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    加壓浸出法實(shí)現(xiàn)鎢錫分離的生產(chǎn)實(shí)踐

    2021-01-20 09:24:06杜國(guó)山周文龍
    有色設(shè)備 2020年6期
    關(guān)鍵詞:浸出法白鎢礦碳酸鈉

    邱 爽, 杜國(guó)山, 周文龍, 張 軍

    (1.中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司, 北京 100038;2.內(nèi)蒙古黃崗礦業(yè)有限責(zé)任公司, 內(nèi)蒙古 赤峰 025300)

    0 前言

    鎢在地殼中的含量為1.1×10-6,當(dāng)今世界上已發(fā)現(xiàn)的工業(yè)價(jià)值最大、儲(chǔ)量最多的含鎢礦物是黑鎢礦和白鎢礦。這兩種礦在礦床中常與磁鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、錫石等伴生[1]。

    內(nèi)蒙古某選礦廠在生產(chǎn)鐵精礦時(shí),副產(chǎn)錫精礦,該錫精礦中以錫為主,含Sn 30%~43%;還含有WO37%~15%。在出售這種錫精礦時(shí)鎢無(wú)法計(jì)價(jià),造成經(jīng)濟(jì)損失。為了回收其中的鎢,需要將鎢將從混合精礦中分離出來(lái),形成錫精礦和鎢精礦兩種產(chǎn)品,分別外售。

    1 原料分析

    鎢錫精礦經(jīng)物相分析表明:鎢以鎢酸鈣的形態(tài),錫以錫石(SnO2)形態(tài),鉬以鉬酸鈣的形態(tài),砷以臭蔥石(FeAsO4)及毒砂(FeAsS2)形態(tài),磷以羥磷灰石[Ca5(PO4)OH]形態(tài),其他如硅、鈣、鎂以氧化物形態(tài)存在于鎢錫精礦中。當(dāng)用氫氧化物或碳酸鈉加壓浸出過(guò)程中,鎢、鉬和以FeAsO4形態(tài)的砷與堿或碳酸鈉作用進(jìn)入浸出液中,錫石及其它雜質(zhì)不與堿或碳酸鈉作用而留在渣中,從而使鎢和錫得到有效分離。

    表1 精礦化學(xué)成分

    表2 精礦物相分析

    2 工藝流程

    由化學(xué)分析得知:鎢錫精礦WO3的含量為7.43%,屬于低品位白鎢礦與錫石的混合礦物。對(duì)于此類礦物的分離,可采用選礦法或冶煉分離法。選礦領(lǐng)域在開(kāi)發(fā)新的選礦藥劑,采用新的工藝流程方面取得了一定的進(jìn)展[2-4]。冶煉分離可采用的成熟工藝有氫氧化鈉加壓浸出、碳酸鈉加壓浸出、碳酸鈉燒結(jié)——水浸出以及酸分解工藝[5]。

    酸分解工藝可以處理白鎢礦,也可以處理黑鎢精礦。但是在酸浸過(guò)程中,礦石中的磷和砷的含量對(duì)浸出過(guò)程有重要影響。當(dāng)磷、砷含量高時(shí),浸出過(guò)程中形成的磷酸和砷酸與鎢酸形成可溶性雜多酸([PW12O40]-3和[AsW12O40]-3),從而造成分解母液中鎢的含量增加,使鎢的回收率急劇降低。酸分解法對(duì)原料要求嚴(yán)格,此法基本上只能處理高品位、雜質(zhì)少的鎢精礦,而不能處理磷砷含量高的鎢礦。當(dāng)用酸處理低品位鎢礦時(shí),流程長(zhǎng)、回收率低。特別是采用鹽酸分解生產(chǎn)環(huán)境差,對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,不適合處理本項(xiàng)目中的鎢錫精礦。

    若采用氫氧化鈉加壓浸出工藝,只有當(dāng)NaOH用量為理論用量的8倍時(shí),方可將浸出渣中的WO3降至0.4%以下,更為重要的是,采用NaOH加壓浸出法提取鎢時(shí)約有40%的錫會(huì)被浸出,損失嚴(yán)重。同時(shí),約有40%的砷也會(huì)被浸出。因此,NaOH加壓浸出法也不適合本項(xiàng)目的鎢錫精礦中鎢的選擇性提取。

    碳酸鈉燒結(jié)——水浸法處理鎢錫精礦工藝,在碳酸鈉用量為理論量的三倍,燒結(jié)溫度為800 ℃的條件下燒結(jié)2 h后,用水浸出燒結(jié)熟料,浸出渣中的WO3可降至0.3%以下,浸出率可達(dá)93%。錫幾乎不被浸出,可實(shí)現(xiàn)鎢錫的高效分離。但是,在碳酸鈉燒結(jié)——水浸過(guò)程中約有70%的砷被浸出,后續(xù)分離除砷困難。

    碳酸鈉加壓浸出工藝處理鎢錫精礦,在碳酸鈉用量為理論量的4倍,反應(yīng)溫度為180 ℃,液固比為2∶1的條件下反應(yīng)5 h,浸出渣中的WO3可降至0.4%以下,浸出率達(dá)95%以上。錫幾乎不被浸出,砷的浸出率亦很低??蓪?shí)現(xiàn)鎢錫的高效分離。

    綜合考慮鎢的浸出率、鎢錫分離效果及雜質(zhì)的浸出行為,經(jīng)多方實(shí)驗(yàn)論證,決定采用碳酸鈉加壓浸出法處理。

    工程采用的工藝流程如圖1所示。

    圖1 工藝流程圖

    由選礦廠運(yùn)來(lái)的鎢錫精礦裝入料斗用天車吊入精礦倉(cāng),通過(guò)螺旋輸送機(jī)以500~600 kg/h的加礦速度連續(xù)送入FE- 400型振動(dòng)球磨機(jī),同時(shí)按1∶1加入水,在振動(dòng)頻率為980 cpm下細(xì)磨,球磨機(jī)出口粒徑-325目≥占比95%以上。磨后礦漿溜入調(diào)漿槽,加入濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)漿后泵入加壓浸出釜中。加壓浸出釜材質(zhì)為15CrMoR,采用電加熱模塊進(jìn)行間接加熱,將釜內(nèi)料漿在3 h之內(nèi)升溫至一定溫度進(jìn)行加壓浸出。保溫保壓浸出5 h后,打開(kāi)釜頂?shù)姆帕祥y門,料漿在壓力作用下通過(guò)連接管路進(jìn)入閃蒸釜進(jìn)行閃蒸降溫,閃蒸釜選用的設(shè)備材質(zhì)為Q345R。閃蒸得到的蒸汽返回調(diào)漿槽,直接加熱礦漿。生產(chǎn)中實(shí)測(cè),閃蒸得到的蒸汽可將待預(yù)熱的礦漿由15 ℃加熱至90 ℃左右,降溫后的料漿自流進(jìn)入中間槽,用壓濾泵泵入廂式隔膜壓濾機(jī)壓濾。濾餅通過(guò)帶式輸送機(jī)送入60 m2雙槳葉干燥機(jī)進(jìn)行連續(xù)烘干,烘干后包裝成產(chǎn)品外銷。濾液自流進(jìn)入玻璃鋼材質(zhì)的濾液貯槽供下一步處理。

    濾液貯槽的浸出液自流進(jìn)入搪瓷材質(zhì)的沉鎢槽,緩慢加入1∶1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4~5,加熱至90 ℃攪拌,碳酸根以CO2的形式排出。加入固體片堿,將pH調(diào)整至9后,加入氯化鈣水溶液,升溫至90 ℃攪拌以沉淀出CaWO4。反應(yīng)1小時(shí)后將料漿經(jīng)中間槽用壓濾泵泵入廂式壓濾機(jī)壓濾。產(chǎn)出的濾餅人工裝入CT- C- Ⅳ熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥,稱量包裝銷售。濾液送廢水處理工序。在浸出液與鹽酸反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)堿液吸收后達(dá)標(biāo)排放。

    圖2 主要工藝設(shè)備連接圖反應(yīng)機(jī)理

    (1)加壓碳酸鈉浸出

    加壓碳酸鈉浸出過(guò)程中CaWO4、CaMoO4與碳酸鈉反應(yīng)生成可溶性鎢酸鈉、鉬酸鈉。其他成分不與碳酸鈉反應(yīng)而留在渣中。

    CaWO4+Na2CO3=Na2WO4+CaCO3↓
    CaMoO4+Na2CO3=Na2MoO4+CaCO3↓

    (2)脫碳酸根反應(yīng)

    在碳酸鈉加壓浸出過(guò)程中,加入的碳酸鈉的用量為理論計(jì)算值的4倍,因此浸出液中含有過(guò)量的Na2CO3,若不加鹽酸中和除去,過(guò)量的碳酸鈉將會(huì)在沉鎢過(guò)程中因過(guò)量的Na2CO3和CaCl2反應(yīng)生成CaCO3而降低白鎢精礦的品位。

    2HCl+Na2CO3=H2CO3+2NaCl
    H2CO3→H2O+CO2↑

    (3)白鎢沉淀

    浸出液中的WO3、MoO3以Na2WO4、NaMoO4的形態(tài)存在于弱堿性介質(zhì)中。加入CaCl2反應(yīng)生成CaWO4和CaMoO4而沉淀。

    CaCl2+Na2WO4=CaWO4↓+2NaCl
    CaCl2+Na2MoO4=CaMoO4↓+2NaCl

    3 運(yùn)行情況

    采用該生產(chǎn)線處理鎢錫精礦,得到的錫精礦中WO3含量可穩(wěn)定在0.4%以下,鎢浸出率達(dá)95%以上,影響后續(xù)鎢冶煉流程的主要雜質(zhì)錫和砷浸出率小于0.01%而留在錫精礦中。經(jīng)過(guò)加壓浸出,由于WO3溶解進(jìn)入溶液,錫精礦中Sn品位較原料提高2%~3%。沉淀得到的白鎢礦中WO3含量穩(wěn)定在60%~65%之間,沉淀率可達(dá)99.8%。2013年3月該生產(chǎn)線建成,一次開(kāi)車成功并安全平穩(wěn)運(yùn)行至今。7年來(lái)累計(jì)處理鎢錫精礦約3萬(wàn)t,產(chǎn)出白鎢礦4 000 t左右,為企業(yè)帶來(lái)了良好的經(jīng)濟(jì)效益。

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