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    SiO 2 氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的制備與性能研究

    2021-01-12 09:25:42曹家豪劉洪麗潘華韓雪李洪彥
    水泥技術(shù) 2020年6期
    關(guān)鍵詞:凝膠保溫改性

    曹家豪,劉洪麗,潘華,韓雪,李洪彥

    1 引言

    隨著人們生活水平的不斷提高,能源消耗也日趨增多,其中建筑能耗約占我國總能耗的35%[1,2],制約了我國經(jīng)濟(jì)社會的發(fā)展。為了降低建筑能耗,改善建筑材料的保溫隔熱性能是主要的方法之一。發(fā)泡水泥作為一種良好的節(jié)能、環(huán)保型墻體保溫建筑材料,具有密度小、隔聲好、保溫隔熱性好、耐火性強(qiáng)和抗震性優(yōu)良等特點[3-6],廣泛應(yīng)用于外墻保溫、地面保溫、屋頂保溫隔熱等領(lǐng)域[7,8]。為進(jìn)一步提高發(fā)泡水泥的保溫性能,可以通過添加輕質(zhì)集料聚氨酯(PU)、可膨脹聚苯乙烯(EPS)或工業(yè)廢料(如石英石廢料、高溫礦渣、乙二醇化合物和粉煤灰廢料)等來得以實現(xiàn)[9-14]。同時,還可以通過添加玻璃纖維、聚丙烯纖維、納米級二氧化硅等多種纖維和泡沫改性劑[15-17],進(jìn)一步提高發(fā)泡水泥的機(jī)械強(qiáng)度。

    SiO2氣凝膠是近年來出現(xiàn)的新型輕質(zhì)納米多孔非晶固態(tài)材料,通常以納米顆粒相互聚集的方式形成納米多孔三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),并在孔隙內(nèi)充滿氣態(tài)分散介質(zhì),是一種保溫隔熱性能十分優(yōu)越的新型材料[18]。SiO2氣凝膠可作為輕骨料在發(fā)泡水泥中得以應(yīng)用,其應(yīng)用形式主要有三種:作為唯一的一種輕骨料;與其他輕骨料搭配使用;SiO2氣凝膠填充多孔輕骨料孔隙。Ng等[19]采用一種超高性能混凝土作為基質(zhì),在添加50vol%氣凝膠的情況下,復(fù)合材料抗壓強(qiáng)度為20MPa,導(dǎo)熱系數(shù)為0.55W/(m·K);當(dāng)氣凝膠添量增至80vol%時,復(fù)合材料抗折強(qiáng)度僅為0.2MPa,導(dǎo)熱系數(shù)降為0.31W/(m·K)。Júlio等[20]以水泥和粉煤灰為粘結(jié)劑,通過加入60vol%亞臨界SiO2氣凝膠、20vol%粒狀膨脹軟木、15vol%膨脹粘土和5vol%珍珠巖,制備了輕質(zhì)(密度為652kg/m3)、保溫性能良好(導(dǎo)熱系數(shù)為0.084W/(m·K))、具有一定機(jī)械強(qiáng)度的復(fù)合材料。賈冠華等[21,22]通過真空浸漬法將SiO2凝膠溶液滲透到膨脹珍珠巖孔隙中,經(jīng)干燥制得介孔結(jié)構(gòu)復(fù)合材料,SiO2氣凝膠良好分布在膨脹珍珠巖孔隙中,形成了一種典型核殼結(jié)構(gòu)。氣凝膠脆弱的結(jié)構(gòu)得以保護(hù),顯示出化學(xué)穩(wěn)定性和疏水性,導(dǎo)熱系數(shù)相比于膨脹珍珠巖降低了14.7%~31.8%,但力學(xué)性能無明顯降低。Huang Y等[23]采用類似的方法,將凝膠溶液滲透到多孔地質(zhì)聚合物表面孔隙中,干燥后制得的復(fù)合材料呈現(xiàn)納米多孔結(jié)構(gòu)。氣凝膠顆粒緊密地錨定在地質(zhì)聚合物表面上,使得地質(zhì)聚合物表面呈現(xiàn)疏水性,所得材料密度為306.5g/cm3,導(dǎo)熱率為0.048W/(m·K),最大抗壓強(qiáng)度為0.79MPa。

    目前,國內(nèi)關(guān)于SiO2氣凝膠與發(fā)泡水泥之間的復(fù)合對發(fā)泡水泥基材料微觀結(jié)構(gòu)的影響,對發(fā)泡水泥基材料各種基本性能的影響,仍然缺少系統(tǒng)的研究。本研究采用真空浸漬法制備SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥基復(fù)合材料,并系統(tǒng)研究了SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥基復(fù)合材料孔結(jié)構(gòu)的構(gòu)成、微觀結(jié)構(gòu)、疏水性以及密度、力學(xué)性能、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。

    2 實驗

    2.1 實驗原料(表1)

    2.2 實驗樣品的制備

    2.2.1 純發(fā)泡水泥基體的制備

    將膠凝材料(水泥與粉煤灰的混合物)與去離子水、纖維、硬脂酸鈣、碳酸鈣按一定比例共混攪拌;待料漿表面無明顯懸浮顆粒之后,加入H2O2,以800r/min的速率繼續(xù)攪拌45s;然后倒入模具中,在室溫下發(fā)泡24h后拆模;在標(biāo)準(zhǔn)條件(溫度20℃±2℃,相對濕度95%)下養(yǎng)護(hù)7d以上,得到純發(fā)泡水泥基體;最后,切割成80mm×40mm×40mm尺寸的樣品,用于SEM測試分析、接觸角測試分析。

    2.2.2 疏水改性SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的制備

    表1 實驗用材料表

    將一定比例的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水混合均勻,在35℃下水解20min,再加入稀鹽酸繼續(xù)水解20min。然后將生成的溶膠液分成兩份,一份加入氨水,凝膠時間<1h,待凝膠老化后,采用三甲基氯硅烷進(jìn)行疏水改性,最后超臨界干燥,得到疏水改性的SiO2氣凝膠,用于FTIR分析測試;另一份加入發(fā)泡水泥,再加入等量氨水溶液,最后在真空容器內(nèi)浸漬1h,待形成凝膠后取出,經(jīng)老化、疏水改性、超臨界干燥得到SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料,用于FTIR測試分析、SEM測試分析、接觸角的測試分析。

    2.3 特性測試分析

    為了進(jìn)一步研究所制備的SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的性能,將其與純發(fā)泡水泥相比,采用以下方法進(jìn)行測試。

    2.3.1 密度計算

    復(fù)合材料與氣凝膠的密度可由式(1)得出:

    式中:

    m——材料質(zhì)量,可通過精密天平測量

    v——材料堆積體積,m3

    2.3.2 導(dǎo)熱系數(shù)測量

    采用德國林賽斯HFM 300型熱流法導(dǎo)熱系數(shù)測試儀,測量純發(fā)泡水泥和SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。測量前先將兩種試件放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),在(105±5)℃下連續(xù)烘干4h;然后取出試件,放至干燥器中冷卻至室溫;最后進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測量。

    2.3.3 機(jī)械性能測定

    根據(jù)GB/T 17617-1999制作純發(fā)泡水泥和SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合砂漿試塊,按照樣品尺寸160mm×40mm×40mm,每組3塊進(jìn)行制作。首先進(jìn)行澆筑,成模后24h拆模;然后在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件下養(yǎng)護(hù)28d,取出后在60℃條件下干燥至恒重;最后冷卻至室溫,測定砂漿抗壓強(qiáng)度。

    2.3.4 化學(xué)組分分析

    采用德國布魯克BRUKER TENSOR 27傅里葉變換紅外光譜儀對氣凝膠與氣凝膠/水泥基復(fù)合材料進(jìn)行化學(xué)組分分析。在測試前用紗布與乙醇將瑪瑙研缽和模具擦拭干凈,之后將KBr分別和疏水改性后的SiO2氣凝膠與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料(100:1)置于研缽中,充分研磨至二者混合均勻,然后取適量混合粉末置入壓片模具中,控制液壓機(jī)壓力在10MPa,保持1min,最后拆模進(jìn)行測試。

    2.3.5 微觀形貌觀察

    采用美國FEIQUANTA200型掃描電子顯微鏡觀察氣凝膠/水泥基復(fù)合材料的微觀形貌。首先將導(dǎo)電膠粘接在銅制底座上,隨后將純發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料樣品粘貼在導(dǎo)電膠上,干燥后進(jìn)行60s噴金處理,最后將底座置入電鏡中觀察。

    2.3.6 接觸角分析

    使用型號為SDC-200的光學(xué)接觸角測量儀對純發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的接觸角進(jìn)行檢測,采用懸滴法對涂膜樣品表面進(jìn)行接觸角測量。液滴為二次蒸餾水,液滴大小為5μL。對同一樣品測量五組數(shù)據(jù),以五組數(shù)據(jù)的平均值為最終結(jié)果。

    3 實驗結(jié)果分析

    3.1 SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料結(jié)構(gòu)構(gòu)成分析

    圖1為浸漬法制備SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的演變示意圖。在真空浸漬過程中,隨著真空壓力的增長,發(fā)泡水泥內(nèi)部氣泡溢出,溶膠液在發(fā)泡水泥孔結(jié)構(gòu)中不斷擴(kuò)散,這時發(fā)泡水泥表面接觸到溶膠液中殘留水分后逐漸顯現(xiàn)為堿性,以試塊為中心促進(jìn)了溶膠轉(zhuǎn)為凝膠的過程。發(fā)泡水泥表面的開放性孔洞為凝膠塊體提供了搭載空間與骨架保護(hù)。

    在SiO2氣凝膠與發(fā)泡水泥復(fù)合之前,由于發(fā)泡水泥內(nèi)部存在毫米級別的封閉孔洞,熱量主要以氣體分子熱運動、氣體分子之間的碰撞以及氣體分子與孔壁之間的碰撞等方式進(jìn)行傳遞。當(dāng)氣凝膠顆粒通過浸漬干燥并附著在發(fā)泡水泥表面后,單個孔洞內(nèi)部的空間被氣凝膠納米級別的孔結(jié)構(gòu)隔斷??諝獾姆肿訜徇\動平均自由程一般>70nm,而氣凝膠的孔徑一般在2~50nm,因此氣凝膠大大減弱了氣體熱運動引起的熱傳遞,降低了SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

    3.2 SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)分析

    圖2為發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥基復(fù)合材料SEM圖像。圖2a與2b相比,發(fā)泡水泥的氣孔被氣凝膠顆粒占據(jù);圖2c中氣凝膠與周圍水泥之間存在5~20μm的裂縫,這是由于氣凝膠在干燥過程中,其三維孔結(jié)構(gòu)中的溶劑蒸發(fā)時部分孔結(jié)構(gòu)坍塌引起的收縮所致;圖2d中氣凝膠的多孔結(jié)構(gòu)完整,說明在水泥的堿性環(huán)境中,氣凝膠顆粒經(jīng)過凝膠、干燥的步驟后,可以保持多孔結(jié)構(gòu),發(fā)揮保溫隔熱作用。

    3.3 SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料FT-IR分析

    圖1 浸漬法制備復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)形成過程

    圖2 發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥基復(fù)合材料SEM圖像

    圖3 氣凝膠與發(fā)泡水泥內(nèi)部氣凝膠的FT-IR光譜圖

    圖3 為氣凝膠與發(fā)泡水泥內(nèi)氣凝膠的FT-IR光譜圖。從圖3可觀察到,在1 200~1 000cm-1的范圍內(nèi),峰值主要為Si-O共價鍵振動,這表明存在致密的二氧化硅網(wǎng)絡(luò),其中氧原子在每兩個硅原子之間起橋接作用。470cm-1、800cm-1和1 000cm-1附近的吸收峰分別對應(yīng)O-Si-O鍵的彎曲振動、Si-O-Si鍵的對稱彎曲和不對稱彎曲振動。在2 900cm-1、1 300cm-1、850cm-1附近的吸收峰為-CH3基團(tuán)的特征峰,這是疏水改性劑對氣凝膠表面羥基修飾的結(jié)果。但在3 100cm-1和960cm-1處出現(xiàn)的峰,是Si-OH鍵和氣凝膠內(nèi)殘留水分的振動峰,這表明疏水改性并不完全。對比兩條曲線,無顯著差異,表明溶膠液在凝膠、改性、干燥過程中并未受到發(fā)泡水泥表面堿性環(huán)境的影響。

    3.4 SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的疏水性

    圖4是發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的疏水角示意。如圖4a所示,普通發(fā)泡水泥材料在滴水之后,水珠立刻侵入水泥基體中,疏水角為0°;而圖4b可見,SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料表面在滴水后,可觀察到球狀液滴,疏水角度為141°。產(chǎn)生這種疏水角大幅改變的原因是復(fù)合材料中的氣凝膠在經(jīng)過三甲基氯硅烷的改性之后,氣凝膠表面的Si-OH基被改性劑中的甲基取代轉(zhuǎn)變?yōu)镾i-CH3。結(jié) 合 圖3中2 900cm-1、1 300cm+、850cm-1附近-CH3基團(tuán)的特征峰,表明甲基已經(jīng)成功接枝到氣凝膠表面。這是疏水改性劑對氣凝膠表面羥基修飾的結(jié)果,有助于提高復(fù)合材料的耐久性。在潮濕環(huán)境中復(fù)合材料表面的疏水性可降低含腐蝕性離子的水溶液對發(fā)泡水泥基復(fù)合材料的侵蝕,同時也降低了發(fā)泡水泥吸濕后保溫隔熱性能損失的風(fēng)險。

    圖4 發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的疏水角示意

    3.5 SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料物理性能

    表2為發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥基復(fù)合材料物理性能表。從表2中可知,氣凝膠的填充導(dǎo)致發(fā)泡水泥密度上升,抗壓強(qiáng)度由0.44MPa上升至0.56MPa,主要是因為氣凝膠填充在發(fā)泡水泥孔洞中,發(fā)揮了部分骨架支撐作用;當(dāng)發(fā)泡水泥表面浸漬氣凝膠之后,導(dǎo)熱系數(shù)由0.065W/(m·K)降低至0.046W/(m·K),主要是因為氣凝膠顆粒通過浸漬干燥并附著在發(fā)泡水泥表面后,單個孔洞內(nèi)部的空間被氣凝膠納米級別的孔結(jié)構(gòu)隔斷,減少了氣體活動空間,減弱了氣體熱運動引起的熱傳遞,致SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)降低。

    表2 發(fā)泡水泥與SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥基復(fù)合材料物理性能表

    4 結(jié)語

    以發(fā)泡水泥為基體,采用真空浸漬法制備SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料中,氣凝膠可在發(fā)泡水泥表面的氣孔中完成凝膠、干燥的過程,最終大塊的氣凝膠顆粒填充發(fā)泡水泥孔洞。經(jīng)分析得出如下結(jié)論:

    (1)采用真空浸漬法制備SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料,通過SEM測試可觀察到氣凝膠填充在發(fā)泡水泥氣孔中,發(fā)泡水泥氣孔為氣凝膠的附著提供了骨架支撐,氣凝膠對毫米級氣孔進(jìn)行了分割,使其變?yōu)榻榭?,從而提升了發(fā)泡水泥保溫性能。

    (2)由FT-IR測試結(jié)果可知,SiO2溶膠液在水泥的堿性環(huán)境中凝膠、干燥后與正常實驗條件下所得氣凝膠相比,基團(tuán)無變化且具有三維多孔結(jié)構(gòu),可以發(fā)揮保溫隔熱作用。

    (3)采用浸漬法制備的SiO2氣凝膠/發(fā)泡水泥復(fù)合材料,表面疏水性由親水變?yōu)槭杷菫?41°,這是氣凝膠在制備過程中表面改性的結(jié)果。發(fā)泡水泥浸漬后,密度由263.2kg/m3上升至309.4kg/m3,抗壓強(qiáng)度由0.44MPa上升至0.56MPa,導(dǎo)熱系數(shù)由0.065W/(m·K)降低至0.046W/(m·K)。

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