半導體載流子分布的太赫茲近場顯微表征

劉 逍，吳佩穎，屈明曌，顧虹宇，王啟超，游冠軍

（上海理工大學 光電信息與計算機工程學院，上海 200093）

引 言

半導體材料對紅外和太赫茲波的響應依賴于載流子的類型和濃度，其中與半導體器件中典型載流子濃度（1015～1019cm-3）對應的德魯徳吸收峰一般位于太赫茲波段（0.1～10 THz）[1]，因此利用太赫茲檢測技術可對半導體材料和器件進行非接觸的無損檢測[2]。然而，傳統(tǒng)的太赫茲顯微技術通常基于遠場測量，由于太赫茲波長較長，其空間分辨率受瑞利衍射極限的限制，一般為百微米到毫米量級，這大大地限制了其在半導微納物質結構探測和表征等方面的應用。因此突破衍射極限，實現(xiàn)納米量級的高空間分辨率是太赫茲顯微測量技術的重要發(fā)展方向[3]。

近年來，太赫茲測量技術與快速發(fā)展的散射式掃描近場光學顯微鏡（scattering-type scanning near-field optical microscopy, s-SNOM）技術相結合[4-16]，使太赫茲顯微探測的空間分辨率提升到了納米量級，極大地拓展了太赫茲測量技術在不同研究領域中的應用范圍[3-4]。在半導體載流子的太赫茲近場表征方面，Huber等[4]以CH3OH氣體激光器的2.54 THz輻射為光源，采用s-SNOM技術對納米晶體管器件進行了高空間分辨率的近場顯微成像表征，可清晰地分辨晶體管源極、柵極和漏極的載流子分布，實驗測量和理論計算結果皆顯示，與紅外（波長11 μm）相比，此頻點的s-SNOM信號對1017～1019cm-3區(qū)間的載流子濃度具有更出色的區(qū)分度。2018年，Liewald等[8]以頻率調諧范圍為0.50～0.75 THz的太赫茲倍頻模塊為發(fā)射源，利用Neaspec公司的s-SNOM平臺在0.6 THz頻點對靜態(tài)隨機存取存儲器（SRAM）中的微納結構進行近場表征（空間分辨率約為50 nm），結果表明該系統(tǒng)能靈敏地檢測1016～1017cm-3濃度范圍的載流子分布。2019年，Aghamiri等[10]將太赫茲時域光譜技術與Neaspec公司的s-SNOM平臺相結合，對SRAM器件進行超光譜納米顯微成像測量（空間分辨率約為170 nm，光譜范圍為0.4～1.8 THz），采用德魯徳模型擬合實驗測得的太赫茲光譜可實現(xiàn)對載流子濃度（1016～1019cm-3）的定量表征。

綜上，目前已報道的利用THz s-SNOM表征半導體載流子分布的研究工作中，近場測量的最低頻點為0.4 THz。而對較低濃度（1015～1016cm-3）載流子分布的近場表征，還需使用更低頻率的太赫茲波，但有關這方面的報道還很少。對此上海理工大學太赫茲課題組的岳東東等[17]自主研發(fā)了國內首套 THz s-SNOM 系統(tǒng)，該系統(tǒng)采用了全電學的太赫茲倍頻器和混頻器作為發(fā)射源和探測器[18]。本文主要是對該系統(tǒng)的性能作進一步的研究，測量了系統(tǒng)在110～310 GHz 頻率范圍內的空間分辨率和近場顯微成像性能，并用該系統(tǒng)對半導體材料和器件的太赫茲近場進行了測試。

1 THz s-SNOM 系統(tǒng)性能測試

1.1 系統(tǒng)結構

THz s-SNOM系統(tǒng)是基于探針輕敲模式的原子力顯微鏡（AFM）平臺，使用太赫茲倍頻器和混頻器作為發(fā)射源和探測器，系統(tǒng)組成如圖1所示。太赫茲源輻射的太赫茲波經兩個拋物面鏡準直，并聚焦于掃描探針的尖端，包含近場信息的散射信號沿原光路返回，通過高阻硅片分光并聚焦于探測器端口。由于探測器接收的信號包含探針針尖散射的近場信號和探針懸臂等散射的遠場背景信號，系統(tǒng)采用高階解調技術來提取近場信號，解調頻率設為f+nΩ（f為混頻器輸出的載波頻率，Ω為探針振動頻率，n=1, 2, 3,··），相應的信號稱為n階近場信號。

圖1 散射式太赫茲掃描近場光學顯微鏡原理圖Fig. 1 Schematic diagram of scattering-type terahertz scanning near-field optical microscope

1.2 近場趨近曲線

通過測量解調信號幅值隨針尖與樣品間距變化的曲線（稱為近場趨近曲線），可甄別測得的信號是否為純凈近場信號[4]。圖2為金屬膜的太赫茲近場趨勢曲線，圖（a）是在137 GHz頻點、不同解調階次測得的金薄膜的近場趨近曲線，圖中一階信號（S1）中有較強的遠場散射背景，而三階信號（S3）和四階信號（S4）中已幾乎沒有遠場散射的干擾。近場趨近曲線從峰值（間距接近0）衰減到1/e時對應的間距可用來評估近場信號的空間分辨率[4-8]。實驗結果表明，空間分辨率隨解調階數(shù)增加而變小，以三階和四階信號估測的空間分辨率皆小于60 nm。THz s-SNOM的空間分辨率主要由納米探針的針尖曲率半徑決定，而與激發(fā)光波長無關，可避免孔徑式近場測量中的波導截至效應[3]。我們測量了110～310 GHz范圍內多個頻點的三階近場信號的趨近曲線，如圖2（b）所示。對全部頻點，基于近場趨近曲線估測的近場空間分辨率均小于60 nm。不同頻點近場信號的信噪比變化，主要由倍頻器的輸出功率、太赫茲天線的輻射分布、和空氣吸收率隨輻射頻率的變化而導致。

圖2 金薄膜的太赫茲近場趨近曲線Fig. 2 Approach curves of THz near-field signal on gold thin film

1.3 近場顯微成像

在紅外和太赫茲s-SNOM測量中，通常以金的薄膜和微納結構作為參考樣品或標準樣品。為檢驗THz s-SNOM系統(tǒng)的顯微成像效果，我們測量了金薄膜微結構樣品的太赫茲近場顯微圖，倍頻器輻射頻率設為137 GHz。樣品的AFM形貌圖如圖3（a）所示，襯底是厚度為300 nm的SiO2/Si，金層的厚度約為80 nm，條形微結構的寬度為1 μm。樣品的三階近場顯微圖如圖3（b）所示，與AFM形貌圖具有很好的一致性。為定量分析該系統(tǒng)近場顯微成像的性能，分別提取圖3（a）和（b）中白色線段所對應的數(shù)據(jù)，繪制剖面圖，如圖4（a）所示。由圖4（a）可以看出，金與襯底的近場信號有很高的對比度，約為5.3∶1，說明太赫茲近場信號對金屬和介質材料具有較高的區(qū)分度。

圖3 金/二氧化硅微結構的AFM形貌圖和太赫茲近場顯微圖Fig. 3 AFM topography and THz near-field microscopy images of Au/SiO2 microstructure

為進一步評估近場顯微成像的空間分辨能力，將圖4（a）中的曲線進行求導得到了樣品形貌和近場信號的坡度變化曲線，如圖4（b）所示。由圖4（b）可以看出，在金膜微結構的邊緣，近場信號的過渡區(qū)域略寬于形貌信號。對比坡度曲線中峰或谷的半高全寬（FWHM）值，邊緣過渡區(qū)域的近場信號寬度和AFM信號寬度分別為280 nm和190 nm，兩者之比接近1.5∶1，說明近場顯微的空間分辨率略大于AFM測量，這與近場測量中的邊緣效應有關[19]。我們使用的探針針尖曲率半徑約為20 nm，因此近場顯微成像的空間分辨率可達到30 nm左右。邊緣過渡區(qū)域的測量寬度遠大于針尖曲率半徑，造成的原因為：（1）金微結構邊緣過渡區(qū)域的實際寬度可能為百納米尺度；（2）本研究中顯微掃描的步距偏大（約為77.5 nm）。

圖4 金/二氧化硅微結構過渡區(qū)域（圖3白線標記位置）形貌及近場數(shù)據(jù)Fig. 4 Morphology and near-field data of transition region of Au/SiO2 microstructure (Fig. 3 white line mark)

2 半導體中載流子的近場顯微檢測

2.1 半導體器件的近場顯微成像

當半導體中載流子濃度變化時，由于其在太赫茲頻段的介電常數(shù)也隨之改變，因此太赫茲近場信號與載流子濃度密切相關，所以THz s-SNOM能夠顯微表征半導體微納結構中的載流子分布。我們采用THz s-SNOM系統(tǒng)對基于硅的SRAM器件[20]進行了近場顯微成像測量。圖5（a）為樣品局部的AFM形貌圖，中間區(qū)域的長方形塊為p型金屬-氧化物-半導體結構（PMOS），圖的左右邊緣為n型MOS結構。圖中標識A、B、C的區(qū)域分別為p型襯底（空穴濃度為2×1016cm-3）、n型區(qū)（電子濃度為 2×1017cm-3）、NMOS 的源極（電子濃度為2×1020cm-3）。圖5（b）是在150 GHz頻點測得的三階近場顯微圖，不同摻雜區(qū)域的近場信號強度有一定的區(qū)分度。SRAM器件的近場顯微成像結果表明，THz s-SNOM系統(tǒng)具有表征微納結構中載流子分布的能力。提取圖5（a）和（b）中白色虛線段對應的形貌和近場數(shù)據(jù)，結果如圖5（c）所示，區(qū)域A和B在形貌高度上無明顯變化，但近場信號強度有明顯的差異。區(qū)域C的電子濃度雖然高達2×1020cm-3，但其近場信號和區(qū)域B相比并無顯著的變化。這說明低頻太赫茲近場信號對中低濃度范圍的載流子分布具有較好的區(qū)分度，而對高濃度載流子分布的近場識別，應使用高頻太赫茲-中紅外波段的輻射源。

2.2 光生載流子的近場響應

為了進一步分析不同載流子濃度對太赫茲近場的差異響應，我們測量了本征硅片含有不同濃度（1014～1017cm-3）光生載流子時的近場信號。圖6（a）為光學顯微鏡拍攝探針尖端位置的CCD圖片，使用405 nm的激光聚焦于本征硅片（光斑直徑約為100 μm）并對其激發(fā)出濃度可控的自由電子和空穴。在對硅片進行近場顯微掃描時，通過改變激發(fā)光的功率調控光生載流子的濃度，得到不同濃度光生載流子的太赫茲近場信號，其中三階近場顯微測量結果如圖6（b）所示。在此近場顯微圖中，從上到下，隨著激發(fā)光功率逐步增加，光生載流子的太赫茲近場響應由弱變強。

圖5 半導體硅SRAM器件的THz-s-SNOM測試結果Fig. 5 AFM topography and THz near-field microscopy images of Si SRAM

圖6 太赫茲s-SNOM對本征硅片中光生載流子的近場成像Fig. 6 Terahertz s-SNOM characterization of photogenerated carriers in intrinsic silicon wafer

為了定量分析近場信號變化與載流子濃度的關系，我們計算了不同載流子濃度時的太赫茲近場信號強度。采用德魯徳模型[21]計算半導體硅在太赫茲波段的相對介電常數(shù)，其表達式為

最后按照式（1）、式（2）可計算出不同載流子濃度對應的相對介電常數(shù)，結果如圖7（a）所示。

近場散射信號的相對強度可基于描述探針與被測樣品近場耦合的偶極子模型進行計算。該模型把探針的尖端簡化為一金屬納米球，當入射光的波長遠大于金屬圓球半徑（即針尖曲率半徑）時，金屬納米球的感應偶極矩可近似為一點偶極子，探針對樣品的作用等效為探針偶極子在樣品空間對稱位置感應一個鏡像偶極子。在入射光場作用下，探針-樣品耦合系統(tǒng)的有效極化率[23]為

圖7（b）為計算得到的三階近場信號幅值隨光生自由電子和空穴濃度變化的曲線，數(shù)據(jù)點為歸一化的實驗測試結果，計算結果與實驗測試結果的變化趨勢基本一致。由此可以得出，150 GHz頻點的太赫茲近場信號對1015～1017cm-3范圍的載流子濃度變化具有良好的區(qū)分能力。

圖7 基于德魯徳模型和偶極子模型的近場計算結果Fig. 7 Calculation results based on Drude model and dipole model

3 結 論

本文通過測量微結構金薄膜樣品的近場響應，驗證了THz s-SNOM系統(tǒng)具有較高的信噪比和納米量級的空間分辨率，并且在太赫茲低頻區(qū)（0.1～0.3 THz）能夠實現(xiàn)高質量的近場顯微成像。該系統(tǒng)可應用于半導體微納結構中載流子分布的檢測表征，實驗測量和理論計算結果皆表明，低頻THz s-SNOM系統(tǒng)對1015～1017cm-3濃度范圍內的載流子分布有非常高的檢測靈敏度。