原子熒光分光光度計(jì)管道污染問(wèn)題解決方法探究

摘要：本文簡(jiǎn)單敘述清洗原子熒光分光光度計(jì)的方法，包括強(qiáng)酸溶解與處理汞記憶效應(yīng)。進(jìn)一步探討預(yù)防光度計(jì)管道污染的方式，分別從器皿、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、儀器以及實(shí)驗(yàn)工作中四個(gè)角度展開(kāi)。以供參考。

關(guān)鍵詞：原子熒光分光光度計(jì);污染問(wèn)題;汞

引言

原子熒光分光光度計(jì)是把待測(cè)樣本中的元素，直接還原成原子蒸汽，使得原子以熒光的方式，將能量釋放處理。根據(jù)熒光的強(qiáng)弱情況，對(duì)多種金屬元素，實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。該種實(shí)驗(yàn)方法，操作簡(jiǎn)便，能得出較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

一、原子熒光分光光度計(jì)的清洗處理方法

（一）強(qiáng)酸溶解

在光度計(jì)的器皿出現(xiàn)污染問(wèn)題時(shí)，倘若污染程度并不嚴(yán)重，可選擇20%濃度的硝酸溶液。把器皿放入該溶液中，連續(xù)蒸煮至少半個(gè)小時(shí)，而后使用蒸餾水將其表面清洗干凈，自然晾干即可。但倘若污染程度比較嚴(yán)重，需把被污染器皿放入烘箱內(nèi)，溫度參數(shù)設(shè)定成150攝氏度，大約烘干半個(gè)小時(shí)至一個(gè)小時(shí)。取出后，經(jīng)過(guò)自然冷卻，同樣要使用蒸餾水進(jìn)行清洗。確認(rèn)器皿表面無(wú)雜物附著后，放到20%濃度的硝酸溶液內(nèi)一到兩日。對(duì)于光度計(jì)儀器的清洗處理，通常要連續(xù)沖洗24到48小時(shí)，直到光度計(jì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的熒光強(qiáng)度參數(shù)，出現(xiàn)大幅度降低后，才能暫停沖洗的動(dòng)作。隨后把光度計(jì)上氣液分離裝置拆卸下來(lái)，放到20%濃度的硝酸溶液中，連續(xù)浸泡30-60分鐘。下一步則應(yīng)用相同濃度的溶液，沖洗進(jìn)樣管道，該動(dòng)作大約持續(xù)半個(gè)小時(shí)。而后將儀器組裝起來(lái)，檢查清洗的情況，假設(shè)未能達(dá)到可使用的標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)重復(fù)以上動(dòng)作。但如果沖洗超過(guò)三回，已然不能繼續(xù)應(yīng)用，則需要更換相應(yīng)管道構(gòu)件。

（二）汞記憶效應(yīng)

處于原子熒光的工況條件中，檢測(cè)結(jié)果受到干擾的程度并不大，但汞記憶效應(yīng)，會(huì)對(duì)儀器有較大的影響。進(jìn)行高含量的樣本檢測(cè)任務(wù)，會(huì)對(duì)后續(xù)的樣本產(chǎn)生干擾，為保障儀器的可用性，應(yīng)當(dāng)注重清除該記憶效應(yīng)。如果測(cè)試每升100ug的汞標(biāo)液，形成的記憶效應(yīng)會(huì)極為明顯，導(dǎo)致管道出現(xiàn)污染問(wèn)題。對(duì)此，可選擇驗(yàn)算與金溶液進(jìn)行處理。一方面，在光度計(jì)管路的被污染部分，通過(guò)既定清洗處理不能有效解決的情況下，可選擇適當(dāng)濃度的鹽酸。倘若應(yīng)用的鹽酸濃度較小，則其對(duì)于管路內(nèi)的汞，所需的吸附處理時(shí)間更長(zhǎng)，由此才能保證有效解決污染問(wèn)題，但會(huì)耗費(fèi)較多的工作時(shí)間。但同時(shí)，如果鹽酸濃度太大，雖然可以迅速把管路清理干凈，讓汞空白強(qiáng)度值下降到合理區(qū)間內(nèi)，但高濃度鹽酸會(huì)給儀器造成一定損害。鹽酸體積比在5%時(shí)，清洗消耗的時(shí)間為8.67分鐘;體積比是15%時(shí)，清洗時(shí)長(zhǎng)為5.85分鐘;體積比是30%時(shí)，清洗時(shí)間為3.68分鐘;體積比為50%時(shí)，清洗時(shí)間僅需3.25分鐘。在確保對(duì)儀器沒(méi)有負(fù)面?zhèn)?，并能有效解決汞記憶效應(yīng)的前提下，最適宜的鹽酸體積比是30%。另一方面，金溶液，其在解決汞記憶效應(yīng)方面，有較為突出的作用，其對(duì)原子化效應(yīng)沒(méi)有任何干擾，所以對(duì)儀器分析的精確度，不會(huì)產(chǎn)生負(fù)面影響。形成該現(xiàn)象的主要原因在于，常溫環(huán)境中，單質(zhì)汞可以和金元素產(chǎn)生金汞齊。并且如果處于高溫環(huán)境中，汞齊可直接分解，此時(shí)汞成為原子汞蒸氣，和金元素分離。最終直接往管路內(nèi)通入空氣，將其內(nèi)部完全排空，解決汞殘留污染的問(wèn)題[1]。

二、原子熒光分光光度計(jì)的汞污染預(yù)防方法

在此種光度計(jì)的管道內(nèi)，汞污染的處理難度較高。為有效解決該項(xiàng)污染問(wèn)題，應(yīng)當(dāng)采取提前預(yù)防的方式，以提高儀器的可用性。

（一）器皿部分

解決汞樣本器皿的污染問(wèn)題，需保障實(shí)施動(dòng)作的及時(shí)性，利用20%濃度的硝酸溶液，相關(guān)操作人員應(yīng)當(dāng)邊使用邊清洗。在看到器皿發(fā)生污染時(shí)，無(wú)需把器皿直接放入溶液池內(nèi)，以免間接污染到實(shí)驗(yàn)室中的其他器皿。同時(shí)，處理樣本的硝酸，需運(yùn)用優(yōu)級(jí)純，清洗所用的水體，要利用純凈的蒸餾水，防止由于試劑本身的問(wèn)題，降低清洗處理的質(zhì)量，甚至引發(fā)其他的污染問(wèn)題。另外，根據(jù)此類光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用情況，用于日常擦拭的臺(tái)布，一般會(huì)成為清潔死角。在實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期工作中，逐漸積累，可能會(huì)攜帶較多的汞元素，相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作人員，應(yīng)當(dāng)注意更換及酸洗。

（二）實(shí)驗(yàn)環(huán)境

汞元素的可揮發(fā)性較強(qiáng)，在經(jīng)濟(jì)條件許可的前提下，需配備獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室空間，專門(mén)負(fù)責(zé)關(guān)于汞的實(shí)驗(yàn)任務(wù)，防止汞元素?fù)]發(fā)后，在空氣中運(yùn)動(dòng)。而后落在實(shí)驗(yàn)器皿、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、試劑內(nèi)等區(qū)域，引發(fā)污染問(wèn)題。但如果無(wú)冗余的建設(shè)資金，相關(guān)人員需注意日常的汞檢測(cè)，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)打開(kāi)排風(fēng)系統(tǒng)。在開(kāi)展有關(guān)汞的實(shí)驗(yàn)任務(wù)后，應(yīng)當(dāng)在下次實(shí)驗(yàn)時(shí)，先對(duì)空氣中的汞元素含量實(shí)施檢測(cè)，以此盡可能消除實(shí)驗(yàn)環(huán)境的汞污染風(fēng)險(xiǎn)。

（三）儀器部分

為有效弱化汞記憶效應(yīng)，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的環(huán)節(jié)中，需加以控制，避免熒光強(qiáng)度過(guò)大，以弱化汞對(duì)于光度計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾程度。另外，在測(cè)量未知樣本中，需選擇逐級(jí)稀釋的方法，開(kāi)展檢測(cè)操作。而且要按照檢測(cè)結(jié)果，合理降低稀釋的倍數(shù)，直到得出理想的檢測(cè)結(jié)果，繼而實(shí)現(xiàn)對(duì)汞污染儀器的有效預(yù)防。此外，盡可能不要把帶有汞元素的待測(cè)物質(zhì)，長(zhǎng)時(shí)間放置。這樣預(yù)防處理的原因是汞元素可吸附在玻璃制品上，如果長(zhǎng)期放置，會(huì)給汞元素污染器皿及儀器等，創(chuàng)造機(jī)會(huì)。

（四）工作中預(yù)防

分析工作期間，必須應(yīng)用蒸餾水以及其離子水，還有其他高純度的水。其中，去離子水需放置于惰性塑料容器內(nèi)，應(yīng)用中需借助硅膠管進(jìn)行抽取。部分玻璃器皿中，容易帶有較少的銻與砷等元素，在使用時(shí)，要格外注意。而實(shí)驗(yàn)中會(huì)涉及到的鋅元素，可能出現(xiàn)在多種材料上，所以在測(cè)定鋅的任務(wù)中，應(yīng)檢查有無(wú)鋅污染的問(wèn)題。此種光度計(jì)相關(guān)元素含量，均達(dá)到痕量級(jí)，實(shí)際工作中導(dǎo)致管道污染的部分原因來(lái)自于化學(xué)試劑，所以，測(cè)定操作人員要選擇純度達(dá)標(biāo)的酸等各類試劑。一般鹽酸力會(huì)有砷;硫酸內(nèi)帶有硒。因此，在工作前，應(yīng)注重此類化學(xué)試劑，可能會(huì)產(chǎn)生的干擾。更換酸試劑時(shí)，還要實(shí)施空白測(cè)定，判斷其是否有雜質(zhì)[2]。

結(jié)束語(yǔ)

該種光度計(jì)管道容易受到汞元素的污染，導(dǎo)致熒光測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)失準(zhǔn)的情況。對(duì)此，應(yīng)當(dāng)有效落實(shí)各項(xiàng)預(yù)防處理，降低出現(xiàn)污染的可能性。同時(shí)，事后需保障清洗徹底，以免有污染殘留。

參考文獻(xiàn)：

[1]郝聰聰，邢培哲，毛雪飛，等.催化熱解-金汞齊原子熒光法快速測(cè)定農(nóng)田土壤中痕量汞[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2019，（06）：16-20.

[2]虞道偉.熒光分光光度計(jì)與原子熒光光度計(jì)的比較[J].工業(yè)計(jì)量，2019，（06）：42-43+46.

作者簡(jiǎn)介：樊啟明（1978年4月—），男，漢，籍貫：貴州興義，高級(jí)工程師。研究方向，食品檢驗(yàn)檢測(cè).