小粒徑四氧化三鐵納米顆粒的快速合成與探討

李 享 田秋月 張志平 單敬波

1.通化市二道江區(qū)工業(yè)和信息化局 吉林 通化 134000

2.延邊州生態(tài)環(huán)境局圖們市分局 吉林 延邊 13300

3.前郭縣陽(yáng)光村鎮(zhèn)銀行股份有限公司 吉林 松原 138000

4.吉林省鎮(zhèn)賚哈吐氣蒙古族鄉(xiāng)學(xué)校 吉林 白城 137300

1 引言

磁性納米材料因其結(jié)構(gòu)的特殊性，使得材料具備順磁性和低毒性優(yōu)勢(shì)，在磁共振成像、細(xì)胞分離和靶細(xì)胞給藥方面具有較為廣泛的應(yīng)用。本文采取溶劑熱法制備合成四氧化三鐵納米材料，對(duì)最終的合成材料進(jìn)行性能表征，考察反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)于最終產(chǎn)品性能的影響。

2 資料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑 實(shí)驗(yàn)所用試劑見(jiàn)如下表所示。實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備見(jiàn)如下表所示。

表1 實(shí)驗(yàn)試劑及廠家

表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及廠家

2.2 四氧化三鐵納米粒子合成方法 準(zhǔn)確稱取10mmol六水基氯化鐵于250ml三口燒瓶中，然后再加入60ml無(wú)水乙醇充分混合，在75℃條件下進(jìn)行加熱冷凝回流，然后再加入疏基乙酸，在磁力攪拌的作用下加入30mmol氫氧化鈉的乙醇溶液，反應(yīng)1h，然后將反應(yīng)得到的黃色懸濁液用水、乙醇混合液進(jìn)行減壓抽提兩次，將抽提得到的產(chǎn)物在烘箱內(nèi)放置12h，最終得到疏基乙酸鐵。

取疏基乙酸鐵0.2g、無(wú)水乙酸鈉0.5g置于燒杯中，在燒杯中加入30ml乙二醇，超聲攪拌使其均勻分散，然后將整個(gè)液體體系轉(zhuǎn)移至消化罐內(nèi)，密封。在一定的溫度和反應(yīng)時(shí)間下，取消化罐內(nèi)的沉淀，利用丙酮清洗后干燥1h，最終可以獲得目標(biāo)顆粒。

3 結(jié)果及討論

3.1 四氧化三鐵納米顆粒形貌特征 利用透射電鏡對(duì)合成的納米顆粒進(jìn)行形貌分析，通過(guò)形貌圖可以看出合成的目標(biāo)產(chǎn)物粒子形貌尺寸均勻，粒徑集中在6nm左右。

圖1 目標(biāo)顆粒透射電鏡圖

3.2 四氧化三鐵納米顆粒紅外表征 圖2為目標(biāo)顆粒的紅外譜圖，譜圖中的597cm-1位置吸收峰為Fe-O鍵特征峰，1338cm-1和1632cm-1位置為羧酸根離子的吸收峰，存在此吸收峰說(shuō)明體系中疏基乙酸分子以共價(jià)鍵合形式存在于納米顆粒的表面，由于表面存在此分子基團(tuán)，可以很好地控制納米粒子之間的過(guò)度團(tuán)聚，有效控制粒徑和分散程度。

圖2 目標(biāo)顆粒的紅外譜圖

3.3 四氧化三鐵納米顆粒磁性性能分析 取反應(yīng)溫度160℃、反應(yīng)時(shí)間18h得到的四氧化三鐵納米粒子進(jìn)行磁性性能分析，通過(guò)分析得到，納米粒子的飽和磁化強(qiáng)度在33.5emu/g，其矯頑力為35.4G，可以判斷得到的目標(biāo)納米顆粒具有較強(qiáng)的順磁性性能，將得到的納米顆粒制備成0.1mg/ml膠體溶液，在外加磁場(chǎng)的作用下進(jìn)行成像分析，可以看出得到的納米顆粒的親水性較好，說(shuō)明納米顆粒具有較強(qiáng)的磁性。

3.4 反應(yīng)溫度對(duì)四氧化三鐵納米顆粒的影響 通過(guò)分析不同溫度下的納米顆粒磁滯回線，隨著溫度的升高，得到的納米粒子飽和磁化強(qiáng)度不斷增強(qiáng)，主要原因是反應(yīng)溫度提升，最終使得材料的磁性性能得到提升。

3.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)四氧化三鐵納米顆粒的影響 通過(guò)分析不同反應(yīng)時(shí)間下的納米顆粒磁滯回線，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，得到的納米粒子飽和磁化強(qiáng)度不斷增強(qiáng)，主要原因是反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，納米顆粒晶形能夠不斷得到完善，最終使得材料的磁性性能得到提升。

4 結(jié)語(yǔ)

本文采取的溶劑熱法，以疏基乙酸鐵為前驅(qū)體，在乙二醇的作用下合成目標(biāo)納米顆粒，最終得到平均粒徑6nm左右，分布均勻的產(chǎn)物，其飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到33.5emu/g，具有超順磁性，另外還對(duì)反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)最終磁性能的影響進(jìn)行了探究，結(jié)果表明適當(dāng)提升反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間可以有效提升目標(biāo)產(chǎn)物的磁性能。