常用玻璃量器量值比對(duì)問(wèn)題分析探究

沂水縣計(jì)量測(cè)試檢定所 山東 臨沂 276400

1 引言

在進(jìn)行化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，玻璃量器的使用十分常見(jiàn)，而且一些物理和生物實(shí)驗(yàn)，也存在對(duì)玻璃量器的應(yīng)用。就目前來(lái)說(shuō)，玻璃量器包括容量瓶、移液管、量筒、燒杯等，都是各類實(shí)驗(yàn)常用到的器具。而在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，玻璃量器的量值是否準(zhǔn)確，對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和過(guò)程的穩(wěn)定進(jìn)行有直接影響，所以需要進(jìn)行量值比對(duì)。

2 比對(duì)的技術(shù)方案與傳遞標(biāo)準(zhǔn)

本次比對(duì)由計(jì)量測(cè)試檢定所的分析室作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室(下述以A為代指)，承擔(dān)具體的組織和指導(dǎo)工作。參與對(duì)比的實(shí)驗(yàn)室(即參比實(shí)驗(yàn)室，下述以B為代指)有部分企業(yè)的檢驗(yàn)室、化驗(yàn)室、質(zhì)檢科等。

對(duì)于此次試驗(yàn)中需要用到的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，由A單位負(fù)責(zé)提供，選擇25mL，的單標(biāo)線吸量管2支，擇其一作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)(編號(hào)為01)，另一只當(dāng)作備用(02)。由A單位的主要技術(shù)人員對(duì)此開(kāi)展穩(wěn)定性試驗(yàn)。

3 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

在進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)之前，需要進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)價(jià)。考慮到本次比對(duì)選擇的器具是玻璃量器，性質(zhì)比較穩(wěn)定，所以傳遞過(guò)程以及耗費(fèi)時(shí)間對(duì)于最終的量值不會(huì)有明顯影響。但考慮這些因素的影響可能波及到結(jié)果的準(zhǔn)確性，為了做好規(guī)避，需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證明量值比對(duì)期間得到的任何離群結(jié)果都不是由于樣品的穩(wěn)定性導(dǎo)致的，所以需要對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前和傳遞后的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)。

在本次研究中，分別在試驗(yàn)樣品傳遞前、后進(jìn)行試驗(yàn)，方法選擇的是“衡量法”，《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196-2006中對(duì)此有詳細(xì)論述。在實(shí)施時(shí)，每個(gè)樣品測(cè)定一次，同時(shí)測(cè)量6次，取平均值當(dāng)做最終的結(jié)果。對(duì)于穩(wěn)定性的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)為：傳遞前+后出現(xiàn)的最大差值＜最大允許誤差的一半，達(dá)成此標(biāo)準(zhǔn)的話，我們認(rèn)為穩(wěn)定性合格。

4 比對(duì)的數(shù)據(jù)和結(jié)果

對(duì)于A單位和B單位的標(biāo)準(zhǔn)器情況，實(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)器是天子天平，屬于同級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)，具有相同的支持項(xiàng)目范圍和等級(jí)。

對(duì)于具體的項(xiàng)目和所選方法，本次研究要求A單位依據(jù)平時(shí)工作的檢定程序進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)與上文中的JJG196-2006一致，選擇的方法是“衡量法”，

檢定項(xiàng)目是單標(biāo)線吸量管的容量值。

對(duì)于參考值，這項(xiàng)內(nèi)容由A單位的主要技術(shù)負(fù)責(zé)人確定，在比對(duì)前，對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)之后，根據(jù)結(jié)果確定實(shí)際的參考值。

對(duì)于上述參數(shù)的測(cè)量不確定度，這項(xiàng)內(nèi)容同樣由A單位的主要技術(shù)負(fù)責(zé)人確定，但同時(shí)需要經(jīng)過(guò)相關(guān)專家進(jìn)行確認(rèn)之后才能生效。

5 結(jié)果評(píng)價(jià)方法

5.1 評(píng)價(jià)方法 對(duì)于實(shí)際操作獲得的比對(duì)數(shù)據(jù)，需要進(jìn)行結(jié)果評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)方法選擇國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)都認(rèn)同的En比法。計(jì)算公式如下所述：

式中：

x-B單位的測(cè)量數(shù)據(jù)；

X-A單位提供的參考值；

Ulab-B單位測(cè)量數(shù)據(jù)的擴(kuò)展不確定度(k=2)；

Uref-A單位參考值的擴(kuò)展不確定度(k=2)；

5.2 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)行評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)為：∣En∣≤1時(shí)，說(shuō)明B單位的數(shù)據(jù)與參考值之間的差值在合理范圍內(nèi)，可接受這個(gè)結(jié)果；∣En∣＞1時(shí)，說(shuō)明B單位的數(shù)據(jù)與參考值之間的差值不在合理范圍內(nèi)，應(yīng)當(dāng)分析導(dǎo)致這個(gè)情況的原因。

5.3 評(píng)價(jià)結(jié)果 在本次研究中，共有4家實(shí)驗(yàn)室參與比對(duì)，代碼分別為1、2、3、4。

01的檢定結(jié)果分別如下所示：參考值X均為24.985，Uref均為0.007，而1，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.46；2，x=24.988，Ulab=0.009，En=0.27；3，x=24.987，Ulab=0.006，En=0.20；4，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.35。

02的檢定結(jié)果分別如下所示：參考值X均為24.990，Uref均為0.007，而1，x=25.005，Ulab=0.006，En=1.73；2，x=24.991，Ulab=0.009，En=-0.09；3，x=24.993，Ulab=0.006，En=-0.30；4，x=25.004，Ulab=0.006，En=1.23。

6 技術(shù)建議

根據(jù)上述分析結(jié)果，我們提出以下建議：

對(duì)于吸量管，如果管內(nèi)壁不干凈，存在“掛水”問(wèn)題，使得排出的水量減少；如果管內(nèi)壁附著有油類物質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致無(wú)法形成液膜，減少管內(nèi)的殘留量，使得排出的水量增加。為了減少上兩種情況對(duì)于容量校準(zhǔn)的影響，在進(jìn)行檢定之前，需要對(duì)吸量管進(jìn)行徹底清洗，可以使用重鉻酸鉀-濃硫酸洗液，對(duì)管內(nèi)壁進(jìn)行清洗，然后使用純凈水沖洗干凈，保證管內(nèi)壁沒(méi)有“掛水”，也沒(méi)有附著油類物質(zhì)，保證清潔度可以達(dá)到檢定的準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)。

對(duì)于水分蒸發(fā)問(wèn)題，如果檢定期間出現(xiàn)水分的蒸發(fā)問(wèn)題，也會(huì)給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)一定影響，特別是蒸發(fā)量較多的話會(huì)影響最終的測(cè)量誤差較大。所以在進(jìn)行測(cè)量時(shí)，需要對(duì)測(cè)量的玻璃量器加蓋，同時(shí)縮短測(cè)量時(shí)間，快速完成測(cè)量，這樣可以忽略水分蒸發(fā)帶來(lái)的細(xì)微影響。不然的話會(huì)導(dǎo)致最終的測(cè)量結(jié)果偏低。

吸量管是一種量出式量器，排液時(shí)間對(duì)于殘留液體量有一定影響，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的差異性。所以在吸液時(shí)，要避免液面高出標(biāo)線較多，否則會(huì)導(dǎo)致吸量管中附著較多的液體，然后在測(cè)量時(shí)會(huì)回流下來(lái)，導(dǎo)致最終結(jié)果偏大。還有在調(diào)定液面和排液時(shí)，保證吸量管處于垂直水平，促使設(shè)備之間存在對(duì)接接口，然后保持一定的傾斜度(一般是30°)，同時(shí)要禁止移動(dòng)。另外，為了確保水完全流出，在液面降低到流液口部位時(shí)，在從接受容器上移開(kāi)吸量管前，可以適當(dāng)停3秒，以此確保結(jié)果準(zhǔn)確。同時(shí)要避免在懸空時(shí)開(kāi)展上述工作，否則可能帶來(lái)較大的誤差。

進(jìn)行液面的調(diào)定，對(duì)于結(jié)果也有影響，是導(dǎo)致誤差出現(xiàn)的主要原因。一般來(lái)說(shuō)是選擇彎液面最低點(diǎn)，以此為基礎(chǔ)進(jìn)行調(diào)定和讀數(shù)。調(diào)定時(shí)，要將視線保持與分度線上邊緣同一水平，這樣可以盡量保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

7 結(jié)語(yǔ)

量值比對(duì)工作是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)開(kāi)展的必要工作，實(shí)驗(yàn)室需要提升常用玻璃量器的量值比對(duì)能力，提升檢定的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范性。