金針菇貼式面膜精華液的研制

聶遠(yuǎn)洋,王肖園,張曉娜,李彥增,曹肖月,李波

（1.河南科技學(xué)院食品學(xué)院,河南新鄉(xiāng)453003；2.河南科技學(xué)院新科學(xué)院,河南新鄉(xiāng)453003；3.河南世紀(jì)香食用菌開發(fā)有限公司,河南許昌461100）

近年來,金針菇（Flammulina velutipes）生產(chǎn)發(fā)展迅速,已成為我國(guó)第一大工廠化栽培食用菌品種.金針菇干物質(zhì)中含有蛋白質(zhì)20.64%,氨基酸17.83%,總糖21.30%,多糖19.73%,膳食纖維37.27%,脂肪5.51%,灰分7.23%,且賴氨酸、精氨酸、鋅含量較高,因有助于兒童生長(zhǎng)智力發(fā)育,故又稱“增智菇”[1-2].隨著金針菇產(chǎn)量的快速增長(zhǎng),產(chǎn)銷矛盾日益突出,金針菇企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益日趨下降.因此,大力發(fā)展精深加工、延長(zhǎng)產(chǎn)業(yè)鏈,是保障金針菇產(chǎn)業(yè)健康可持續(xù)發(fā)展的必要途徑.

面膜作為全球女性消費(fèi)者在日常護(hù)膚中最常用的一類護(hù)膚產(chǎn)品,近年來保持著穩(wěn)健的增長(zhǎng)態(tài)勢(shì),2017 年全球面膜市場(chǎng)規(guī)模1 200 億美元,我國(guó)面膜市場(chǎng)規(guī)模預(yù)測(cè)為2 000 億人民幣.敷用面膜時(shí),面膜與皮膚產(chǎn)生親和力,隨著面膜的逐漸干燥,皮膚溫度升高,血液循環(huán)加快,皮膚緊繃而張力加強(qiáng),皮膚分泌的皮脂和水分滲入角質(zhì)層,使表皮柔軟舒展,毛孔本能張開,同時(shí)面膜中的有效成分滲入皮膚,起到增進(jìn)皮膚機(jī)能、改善膚質(zhì)的作用.在洗去面膜時(shí),又可將皮膚中的分泌物、污物帶出[3-4].早期面膜主要添加人工合成的化學(xué)物質(zhì),隨著人們健康意識(shí)的增強(qiáng),天然活性成分因具有副作用小、安全性高、生理功效多樣等特點(diǎn),越來越受到人們的青睞[5-6].面膜按使用方式可大致分為面貼式面膜和糊狀面膜兩大類.面貼式面膜是以基布作為載體,輔以各種不同效果的精華液,這種面膜使用方便、效果好,是面膜市場(chǎng)的主流產(chǎn)品.

金針菇富含多糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、多酚等營(yíng)養(yǎng)活性物質(zhì),具有增強(qiáng)機(jī)體免疫力、抗菌消炎、抗疲勞等功能,其中金針菇多糖還具有保濕、抗凝血、抗氧化、促進(jìn)細(xì)胞增生等作用.將金針菇提取液添加到化妝品中,可起到延緩衰老、美容血管、修復(fù)皮膚組織、保濕美白等作用[7-10].本文將金針菇熱水提取液添加到面膜精華液中,研制開發(fā)金針菇貼式面膜,以期為金針菇的精深加工提供新的解決工藝.

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮金針菇,上海光明森源生物科技有限公司；高萊絲超薄蠶絲面膜紙,義烏市捷揚(yáng)貿(mào)易有限公司；1,2-丙二醇,連云港新愛食品科技有限公司；卡波姆941,河南麥勝偌食品配料有限公司；低分子透明質(zhì)酸鈉,華熙福瑞達(dá)生物醫(yī)藥有限公司；漢生膠,鄭州明瑞化工產(chǎn)品有限公司；甘油,山東利爾康醫(yī)療科技股份有限公司；綠茶香精,廈門津美香料有限公司；其他試劑均為分析純.

FE28 型pH 計(jì),梅特勒-托利多儀器上海有限公司；GSP-9080MBE 型隔水式恒溫培養(yǎng)箱,上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司；721G 型可見分光光度計(jì),上海儀電分析儀器有限公司；LXJ-Ⅱ型離心機(jī),上海醫(yī)分儀器制造有限公司；Multifuge X1R Centrifuge 型臺(tái)式高速冷凍離心機(jī),美國(guó)Thermo Fisher 公司；SW-CJ-1FD 型凈化工作臺(tái),蘇州凈化設(shè)備有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；YXQ-50SII 立式壓力蒸汽滅菌鍋,上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司.

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 金針菇粉的制備 新鮮金針菇撕碎后先進(jìn)行日曬,待脫去約70%水分后進(jìn)行烘箱干燥（75℃、5～6 h）,粉碎,過80 目篩,得菇粉備用.

1.2.2 金針菇提取液的制備 稱取10 g 金針菇粉,加入200 mL 去離子水在90℃浸提1 h,3 000 r/min 離心15 min,收集上清液,沉淀再加入100 mL 水于90 ℃提取1 h,離心后,合并兩次上清液,定容至250 mL.采用苯酚-硫酸法于490 nm 測(cè)定提取液中的多糖含量.

1.2.3 面膜精華液的制備

1.2.3.1 基礎(chǔ)配方及制備方法 面膜精華液基礎(chǔ)配方見表1.將去離子水加熱到80 ℃,加入1,2-丙二醇,再加入卡波姆941 充分?jǐn)嚢柚敝镣耆芙?然后加入1%透明質(zhì)酸鈉溶液和漢生膠,攪拌至完全溶解.冷卻至40 ℃左右,加入甘油、金針菇提取液和綠茶香精,攪拌均勻,即得面膜精華液.

表1 金針菇貼式面膜精華液基礎(chǔ)配方Tab. 1 The basic formula for essence of flammulian velutipes facial mask

1.2.3.2 精華液配方的單因素試驗(yàn)

（1）甘油添加量的研究.將甘油添加量分別設(shè)為5%、10%、15%,其他成分為1,2-丙二醇3%、卡波姆0.2%、漢生膠0.2%、透明質(zhì)酸鈉0.05%、金針菇提取液10%、綠茶香精0.2%,加水補(bǔ)足至100%,研究甘油添加量對(duì)精華液品質(zhì)的影響.

直到我大三那年夏天，參加一個(gè)朋友的生日派對(duì)，才又碰面。當(dāng)時(shí)我老遠(yuǎn)就聽見一個(gè)自信洪亮的聲音在人群中高談闊論，心想這是哪個(gè)老同學(xué)，走近一看發(fā)現(xiàn)竟然是阿杰，當(dāng)時(shí)我就驚呆了。他整個(gè)人的精氣神完全不一樣了，重點(diǎn)是，他不僅性格變得爽朗了，連外表都“升級(jí)換代”了。以前他穿的衣服總是迎面撲來一股子濃烈的老壇酸菜氣息，現(xiàn)在，那一身打扮簡(jiǎn)直堪比時(shí)尚雜志經(jīng)典搭配。

（2）卡波姆添加量的研究.將卡波姆添加量分別設(shè)為0.1%、0.2%、0.3%,其他成分為1,2-丙二醇3%、甘油10%、漢生膠0.2%、透明質(zhì)酸鈉0.05%、金針菇提取液10%、綠茶香精0.2%,加水補(bǔ)足至100%,研究卡波姆添加量對(duì)精華液品質(zhì)的影響.

（3）漢生膠添加量的研究.將漢生膠添加量分別設(shè)為0.1%、0.2%、0.3%,其他成分為1,2-丙二醇3%、甘油10%、卡波姆0.2%、透明質(zhì)酸鈉0.05%、金針菇提取液10%、綠茶香精0.2%,加水補(bǔ)足至100%,研究卡波姆添加量對(duì)精華液品質(zhì)的影響.

（4）金針菇提取液添加量的研究.將金針菇提取液添加量分別設(shè)為5%、10%、15%,其他成分為1,2-丙二醇3%、甘油10%、卡波姆0.2%、漢生膠0.2%、透明質(zhì)酸鈉0.05%、綠茶香精0.2%,加水補(bǔ)足至100%,研究甘油添加量對(duì)精華液品質(zhì)的影響.

1.2.3.3 精華液配方的正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,以甘油、卡波姆、漢生膠、金針菇提取液添加量4 個(gè)因素作為變量,以面膜精華液的使用效果為評(píng)價(jià)指標(biāo),設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),因素與水平見表2.

表2 正交試驗(yàn)因素水平表Tab. 2 The factors and levels of orthogonal test %

1.2.4 面膜的使用效果評(píng)價(jià) 選取10 名志愿者對(duì)金針菇面膜進(jìn)行皮膚感官測(cè)試,志愿者的受試皮膚在不涂抹任何外用制劑情況下均無異?，F(xiàn)象.志愿者用清水沖洗受試皮膚,擦干后等待10 min,使皮膚溫度和濕度與環(huán)境達(dá)到平衡后,將面膜貼在受試皮膚上,根據(jù)面膜行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T2872-2017 設(shè)計(jì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（見表3）.

表3 金針菇面膜的使用效果評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Tab. 3 The standard for evaluation of using effect of flammulina velutipes facial mask

1.2.5 面膜精華液的理化指標(biāo)檢測(cè)

1.2.5.1 失水率的測(cè)定 精確稱取5 g 精華液,均勻涂抹于放在玻璃培養(yǎng)皿中的面膜紙上,稱質(zhì)量m1；在室溫20±5 ℃下放置90 min 后,稱質(zhì)量m2,失水率/%=（1-m2/m1）×100.

1.2.5.2 皮膚吸收率的測(cè)定 精確稱取5 g 精華液,放入裝有1/5 大小面膜紙的袋子里,放置5 min,使面膜紙均勻吸收精華液.取出面膜紙貼在志愿者的受試皮膚上,貼20 min,貼前質(zhì)量為m3,貼后質(zhì)量為m4,吸收率/%=（1-m4/m3）×100.

1.2.5.3 穩(wěn)定性測(cè)定

（1）耐熱性：將精華液置于40 ℃存放24 h,觀察是否有分層、浮油現(xiàn)象,色澤是否變化.

（2）耐寒性：將精華液置于-5℃存放24 h,觀察是否有分層、浮油現(xiàn)象,色澤是否變化.

（3）離心穩(wěn)定性：將精華液在3 000 r/min 離心15 min,觀察是否有分層,是否有水分析出.

1.2.5.4 pH 值測(cè)定 取少許精華液,加入10 倍去離子水,攪拌均勻,在室溫下用pH 計(jì)測(cè)定.

1.2.6 面膜精華液的菌落總數(shù)測(cè)定 在面膜精華液中加入0.1%山梨酸鉀,在4 ℃冷藏一周后測(cè)定其菌落總數(shù),測(cè)定方法參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015 年版）.

2 結(jié)果與討論

面膜精華液的配料主要包括保濕劑、增稠劑和穩(wěn)定劑等.甘油是一種性價(jià)比很高的化妝品保濕劑,是無色無臭有甜味的黏性液體,但由于甘油吸水性很強(qiáng),單獨(dú)使用時(shí)對(duì)皮膚有刺痛感,與1,2-丙二醇搭配使用,能夠減少甘油的刺激性.卡波姆屬于流變調(diào)節(jié)劑,具有很好的增稠作用,可溶于水、乙醇和甘油,穩(wěn)定性好,添加卡波姆后化妝品不油膩且易于涂布.漢生膠可溶于冷水和熱水中,耐熱性好,常被用做穩(wěn)定劑,也有增稠作用,被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品等領(lǐng)域.金針菇提取液具有保濕、滋養(yǎng)皮膚等功效.因此本研究選擇甘油、卡波姆941、漢生膠和金針菇提取液作為變量因素,以獲得適宜的面膜精華液配方.

2.1 金針菇提取液中的多糖含量

采用苯酚-硫酸法測(cè)定金針菇提取液中的多糖含量,測(cè)定結(jié)果為7.2 mg/mL,即10 g 金針菇粉提取出1.8 g 多糖,這與金針菇粉中的多糖含量分析結(jié)果接近.多糖是金針菇的主要活性物質(zhì)之一,在護(hù)膚品應(yīng)用時(shí)具有抗氧化、保濕、修復(fù)等作用.除多糖外,金針菇提取液還含有蛋白質(zhì)、氨基酸、多酚等營(yíng)養(yǎng)活性成分,因此添加金針菇提取液的面膜具有延緩衰老、保濕美容、修復(fù)皮膚等特殊功效[8].

2.2 面膜精華液配方的單因素試驗(yàn)結(jié)果

選擇10 名志愿者進(jìn)行甘油、卡波姆941、漢生膠和金針菇提取液添加量的單因素試驗(yàn)測(cè)試,使用效果評(píng)價(jià)結(jié)果為：甘油添加量為10%、卡波姆為0.2%、漢生膠為0.2%、金針菇提取液為10%時(shí),各單因素使用效果評(píng)分最高.

2.3 面膜精華液配方的正交試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),正交試驗(yàn)結(jié)果見表4.表4 顯示,各因素對(duì)面膜精華液的使用評(píng)分影響大小順序?yàn)锽＞C＞D＞A,即卡波姆941＞漢生膠＞金針菇提取液＞甘油.面膜精華液的最優(yōu)配方為A2B2C2D2,即甘油添加量10%、卡波姆941 添加量0.2%、漢生膠添加量0.2%、金針菇提取液添加量10%.根據(jù)最優(yōu)配方制備的面膜精華液,使用效果評(píng)分為81.3 分,其均勻性好,黏稠度適中,易涂展,細(xì)膩光滑,顏色微黃.

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab. 4 The results of orthogonal test

2.4 金針菇面膜精華液的理化指標(biāo)

采用上述最優(yōu)配方制備金針菇面膜精華液,其理化性質(zhì)的測(cè)定結(jié)果為：失水率2.35±0.11%,皮膚吸收率23.38±0.22%,pH 值4.62±0.07.失水率能夠反映精華液的保濕性,該精華液失水率較低,表明保濕性較好,精華液中甘油、1,2-丙二醇、透明質(zhì)酸鈉的添加量及比例適宜.皮膚吸收率越大,表明面膜精華液品質(zhì)越好,該精華液的皮膚吸收率較高.該精華液的pH 值符合QB/T2872-2017 面膜行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于面貼膜pH 值的規(guī)定.

穩(wěn)定性是乳液、噴霧、膏霜等化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo),主要包括耐熱、耐寒以及離心穩(wěn)定性.通過將化妝品放在電熱恒溫箱或者低溫冰箱中保持一段時(shí)間,觀察是否有浮油、分層或者色澤變化等現(xiàn)象,可用來判斷產(chǎn)品的穩(wěn)定性.將金針菇面膜精華液分別在40 ℃和-5 ℃放置24 h 后,目測(cè)其與放置前無明顯差異,沒有出現(xiàn)分層、浮油、水分析出現(xiàn)象,色澤也未發(fā)生變化,表明精華液的耐熱性和耐寒性較好.將精華液經(jīng)離心處理后,也未出現(xiàn)分層、水分析出、色澤變化等情況,表明其離心穩(wěn)定性較好.分析結(jié)果顯示,金針菇面膜精華液具有較好的耐熱、耐寒及離心穩(wěn)定性,符合QB/T2872-2017 的相關(guān)規(guī)定.

2.5 金針菇面膜精華液的衛(wèi)生指標(biāo)

菌落總數(shù)測(cè)定結(jié)果顯示,培養(yǎng)平板沒有出現(xiàn)肉眼可以看到的紅色菌落,即菌落總數(shù)M＜10,符合QB/T2872-2017 的相關(guān)規(guī)定.

3 結(jié)論

通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),獲得金針菇貼式面膜精華液的最佳配方為：甘油10%、卡波姆941 0.2%、漢生膠0.2%、多糖含量7.2 mg/mL 的金針菇提取液10%、1,2-丙二醇3%、透明質(zhì)酸0.05%、綠茶香精0.2%、山梨酸鉀0.1%.采用此配方制得的精華液均勻、無不溶物、易涂展、細(xì)膩光滑、膚感清爽,精華液容易被面膜紙均勻吸收,面膜的貼合度高,使用效果較好,接受度較高.本研究為金針菇在面膜等化妝品中的應(yīng)用提供了理論依據(jù).