRD圖譜

    由圖12可知,低品位鈦渣和74渣酸解殘?jiān)锵嗑休x石相(Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)2O6)存在。由此說明:低品位鈦渣浸出時間長與難溶解固相物成分無關(guān),而主要與固相物狀態(tài)有關(guān)。由于低品位鈦渣酸解反應(yīng)較緩慢,得到酸解固相物狀態(tài)較硬實(shí)、多孔性差,浸出時水滲入固相物較困難,是浸出時間長的主要原因。

    圖12 低品位鈦渣和74渣酸解殘?jiān)黊RD圖譜

    3 結(jié) 論

    (1)從酸解體積膨脹率和酸解反應(yīng)過程可知,低品位鈦渣酸解反應(yīng)比74渣緩慢,適當(dāng)降低酸解反應(yīng)速率,延長反應(yīng)時間,有利于酸解率提高。當(dāng)引發(fā)溫度由210 ℃降至185 ℃,反應(yīng)酸濃度由92%降至86%,熟化溫度由175 ℃降至160 ℃時,低品位鈦渣酸解率由78.5%提高至94.5%。

    (2)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件,從化學(xué)成分和熱力學(xué)分析可知,部分Fe2+氧化為Fe3+是低品位鈦渣生成褐色固相物的主要原因。

    (3)由熒光和XRD分析結(jié)果可知,褐色固相物中主要元素為以TiO2和Fe2(SO4)3形式存在的Ti、S和Fe;低品位鈦渣浸出時間長與難溶解固相物成分無關(guān),主要與固相物狀態(tài)有關(guān);固相物致密和多孔性差是浸出時間長的主要原因。

    猜你喜歡
    褐色膨脹率品位
    品位(外一首)
    化學(xué)改良紅黏土作用模型研究
    鐘情山花爛漫 品位幸福時光
    你的手充滿時辰
    北方人(2020年22期)2020-12-02 08:11:02
    Conversation in a house
    Red Panda小熊貓
    金堆城鉬礦床硫元素分布規(guī)律研究
    用快速砂漿棒法評價(jià)Li2CO3與硝酸鹽對ASR的長齡期抑制效果
    大公雞
    飲用水處理用活性炭反沖膨脹率測定與研究
    久久精品国产亚洲av涩爱 | 欧美色视频一区免费| 国产不卡一卡二| 欧美一区二区精品小视频在线| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产精品永久免费网站| xxxwww97欧美| 能在线免费观看的黄片| 97热精品久久久久久| av在线天堂中文字幕| 国产91精品成人一区二区三区| 五月伊人婷婷丁香| 国产av在哪里看| 亚洲av二区三区四区| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国产精品亚洲美女久久久| 国产精品永久免费网站| 免费看日本二区| 国产欧美日韩一区二区精品| 亚洲av美国av| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 综合色av麻豆| 国产精品不卡视频一区二区| 很黄的视频免费| 嫩草影院入口| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 一进一出好大好爽视频| 男女下面进入的视频免费午夜| 午夜福利高清视频| 欧美激情国产日韩精品一区| 真实男女啪啪啪动态图| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 男女边吃奶边做爰视频| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 村上凉子中文字幕在线| 神马国产精品三级电影在线观看| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 波多野结衣高清无吗| 在线天堂最新版资源| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 最新在线观看一区二区三区| 一边摸一边抽搐一进一小说| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 一进一出好大好爽视频| eeuss影院久久| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 2021天堂中文幕一二区在线观| 少妇的逼水好多| 简卡轻食公司| 一区二区三区免费毛片| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲最大成人av| 国产男人的电影天堂91| 久久国产乱子免费精品| 99国产极品粉嫩在线观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 亚洲专区中文字幕在线| 精品人妻偷拍中文字幕| 中文字幕av成人在线电影| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 久久精品人妻少妇| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲国产高清在线一区二区三| 国产精品98久久久久久宅男小说| 精品福利观看| 免费无遮挡裸体视频| 国产黄片美女视频| 一个人看的www免费观看视频| av福利片在线观看| 国产老妇女一区| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 在线a可以看的网站| 成年版毛片免费区| 在线观看免费视频日本深夜| 老司机深夜福利视频在线观看| 成人精品一区二区免费| 欧美最黄视频在线播放免费| 成人一区二区视频在线观看| 联通29元200g的流量卡| 国内精品久久久久精免费| 免费黄网站久久成人精品| 色尼玛亚洲综合影院| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美另类亚洲清纯唯美| 中出人妻视频一区二区| 老司机福利观看| 精品久久久久久成人av| 成人亚洲精品av一区二区| 黄色丝袜av网址大全| 成人美女网站在线观看视频| 精品国内亚洲2022精品成人| 99精品在免费线老司机午夜| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 午夜视频国产福利| 成人精品一区二区免费| 欧美日本视频| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 免费无遮挡裸体视频| 国产熟女欧美一区二区| 动漫黄色视频在线观看| 久久热精品热| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 少妇被粗大猛烈的视频| 高清日韩中文字幕在线| 国产精品人妻久久久影院| 国产av不卡久久| 国产精品三级大全| 中文字幕熟女人妻在线| av在线天堂中文字幕| 欧美黑人巨大hd| 午夜福利在线观看吧| 午夜福利视频1000在线观看| 毛片女人毛片| 乱系列少妇在线播放| 成年免费大片在线观看| 中出人妻视频一区二区| 欧美成人免费av一区二区三区| 91麻豆av在线| 女人被狂操c到高潮| 亚洲人成网站在线播| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲第一电影网av| 成人综合一区亚洲| 成人精品一区二区免费| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 亚洲av二区三区四区| 999久久久精品免费观看国产| 老熟妇仑乱视频hdxx| av中文乱码字幕在线| 国产精品福利在线免费观看| 少妇丰满av| 国产免费av片在线观看野外av| 天堂√8在线中文| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久久精品欧美日韩精品| 我要搜黄色片| 久久精品国产自在天天线| 午夜福利高清视频| av在线观看视频网站免费| 最新中文字幕久久久久| 高清日韩中文字幕在线| 国产精品一区二区三区四区久久| 亚洲精品粉嫩美女一区| 久久久精品欧美日韩精品| 最近中文字幕高清免费大全6 | 一进一出抽搐动态| 国产单亲对白刺激| 精品午夜福利视频在线观看一区| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 欧美最黄视频在线播放免费| 免费av观看视频| 成年版毛片免费区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产 一区精品| 国产91精品成人一区二区三区| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 99riav亚洲国产免费| 可以在线观看的亚洲视频| 男人狂女人下面高潮的视频| 在线播放国产精品三级| 少妇的逼水好多| 在线a可以看的网站| 亚洲精品亚洲一区二区| 久久亚洲精品不卡| АⅤ资源中文在线天堂| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 91久久精品国产一区二区成人| 日韩亚洲欧美综合| 国产v大片淫在线免费观看| 久久人妻av系列| 尾随美女入室| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 亚洲av中文av极速乱 | 美女高潮的动态| 在线播放国产精品三级| 色5月婷婷丁香| ponron亚洲| bbb黄色大片| 色播亚洲综合网| 国内精品宾馆在线| 美女高潮的动态| 日本一本二区三区精品| 中文资源天堂在线| 亚洲中文字幕日韩| 成人毛片a级毛片在线播放| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 特大巨黑吊av在线直播| 乱码一卡2卡4卡精品| 国产成人一区二区在线| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲精品在线观看二区| 久久久久久久久大av| or卡值多少钱| 美女cb高潮喷水在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 一本精品99久久精品77| 午夜日韩欧美国产| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国产探花极品一区二区| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲欧美日韩无卡精品| 99热只有精品国产| 日日干狠狠操夜夜爽| 简卡轻食公司| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 精品人妻1区二区| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国模一区二区三区四区视频| 久99久视频精品免费| 亚洲不卡免费看| 中国美白少妇内射xxxbb| 麻豆久久精品国产亚洲av| 少妇被粗大猛烈的视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 在现免费观看毛片| 亚洲久久久久久中文字幕| 中文字幕av在线有码专区| 不卡一级毛片| 日本 av在线| 日本免费a在线| 欧美色视频一区免费| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 免费观看精品视频网站| 免费无遮挡裸体视频| 久久国产乱子免费精品| АⅤ资源中文在线天堂| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 在线观看午夜福利视频| 久久午夜亚洲精品久久| 亚洲久久久久久中文字幕| 国产午夜精品论理片| 成年女人看的毛片在线观看| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 国产伦人伦偷精品视频| 国内精品久久久久久久电影| 精品久久久噜噜| 在线观看免费视频日本深夜| 黄片wwwwww| 国产精品女同一区二区软件 | 91久久精品电影网| 99久久中文字幕三级久久日本| 毛片一级片免费看久久久久 | 亚洲中文日韩欧美视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲国产精品成人综合色| 日本黄色片子视频| 午夜日韩欧美国产| 日韩一本色道免费dvd| 国产黄a三级三级三级人| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产大屁股一区二区在线视频| 欧美最新免费一区二区三区| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 免费观看的影片在线观看| 亚洲国产精品久久男人天堂| 日韩精品中文字幕看吧| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲av第一区精品v没综合| 麻豆av噜噜一区二区三区| 尾随美女入室| 日本与韩国留学比较| 欧美一区二区国产精品久久精品| 亚洲av免费高清在线观看| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 高清日韩中文字幕在线| 国产精品久久久久久av不卡| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 中国美白少妇内射xxxbb| 97碰自拍视频| 久久精品影院6| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 观看免费一级毛片| 九九在线视频观看精品| 亚洲美女视频黄频| 嫩草影院新地址| 成人二区视频| 老司机深夜福利视频在线观看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 丰满乱子伦码专区| 国产真实乱freesex| 天堂影院成人在线观看| 国产视频一区二区在线看| 日日撸夜夜添| 啪啪无遮挡十八禁网站| 欧美极品一区二区三区四区| 国产午夜精品论理片| 人人妻人人澡欧美一区二区| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 少妇人妻精品综合一区二区 | 国产午夜福利久久久久久| 日本 av在线| 两个人视频免费观看高清| 久久久久性生活片| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 日韩欧美精品v在线| 偷拍熟女少妇极品色| 久久久久性生活片| netflix在线观看网站| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 极品教师在线免费播放| 国产亚洲欧美98| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲 国产 在线| 国国产精品蜜臀av免费| 人妻少妇偷人精品九色| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲成人免费电影在线观看| 999久久久精品免费观看国产| 波多野结衣高清作品| www.www免费av| 九色国产91popny在线| 日韩欧美 国产精品| 久久久久久久午夜电影| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲中文日韩欧美视频| 久久欧美精品欧美久久欧美| 舔av片在线| 久久草成人影院| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 欧美zozozo另类| 亚洲avbb在线观看| 在线观看免费视频日本深夜| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产 一区精品| 午夜福利视频1000在线观看| 搡老熟女国产l中国老女人| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 久久午夜福利片| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 成人毛片a级毛片在线播放| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 成熟少妇高潮喷水视频| 网址你懂的国产日韩在线| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产v大片淫在线免费观看| 国产69精品久久久久777片| 搡老妇女老女人老熟妇| 成人特级av手机在线观看| 最新中文字幕久久久久| 久久中文看片网| 午夜亚洲福利在线播放| 色播亚洲综合网| 亚洲精品国产成人久久av| 成人无遮挡网站| 黄色欧美视频在线观看| 男女啪啪激烈高潮av片| 综合色av麻豆| 又爽又黄无遮挡网站| 亚洲av五月六月丁香网| 色噜噜av男人的天堂激情| 国产精品久久久久久av不卡| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲色图av天堂| eeuss影院久久| 性插视频无遮挡在线免费观看| 亚洲av电影不卡..在线观看| av福利片在线观看| 国产精品一及| 久9热在线精品视频| 男女那种视频在线观看| 欧美日韩黄片免| 精品久久久久久久久av| 毛片女人毛片| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲无线在线观看| 成年女人毛片免费观看观看9| 国产亚洲精品av在线| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲五月天丁香| 亚洲第一电影网av| av在线蜜桃| 国产精品一区二区三区四区久久| 三级毛片av免费| 老司机深夜福利视频在线观看| 少妇丰满av| 俺也久久电影网| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲真实伦在线观看| 成人午夜高清在线视频| 亚洲人成网站高清观看| 欧美日本亚洲视频在线播放| 丝袜美腿在线中文| 国产在线精品亚洲第一网站| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 俄罗斯特黄特色一大片| 女的被弄到高潮叫床怎么办 | 亚洲欧美日韩卡通动漫| 日韩欧美国产在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 露出奶头的视频| 亚洲av不卡在线观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 99在线人妻在线中文字幕| 两人在一起打扑克的视频| av福利片在线观看| 国产一区二区在线av高清观看| 免费看日本二区| 熟女电影av网| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 久久精品国产亚洲网站| 成年版毛片免费区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| xxxwww97欧美| 国产熟女欧美一区二区| 久久久精品欧美日韩精品| 欧美国产日韩亚洲一区| 大型黄色视频在线免费观看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产av麻豆久久久久久久| 精华霜和精华液先用哪个| 一进一出抽搐动态| 欧美日韩瑟瑟在线播放| АⅤ资源中文在线天堂| 欧美极品一区二区三区四区| 国产高清视频在线播放一区| 夜夜爽天天搞| 色综合婷婷激情| 午夜福利欧美成人| 热99re8久久精品国产| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 一进一出好大好爽视频| 国产亚洲av嫩草精品影院| 干丝袜人妻中文字幕| 中文字幕高清在线视频| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产成人aa在线观看| 又紧又爽又黄一区二区| 我要看日韩黄色一级片| 国产高清三级在线| 亚洲精品日韩av片在线观看| 成人av在线播放网站| 一个人看的www免费观看视频| 舔av片在线| 精品一区二区三区av网在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 精品一区二区三区视频在线| 一个人看视频在线观看www免费| 有码 亚洲区| 一本精品99久久精品77| 一级a爱片免费观看的视频| 毛片女人毛片| 看十八女毛片水多多多| 久久久精品欧美日韩精品| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产高清激情床上av| 韩国av在线不卡| 亚洲一区二区三区色噜噜| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲精品456在线播放app | 日本一二三区视频观看| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 久久久久久久午夜电影| 日本三级黄在线观看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国内精品宾馆在线| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 91久久精品国产一区二区三区| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产av在哪里看| 久久九九热精品免费| 欧美日韩国产亚洲二区| 变态另类丝袜制服| 99久久成人亚洲精品观看| 亚洲美女黄片视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 真实男女啪啪啪动态图| 国产主播在线观看一区二区| 国产亚洲欧美98| 国内精品美女久久久久久| 免费搜索国产男女视频| 欧美+日韩+精品| 九九热线精品视视频播放| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国内揄拍国产精品人妻在线| 日本黄色片子视频| 国产高潮美女av| 毛片女人毛片| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 69人妻影院| 日韩在线高清观看一区二区三区 | 色精品久久人妻99蜜桃| 久久久久久久久久成人| 色哟哟·www| 久久国产精品人妻蜜桃| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产69精品久久久久777片| 国产免费一级a男人的天堂| 日韩欧美精品免费久久| 99久久九九国产精品国产免费| 日韩强制内射视频| 国产色婷婷99| 97超视频在线观看视频| 亚洲第一电影网av| 成人国产麻豆网| 91麻豆av在线| 国产一区二区三区av在线 | 久久国产乱子免费精品| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 12—13女人毛片做爰片一| 精品久久久久久久末码| 又黄又爽又免费观看的视频| 一级毛片久久久久久久久女| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 国产一区二区亚洲精品在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 免费电影在线观看免费观看| 色尼玛亚洲综合影院| 精品久久久久久久久亚洲 | av中文乱码字幕在线| 成人av在线播放网站| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲四区av| 久久精品91蜜桃| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 伊人久久精品亚洲午夜| 超碰av人人做人人爽久久| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲精品色激情综合| 黄色丝袜av网址大全| 国产精品av视频在线免费观看| 国产精品久久久久久久久免| 午夜福利18| 啦啦啦啦在线视频资源| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 午夜激情欧美在线| 国产高清视频在线播放一区| 久久九九热精品免费| 精品不卡国产一区二区三区| av视频在线观看入口| 国产伦在线观看视频一区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 中文字幕av在线有码专区| 久久精品综合一区二区三区| 国产精品电影一区二区三区| 有码 亚洲区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 天堂动漫精品| 九色国产91popny在线| 香蕉av资源在线| 在线播放国产精品三级| 在线观看一区二区三区| 校园春色视频在线观看| 无遮挡黄片免费观看| 免费看日本二区| 亚洲成人中文字幕在线播放| 久久久国产成人精品二区| 国产真实伦视频高清在线观看 | 日韩人妻高清精品专区| 久久久久国内视频| 中文亚洲av片在线观看爽| 成人无遮挡网站| 亚洲国产高清在线一区二区三| 午夜福利视频1000在线观看| 色哟哟哟哟哟哟| 成人av在线播放网站| ponron亚洲| 久久久国产成人免费| 久久久久久九九精品二区国产| 成人av在线播放网站| 我的老师免费观看完整版| 99在线视频只有这里精品首页| 一区二区三区高清视频在线| 在线免费十八禁| 97碰自拍视频| 又爽又黄无遮挡网站| 国产 一区精品| 婷婷丁香在线五月| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 天堂网av新在线| 久久久精品大字幕| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一区福利在线观看| 在线播放国产精品三级| 国产精品一及| 精品国内亚洲2022精品成人| 床上黄色一级片| 看黄色毛片网站| 欧美日韩乱码在线| 99久久九九国产精品国产免费| 欧美黑人巨大hd| 日韩中文字幕欧美一区二区| 久久久色成人| 日韩精品青青久久久久久| 国产日本99.免费观看| 亚洲自拍偷在线| 人妻久久中文字幕网| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产精品久久久久久久久免| avwww免费| av黄色大香蕉| 欧美精品国产亚洲| 99精品在免费线老司机午夜| 乱人视频在线观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 性插视频无遮挡在线免费观看| av天堂中文字幕网|