紅外分光光度法測(cè)定水質(zhì)中石油類和動(dòng)植物油的分析

陳燕 楊栩 四川省樂(lè)山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站

如果水中有較多的各種有氧無(wú)機(jī)油和絮狀物同時(shí)漂浮于其在整個(gè)水體內(nèi)外界的表面，將直接地會(huì)影響水中的氧空氣與其在整個(gè)水體內(nèi)部及外界的表面水和水中氧的能量相互交換，而那些不能分散于水中及其它不能吸附于水中有機(jī)懸浮物的有機(jī)微粒上或以一種有機(jī)乳化劑在溶劑上的狀態(tài)仍然持續(xù)存在于水中的各種有機(jī)油則因?yàn)橥瑫r(shí)可被一種極具生物性的有機(jī)氧化劑以溶劑狀態(tài)分解，消耗水中的大量有機(jī)溶解物及水和水的氧，使其在整體內(nèi)的水質(zhì)生態(tài)環(huán)境發(fā)生惡化，嚴(yán)重破壞其在整個(gè)水體內(nèi)的自然生態(tài)平衡。

一、方法原理

檢測(cè)礦石萃取工作完畢后礦石中的總油，將萃取礦石總油萃取液用極性化學(xué)鋁和硅酸鎂結(jié)合極性化學(xué)吸附法的方法迅速去除動(dòng)植物及各類采礦石油及烴類等各種不同極性金屬化學(xué)物質(zhì)后，測(cè)定其他各種石油各不同種類型的極性化學(xué)含量，動(dòng)植物及各類采礦石油所分類的各種極性化學(xué)含量的平均值為該采礦石油各種類與其他各種石油各不同種類的總極性含量之差。

二、紅外分光光度法的可取之處

石油的烷烴和環(huán)比占總數(shù)的70%至80%，這兩類中CH3、CH2和CH是紅外分光光度法的基礎(chǔ)。芳烴是紫外分光光度法和熒光分光光度法測(cè)定的基礎(chǔ)，芳精僅占石油總量的20%~30%，部分原產(chǎn)地的油芳精僅占6%~15%。芳烴苯環(huán)仍然被證明是定量的CH3，CH2，CH在2970cm、2930cm、2900cm有吸收。

因此，紅外分光光度法可以測(cè)定石油中80%~ 90%的成分，比紫外線法分光光度法和熒光分光光度法測(cè)定15%~30%的成分的代表性強(qiáng)。紅外吸收光譜中，也考慮甲基HCz組中C-H鍵的拉伸振動(dòng)。

紅外分光光度法明確了用于測(cè)定油類物質(zhì)的萃取劑是四氯化碳。用紅外分光光度法測(cè)定的石油包括部分揮發(fā)性的物質(zhì)，操作簡(jiǎn)便，干擾較小。因此，紅外分光光度法是準(zhǔn)確、類不受油品成分結(jié)構(gòu)限制、與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法。

三、測(cè)定步驟

（一）理解紅外分光光度法的概念，并提前準(zhǔn)備

紅外分光光度法不受油品成分結(jié)構(gòu)限制，標(biāo)準(zhǔn)油容易確定和準(zhǔn)備，是根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和要求，根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)首先選取的方法。使用的紅外光譜儀，只要我們嚴(yán)格控制空白值，不發(fā)生使用中的玻璃儀器及化學(xué)試劑檢查、控制儀器、就能保證操作簡(jiǎn)單快捷，測(cè)量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

（二）采樣和樣品保存

1.單獨(dú)一次采樣：對(duì)一種石油化工類型的化學(xué)物質(zhì)單獨(dú)分樣進(jìn)行一次采樣，不能被要求允許在其他化學(xué)試驗(yàn)室內(nèi)再一次進(jìn)行單獨(dú)分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同每個(gè)礦井樣品表層中的地下水一起和注入井一起進(jìn)行采集，并在每個(gè)礦井樣品瓶上均勻地制作一定的計(jì)量體積標(biāo)記，用以及時(shí)方便企業(yè)確定每個(gè)礦井樣品儲(chǔ)水瓶的使用體積。

2.由于水中樣品長(zhǎng)期無(wú)法保存：水中的各種鹽類石油和其他鹽類、動(dòng)植物油容易直接導(dǎo)致發(fā)生多種鹽類生物油的降解溶在反應(yīng)中的過(guò)程，如果不及時(shí)正確采取措施的則可以直接抑制水中的微生物的新陳代謝的速率或間接減緩水中生物油在降解反應(yīng)過(guò)程中的進(jìn)度，容易導(dǎo)致出現(xiàn)直接導(dǎo)致水中樣品質(zhì)量測(cè)定材料質(zhì)量結(jié)果偏低的不良現(xiàn)象。因此對(duì)于一個(gè)酸度控制不絕在4h內(nèi)不能進(jìn)行采樣測(cè)定的中度酸性固體樣品，采樣后應(yīng)在溶液水中應(yīng)加適量水用鹽酸或磷酸化提升樣本整體酸度，并在嚴(yán)格要求下冷疑保存。

四、注意事項(xiàng)

在水中的測(cè)定工作，經(jīng)常會(huì)遇到工業(yè)廢水中的各種懸浮物、無(wú)機(jī)染料和其他非流有機(jī)物等各種妨礙物干擾油的測(cè)定。另外，比色不清潔，被測(cè)試樣品脫水不干凈也會(huì)造成妨礙。使用紅外分光光度法進(jìn)行樣品分析時(shí)，如何快速準(zhǔn)確地獲得數(shù)據(jù)應(yīng)該注意以下問(wèn)題：

1.檢測(cè)使用的玻璃儀器和化學(xué)試劑

使用中的玻璃器具除了計(jì)量合格外，還要檢查清潔度。具體方法是用合格的四氯化碳清洗的玻璃器皿沖洗，測(cè)定沖洗液的流量，沒(méi)有水的雜棒合格。使用的試劑無(wú)水硫酸鈉和硅酸鎂要用同樣的方法檢查，可以在合格的后方使用。

2.多次進(jìn)行測(cè)試實(shí)驗(yàn)。不準(zhǔn)使用其他物質(zhì)代替試驗(yàn)材料，重復(fù)用水測(cè)定時(shí)添加規(guī)定體積的試劑，按照相同的步驟操作，特別是低濃度樣品測(cè)定時(shí)，根據(jù)多次試驗(yàn)數(shù)據(jù)取平均值可以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

3.部分儀器在使用過(guò)程中也會(huì)發(fā)生變動(dòng)，尤其是測(cè)量低濃度水樣時(shí)，影響更大，因此在測(cè)量過(guò)程中要不斷修改儀器的數(shù)據(jù)，確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

五、結(jié)語(yǔ)

通過(guò)應(yīng)用這種新型紅外光學(xué)分光儀來(lái)測(cè)定污油儀，來(lái)進(jìn)行測(cè)定水中含有石油和烴物質(zhì)的化學(xué)含量測(cè)定是一件科學(xué)技術(shù)很強(qiáng)的科學(xué)工作。紅外分光測(cè)油儀，只要嚴(yán)格控制空白值，對(duì)所用玻璃器具及化學(xué)試劑進(jìn)行檢測(cè)，控制儀器，就能保證操作簡(jiǎn)便、快速，所測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。這款紅外法式測(cè)試儀的采用紅外法檢測(cè)試劑設(shè)備用量少，檢測(cè)操作過(guò)程不用任何加熱，克服了傳統(tǒng)重量法試劑操作過(guò)程中的一些質(zhì)量安全隱患，并且同時(shí)能夠有效防止室內(nèi)四氯化碳快速蒸發(fā)所可能造成的嚴(yán)重環(huán)境污染，對(duì)居民環(huán)境資源保護(hù)有利。