金屬材料高端科研設(shè)備的試驗(yàn)應(yīng)用及分析*

張 龍，趙 媛，趙國(guó)宏，張江娜

(1.蘭州資源環(huán)境職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 蘭州 730123； 2.甘肅工大舞臺(tái)技術(shù)工程有限公司，甘肅 蘭州 730050)

0 引 言

隨著近年我國(guó)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，我國(guó)大型科研設(shè)備無(wú)論在數(shù)量還是質(zhì)量上都取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。特別是高端科研設(shè)備的擁有單位在結(jié)構(gòu)上取得了實(shí)質(zhì)性的優(yōu)化，已經(jīng)不僅局限在高校及研究院所，企業(yè)擁有科研設(shè)備的數(shù)量也在逐年增加，相關(guān)科技創(chuàng)新成果也逐步凸顯，形成了大型企業(yè)引領(lǐng)重大科研項(xiàng)目的新局面。但由于多數(shù)企業(yè)科研能力基礎(chǔ)較差，技術(shù)人員往往單獨(dú)運(yùn)用某種研究設(shè)備進(jìn)行技術(shù)研發(fā)工作。為提高企業(yè)綜合研發(fā)和技術(shù)能力，必須協(xié)同運(yùn)用高端研究設(shè)備，才能為企業(yè)創(chuàng)造更多更好的科技成果。筆者探討了金屬材料領(lǐng)域較常使用的掃描電鏡、激光共聚焦顯微鏡、金屬原位分析儀、熱模擬試驗(yàn)機(jī)的原理功能及在產(chǎn)品生產(chǎn)、科研項(xiàng)目及失效分析等方面的應(yīng)用。

1 掃描電鏡及能譜儀

掃描電鏡及能譜儀是材料檢測(cè)及研究領(lǐng)域最重要的檢測(cè)分析設(shè)備之一，其特點(diǎn)是可在幾十倍至幾十萬(wàn)倍的放大倍數(shù)下對(duì)材料的顯微組織、斷口形貌、夾雜物、析出相以及微區(qū)成分等進(jìn)行檢測(cè)分析，進(jìn)而可以研究其組織結(jié)構(gòu)、斷裂機(jī)理、宏觀微觀缺陷以及失效原因等。

1.1 掃描電鏡成像原理及特點(diǎn)

掃描電鏡是以電子束作為光源，把聚焦的高能電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，使試樣表面原子產(chǎn)生二次電子，設(shè)備接收到二次電子信號(hào)經(jīng)處理后反映樣品表面形貌、組織結(jié)構(gòu)及化學(xué)元素等信息。掃描電鏡主要的性能指標(biāo)是分辨率、景深、探測(cè)器性能以及配置的能譜儀、波普儀、EBSD等輔助設(shè)備的技術(shù)性能。依靠其良好的性能和分析手段，可以獲得材料清晰的微觀形貌、精細(xì)的組織內(nèi)部結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)、微觀缺陷特征以及微區(qū)成分等。

1.2 斷口分析

斷口分析是金屬材料制機(jī)械零部件失效分析的重要分析手段之一，利用掃描電鏡可以觀察斷口形貌、裂紋起源、裂紋走向以及斷口處的夾雜等，進(jìn)而判斷斷口屬性、斷裂性質(zhì)及斷裂原因等。因此掃描電鏡是斷口分析必不可少的工具之一。圖1為掃描電鏡觀察下的各類斷口照片，圖1(a)為Q345拉伸斷口，斷口形貌為韌窩狀塑性斷口。圖1(b)為82B的準(zhǔn)解理斷口，是處于塑性斷口和脆性斷口之間的一種斷口。圖1(c)和圖1(d)分別為Q345的解理和沿晶斷口，兩者均為脆性斷口。

1.3 能譜分析

非金屬夾雜物大多對(duì)材料的性能起不良影響，在生產(chǎn)檢驗(yàn)中一般采用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行分析。其依據(jù)非金屬夾雜物在光鏡下的形態(tài)及顏色，分辨夾雜物的種類和級(jí)別。這種方法可以鑒定已知特性的夾雜物的種類，但不能確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成，也無(wú)法識(shí)別復(fù)合型夾雜物或其他未知夾雜物。由于受放大倍數(shù)限制，也無(wú)法識(shí)別和分析較小的夾雜物。把掃描電鏡和能譜儀結(jié)合使用，不僅可以分析較小的夾雜物，同時(shí)可對(duì)單個(gè)可見(jiàn)夾雜進(jìn)行成分分析，依據(jù)成分的相對(duì)含量來(lái)判斷夾雜物的種類。圖2為使用能譜分析可知試樣中的夾雜物為硫化錳。能譜儀不僅能對(duì)某一點(diǎn)進(jìn)行分析，同時(shí)可以進(jìn)行線掃描。圖3為對(duì)SAE1018盤(pán)條表面氧化鐵皮形貌及能譜的線掃描分析，從掃描電鏡圖中可見(jiàn)氧化鐵皮由兩相組成，通過(guò)能譜分析可知內(nèi)層的成分為FeO，外層為Fe3O4。

2 激光共聚焦顯微鏡

2.1 激光共聚焦顯微鏡的原理與特點(diǎn)

激光共聚焦顯微鏡(以下簡(jiǎn)稱激光顯微鏡)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的新型顯微鏡，目前在國(guó)內(nèi)冶金行業(yè)中只有少數(shù)科研院所和企業(yè)使用。激光顯微鏡除了具有常規(guī)功能外還配置了真空高溫系統(tǒng)，可對(duì)試樣加熱至1500℃，直接動(dòng)態(tài)觀察和研究試樣在加熱或冷卻過(guò)程中的高溫相變過(guò)程。與掃描電鏡相比，在較高的放大倍率下，它的試樣可直接在空氣中快速觀察分析，不需要真空處理，也不需要做導(dǎo)電處理，縮短了工作時(shí)間。此外對(duì)于試樣可以在激光顯微鏡下先對(duì)整體進(jìn)行觀察，快速把握試樣特征，再采用掃描電鏡進(jìn)行精細(xì)分析，這有利于提高分析研究效率。

圖2 MnS形貌及能譜分析

此外激光顯微鏡還有三大特點(diǎn)。其一是高分辨率、高景深。一般的光學(xué)顯微鏡采用場(chǎng)光源，管線屬于散射型，在觀察的視野內(nèi)試樣所有點(diǎn)都被同時(shí)照射成像，因此信噪比較低。激光顯微鏡則是采用共聚焦方式即點(diǎn)照明方式，利用入射光線和反射光線的共軛性，用針孔將來(lái)自焦平面上的光線過(guò)濾，當(dāng)針孔大小合適時(shí)，可得到高清晰、高分辨率的成像。其二是高放大倍數(shù)，通過(guò)物鏡、光電變倍和zoom可以在14 000倍下對(duì)材料的顯微組織進(jìn)行觀察和分析。其三是具有先進(jìn)的二維、三維圖像處理技術(shù)，特別是三維圖像技術(shù)，可直接觀察和分析斷口形貌。

圖3 氧化鐵皮能譜分析

2.2 組織分析

在試樣的組織分析方面，由于激光顯微鏡具有的高分辨率和高放大倍率的優(yōu)勢(shì)，對(duì)于組織的識(shí)別更加準(zhǔn)確。圖4是利用激光顯微鏡高倍下觀察到的82B盤(pán)條中出現(xiàn)的兩種異常組織，圖4(a)是上貝氏體，可以清楚的看到上貝氏體的羽毛狀組織形態(tài)；圖4(b)是馬氏體+索氏體，其中馬氏體組織較有立體感。

圖4 82B盤(pán)條中的異常組織

2.3 三維成像和拼圖

激光顯微鏡的另一個(gè)重要功能是可以三維立體成像。即通過(guò)其高精度步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)和5 nm光柵控制的聚焦裝置，運(yùn)用共聚焦技術(shù)(Confocal)，逐層獲取樣品各個(gè)二維圖像和焦面的縱向空間坐標(biāo)，在指定的高低范圍內(nèi)，按一定的步長(zhǎng)，連續(xù)自動(dòng)拍攝多張不同焦面的照片，并可以同時(shí)完成兩項(xiàng)工作，其一是將這些掃描圖片合成一張二維照片(簡(jiǎn)稱立體合成二維圖片)，用以實(shí)現(xiàn)對(duì)凹凸不平試樣表面的平面觀察分析。圖5是Q345B板材，用多張圖片立體合成二維圖片做的金相拼圖，顯示了板材沿厚度方向帶狀組織分布和偏析狀態(tài)；二是指定高低范圍內(nèi)，按一定的步長(zhǎng)，連續(xù)自動(dòng)拍攝的多張不同焦面的照片合成一張立體三維圖片，直觀給出試樣的三維形貌和特征，并可以進(jìn)行三維測(cè)量。圖6為一個(gè)斷口的立體三維圖片。左上角顯示的是該立體三維圖像的立體合成二維圖。

圖5 Q345B厚度方向的金相組織拼圖

2.4 高溫原位觀察

為對(duì)材料高溫相變進(jìn)行原位觀察研究，激光顯微鏡配以高溫臺(tái)。高溫臺(tái)核心部件如圖7所示，除核心部件外還有冷卻水裝置，真空泵等配套設(shè)施。其加熱單元為纏繞著鉑金絲的陶質(zhì)杯，陶制杯形成樣品室并有一個(gè)透射光應(yīng)用的中心孔。高溫臺(tái)的加熱溫度可達(dá)到1 500 ℃，加熱速率可達(dá)到130 ℃/min，冷卻速率為100 ℃/min，可以直接觀察材料在從高溫到低溫過(guò)程中的多種相變過(guò)程。

圖6 斷口形貌 圖7 高溫臺(tái)

圖8為82B試樣在高溫下的形態(tài)，選取的試樣溫度分別為1 380 ℃和1 424 ℃。從圖中可以看出，1 380 ℃時(shí)，試樣晶界已經(jīng)熔化，而晶粒中只是出現(xiàn)了小的熔化質(zhì)點(diǎn)，到1 424 ℃ 時(shí)，多個(gè)熔核合為一個(gè)，此時(shí)大部分晶粒已經(jīng)熔化。

3 金屬原位分析儀

3.1 金屬原位分析儀的原理和特點(diǎn)

原位分析技術(shù)是應(yīng)用單次放電數(shù)字解析技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)被分析對(duì)象的原始狀態(tài)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。是通過(guò)對(duì)無(wú)預(yù)燃、連續(xù)掃描激發(fā)的火花放電所產(chǎn)生的光譜信號(hào)進(jìn)行直接放大和高速數(shù)據(jù)采集，從得到樣品表面不同位置原始狀態(tài)下的化學(xué)成分和含量以及表面的結(jié)構(gòu)信息，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)樣品的成分分析、缺陷判別。以火花光譜無(wú)預(yù)燃、連續(xù)掃描激發(fā)及高速數(shù)據(jù)采集解析技術(shù)為基礎(chǔ)研究成功的金屬原位分析儀，有效的實(shí)現(xiàn)了金屬材料的原位統(tǒng)計(jì)定量分布分析。金屬原位分析儀的主要特點(diǎn)是：能夠在大面積范圍內(nèi)對(duì)鑄坯進(jìn)行快速掃描分析，能夠?qū)﹁T坯偏析、疏松、夾雜狀態(tài)分布分析，同時(shí)也能快速定量分析。

圖8 82B試樣高溫顯微組織

3.2 連鑄坯各元素中心偏析

傳統(tǒng)的分析連鑄坯中心偏析的方法是采用定點(diǎn)取樣，然后進(jìn)行相應(yīng)的化學(xué)分析，或用直流光譜儀定點(diǎn)激發(fā)，最后根據(jù)不同點(diǎn)得到的化學(xué)成分描繪出大略的分布曲線。這種方法由于取樣點(diǎn)不連續(xù)而無(wú)法得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。原位分析是采用無(wú)預(yù)燃連續(xù)激發(fā)方式對(duì)樣品表面進(jìn)行連續(xù)掃描分析，它得到的是樣品整個(gè)表面原始狀態(tài)下不同成分的連續(xù)變化的準(zhǔn)確結(jié)果，能夠真實(shí)地反應(yīng)出樣品表面各元素的偏析情況。

圖9是82B連鑄坯的C、Mn、Cr、V元素的二維等高圖。從二維等高圖中可以看到某一位置的偏析度、含量和該掃描面的平均含量、最大偏析度。通過(guò)顏色標(biāo)尺可以看出紅色區(qū)域元素含量較高，深藍(lán)色區(qū)域元素含量較低。從圖中可以看到C、Cr偏析位置基本相同，Mn、V偏析位置相同。碳元素未出現(xiàn)嚴(yán)重中心偏析，表現(xiàn)為環(huán)繞鑄坯心部的貧碳區(qū)，錳元素主要表現(xiàn)為心部中心偏析。

圖9 82B連鑄坯C、Mn、Cr、V二維等高圖

原位分析技術(shù)不僅能直觀的反映出連鑄坯表面各元素分布狀況，而且還可以反應(yīng)各元素的統(tǒng)計(jì)均勻度及統(tǒng)計(jì)偏析度?？梢詫⒑糠秶嫉臋?quán)重比率稱之為在特定含量范圍內(nèi)的元素分布統(tǒng)計(jì)均勻度(Cf)，用以表征某元素在材料中的均勻分布程度，其數(shù)值越大，表明該元素在材料中的分布越均勻，最大值為100%。某元素在材料各位置含量統(tǒng)計(jì)分布中位值的95%置信區(qū)間為[C1，C2]，則統(tǒng)計(jì)偏析度：S=Z/C0，C0為中位值，Z=(C2-C1)/ 2，統(tǒng)計(jì)偏析度數(shù)值越大，偏析越嚴(yán)重；無(wú)偏析時(shí)，統(tǒng)計(jì)偏析度為0。表1為C、Mn 、Cr、V的統(tǒng)計(jì)均勻度和統(tǒng)計(jì)偏析度。表1中可以看出，從元素偏析嚴(yán)重程度比較，V> C> Cr > Mn，從偏析元素而言，V>Mn>Cr>C。

表1 C、Mn 、Cr、V的統(tǒng)計(jì)均勻度和統(tǒng)計(jì)偏析度 /%

4 熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)

4.1 熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)的原理和特點(diǎn)

熱模擬試驗(yàn)機(jī)(簡(jiǎn)稱試驗(yàn)機(jī))可以動(dòng)態(tài)地模擬金屬材料受熱及變形過(guò)程，其既可以進(jìn)行金屬材料試驗(yàn)研究，如TTT/CCT曲線研究與測(cè)試、流變應(yīng)力試驗(yàn)、平面壓縮試驗(yàn)、應(yīng)變誘導(dǎo)裂紋、零強(qiáng)度/低載荷試驗(yàn)等，又可以進(jìn)行冶金過(guò)程模擬，如金屬熔解與凝固(連鑄)模擬、焊接模擬、高速多道次連軋模擬、熱處理工藝模擬、熱影響過(guò)程模擬等過(guò)程模擬。通過(guò)對(duì)加熱、冷卻、變形過(guò)程中的溫度、位移、應(yīng)力、應(yīng)變以及速度等參數(shù)的精確測(cè)量和控制，研究材料在高溫下的力學(xué)特征及其對(duì)產(chǎn)品性能的影響，為工藝制定與控制提供工藝模型和指導(dǎo)。

4.2 CCT曲線

為了制定合理工藝規(guī)程，必須掌握該鋼種的相變規(guī)律，鋼的恒定速率連續(xù)冷卻相變曲線即CCT曲線對(duì)于了解鋼種的組織與性能，制定熱處理工等具有非常重要的指導(dǎo)意義。CCT曲線通常是綜合應(yīng)用各種方法來(lái)測(cè)定的，如金相法、膨脹法、熱分析法、末端淬火法、磁性感應(yīng)法，以及由TTT曲線(等溫轉(zhuǎn)變曲線)計(jì)算及作圖法等。

目前最常用的一種測(cè)定相變溫度的方法是熱膨脹法，其原理是：當(dāng)材料在加熱或冷卻過(guò)程中發(fā)生相變時(shí)，若高溫組織及其轉(zhuǎn)變產(chǎn)物具有不同的比容和膨脹系數(shù)，則由于相變引起的體積效應(yīng)疊加在膨脹曲線上，破壞了膨脹量與溫度間的線性關(guān)系，從而可以根據(jù)熱膨脹曲線上所顯示的變化點(diǎn)來(lái)確定相變溫度。這種根據(jù)試樣長(zhǎng)度的變化研究材料內(nèi)部組織的變化規(guī)律的稱為熱膨脹法。圖10為通過(guò)試驗(yàn)機(jī)用熱膨脹法和金相相結(jié)合制定的82B盤(pán)條CCT曲線。圖中每條冷卻曲線的冷速?gòu)挠蚁蜃蠓謩e為：1 ℃/s、2 ℃/s、3 ℃/s、4 ℃/s、5 ℃/s、6 ℃/s、9 ℃/s、12 ℃/s、15 ℃/s、18 ℃/s、20 ℃/s、25 ℃/s、30 ℃/s、35 ℃/s。測(cè)得的Ac1為739 ℃、Accm為783 ℃，在CCT曲線上，相變區(qū)域主要是珠光體區(qū)，在較快的冷卻速度下可以產(chǎn)生貝氏體和馬氏體。

圖10 82B盤(pán)條CCT曲線

4.3 工藝模擬

試驗(yàn)機(jī)是探索新型科研模式的一個(gè)切入點(diǎn)，主要利用它進(jìn)行大生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室工藝研究，然后再進(jìn)行大生產(chǎn)的工藝試驗(yàn)。例如利用試驗(yàn)機(jī)研究低碳鋼盤(pán)條氧化鐵皮生成機(jī)理與控制，進(jìn)而對(duì)高線生產(chǎn)的φ6.5 mm SAE1018碳素鋼拉絲用盤(pán)條的軋制工藝進(jìn)行了模擬研究，通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)工藝模擬，對(duì)不同終軋溫度、吐絲溫度和冷卻速度對(duì)氧化鐵皮厚度以及相結(jié)構(gòu)影響的進(jìn)行了深入研究。從實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化軋制的工藝，得到了理想的盤(pán)條顯微組織和易于除磷的氧化鐵皮結(jié)構(gòu)及厚度，使盤(pán)條的力學(xué)性能、表面質(zhì)量和后續(xù)加工能力等綜合性能大大提高，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)低碳盤(pán)條軋后控冷工藝在SAE1018盤(pán)條生產(chǎn)中的應(yīng)用。

5 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)對(duì)掃描電鏡、激光共聚焦顯微鏡、金屬原位分析儀和熱模擬試驗(yàn)機(jī)這四種大型高端科研設(shè)備的功能特點(diǎn)和實(shí)際運(yùn)用的分析和介紹，明確了科研人員在試驗(yàn)中綜合協(xié)同運(yùn)用四種大型高端科研設(shè)備的優(yōu)勢(shì)，可進(jìn)行金屬材料從生產(chǎn)成型到后續(xù)加工全流程的分析研究及模擬試驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)從高溫到低溫，從實(shí)驗(yàn)到模擬，從形貌到組織，從宏觀到微觀，從原位到相變，從靜態(tài)到動(dòng)態(tài)的完整技術(shù)及工程研究。在試驗(yàn)實(shí)踐中充分挖掘這些設(shè)備的應(yīng)用場(chǎng)景，特別是如何有效提高協(xié)同應(yīng)用效果是提升科研技術(shù)人員水平的關(guān)鍵，也將對(duì)企業(yè)科技創(chuàng)新與技術(shù)進(jìn)步起到?jīng)Q定性作用。