超聲水浸法高精度測量玻璃材料聲速的研究

魏文卿，張媛媛，徐 濤，劉 紅，伍 凡

(1.中國科學院光電技術研究所，四川成都 610209；2.中國科學院大學，北京 100049)

0 引 言

超低膨脹玻璃具有超低熱膨脹系數(shù)的優(yōu)良特性，成為許多天基、地基光學系統(tǒng)和激光系統(tǒng)反射鏡的主選基體材料，其熱膨脹系數(shù)的均勻性直接影響到鏡面的加工質(zhì)量和像質(zhì)穩(wěn)定性[1-5]。聲速是評價材料的重要物理性能指標之一，聲速結合其他物理量進行運算，可獲得更多的材料物理性能特征[6-7]。徐彥霖等[8]使用德國 Krautkramer公司的超聲波檢測儀(USIP 12)及其配套的測厚模塊(DTM 12)，通過對奧氏體不銹鋼聲速的測量無損評價了材料的晶粒尺寸，聲速測量精度為0.71 m.s-1。張顏艷等[9]選用MODEL 5072PR作為脈沖發(fā)射源，并結合高采樣率的示波器同樣對奧氏體不銹鋼的聲速進行了測量，測量精度為0.5～3 m.s-1。

這些測量系統(tǒng)本質(zhì)上是采用脈沖反射法進行聲速測量。它們用高精度千分尺或測微儀測量被測樣品的厚度，由自身的測厚模塊或者結合高采樣率的數(shù)字示波器對超聲回波信號進行采集并精確地讀取超聲波在樣品內(nèi)部的傳播時間，從而獲得被測固體材料的聲速。雖然能取得較高的聲速測量精度，但系統(tǒng)的構成較為復雜且不易集成化[10]。

常用的測量超低膨脹玻璃熱膨脹系數(shù)的方法有干涉法和光彈性分析法，它們均屬于取樣測量，具有破壞性且測量過程費時。而相關研究表明，通過測量超聲縱波聲速可以間接獲取超低膨脹玻璃的熱膨脹系數(shù)值，從而能夠實現(xiàn)熱膨脹系數(shù)的快速、無損測量[11-12]?；诖搜芯楷F(xiàn)狀，本文根據(jù)超低膨脹玻璃熱膨脹系數(shù)的高精度測量要求，計算分析了其聲速測量的精度要求，基于超聲水浸脈沖反射法搭建了集成化程度較高的高精度聲速測量系統(tǒng)，并對制備的玻璃樣品的聲速進行了測量，測量結果為后續(xù)使用該系統(tǒng)無損測量超低膨脹玻璃的熱膨脹系數(shù)奠定了研究基礎。

1 水浸脈沖反射法的聲速測量原理

脈沖反射法是一種利用超聲脈沖入射到兩種不同介質(zhì)交界面上發(fā)生反射的原理進行檢測的方法。聲波傳播過程如圖1(a)所示[13]。由超聲探頭發(fā)射脈沖波，當超聲波束經(jīng)耦合劑傳播抵達待測樣品后，首先于t1時刻在樣品表面發(fā)生反射，反射后的聲波SF由超聲脈沖收發(fā)裝置收集并以信號形式記錄。聲波在樣品表面發(fā)生反射的同時，以折射的方式傳播到樣品內(nèi)部，經(jīng)樣品厚度d的傳播距離后抵達樣品底部，在底部也發(fā)生聲波反射，在樣品底部被反射的聲波再次經(jīng)樣品厚度的距離，傳播到樣品的表面，其中一部分聲波經(jīng)超聲探頭由超聲脈沖收發(fā)裝置收集并以信號形式記錄下來，即為一次底面回波B1；另一部分聲波再次經(jīng)樣品厚度d的傳播距離后抵達樣品底部，在底部反射后再次經(jīng)樣品厚度的距離，傳播到樣品的表面，由超聲脈沖收發(fā)裝置收集并以信號形式記錄下來，即為二次底面回波B2。整個聲波傳播過程的時間示意圖如圖1(b)[13]所示。

圖1(a)中，L為探頭端面至樣品表面的距離，d為樣品的厚度。

將圖 1(b)中樣品的表面反射波SF相對于時基“0”點的時間記為t1，一次底面波B1與表面反射波SF之間的時間間隔記為?t1，二次底面波B2與一次底面波B1之間的時間間隔記為?t2，計算公式分別為

由式(2)和式(3)可得：

圖1 超聲水浸脈沖反射法測量原理示意圖Fig.1 Principle diagram of ultrasonic water immersion pulse reflection test

由式(4)可知，通過讀取超聲回波信號圖上的?t1或者?t2，并結合千分尺或游標卡尺測得的樣品厚度d即可計算得到待測樣品的縱波聲速c試件，實現(xiàn)超聲水浸脈沖法固體材料聲速的測量。

2 超聲水浸檢測系統(tǒng)的搭建

根據(jù)超低膨脹玻璃熱膨脹系數(shù)的高精度測量要求，聲速的測量精度至少為?c=0.4 m.s-1，并以此計算分析確定了超聲信號的時間測量精度。已知待測超低膨脹玻璃試樣的厚度d≈20 mm，厚度測量選用的高精度千分尺的測量精度?d=1 μm，超低膨脹玻璃產(chǎn)品報告中提供的聲速c=5 746 m.s-1，將這些數(shù)據(jù)代入聲速測量系統(tǒng)誤差合成式(5)，計算得出了超聲波傳播時間的測量精度?t=0.33 ns，對應的數(shù)據(jù)采集卡的采樣率至少為2.5 GHz。

據(jù)此，本文設計并搭建了如圖2所示的超聲水浸法高精度聲速測量系統(tǒng)。測量系統(tǒng)由超聲脈沖收發(fā)裝置、超聲水浸檢測單元和超聲信號采集單元三個模塊組成。其中：超聲脈沖收發(fā)裝置包括超聲脈沖收發(fā)儀和水浸探頭；超聲水浸檢測單元根據(jù)被測樣品的尺寸采用了全水浸式耦合，全浸式耦合的設計結構如圖 3所示；超聲信號采集單元采用LabVIEW軟件進行程序設計，數(shù)據(jù)采集與波形顯示程序主要包括數(shù)據(jù)采集、波形顯示和數(shù)據(jù)存儲三個模塊，能夠滿足超聲信號的采集、顯示和數(shù)據(jù)讀取要求，該單元的硬件選用了最高采樣率為 2.5 GHz的數(shù)據(jù)采集卡，滿足對超聲信號采樣率的要求。

圖2 超聲水浸聲速測量系統(tǒng)示意圖Fig.2 Schematic diagram of ultrasonic water immersion sound velocity measurement system

圖3 全水浸式耦合裝置Fig.3 Full immersion coupling device

該系統(tǒng)測量固體材料內(nèi)部聲速的原理是：由超聲脈沖收發(fā)儀連接水浸超聲探頭對待測試樣進行檢測，借助高精度的數(shù)據(jù)采集卡采集接收到的超聲回波信號，并通過軟件讀取待測試樣的表面反射波與一次底面波或一次底面波與二次底面波之間的時間間隔，根據(jù)測得的試樣厚度反算出試樣內(nèi)部的聲速，從而完成對固體材料聲速的測量。

3 實驗結果及分析

本文以某批進口的超低膨脹玻璃材料為待測樣品，對樣品的表面和底面進行了必要的打磨，使得樣品的兩個端面平坦且平行，以獲得良好的聲波反射效果。打磨后的樣品厚度約為20 mm。

實驗中對制備的5個超低膨脹玻璃樣品進行了聲速測量。根據(jù)待測樣品的厚度和直徑大小，實驗選擇了美國奧林巴斯公司生產(chǎn)的頻率為 10 MHz、晶片直徑為6 mm的水浸聚焦探頭進行樣品的聲速測量。系統(tǒng)工作過程中，由美國奧林巴斯公司生產(chǎn)的尖脈沖激勵型的超聲脈沖收發(fā)儀發(fā)出窄脈沖信號，通過水浸聚焦探頭在水和待測樣品中傳播，最后由德國Spectrum的型號為M4i.2220-x8的數(shù)據(jù)采集卡采集超聲回波信號，采集過程中通過軟件設置采樣率為 2.5 GHz。測量時，手動調(diào)節(jié)探頭端部與待測樣品表面的垂直距離(水距)，并根據(jù)軟件采集到的回波信號的強弱最終確定了合適的水距。實驗中由超聲脈沖收發(fā)儀連續(xù)發(fā)出尖脈沖型的超聲信號，經(jīng)水和待測樣品傳播后，由軟件采集到的一個發(fā)收周期內(nèi)的 1#樣品的包含完整的樣品表面反射波與一次底面波(回波信號 I)、樣品一次底面波與二次底面波(回波信號 II)的超聲反射回波信號分別如圖4和圖5所示。

圖4 1#樣品的表面反射波和一次底面反射波的波形圖Fig.4 Signal waveform containing the surface echo signal and first echo signal reflected from the bottom for sample 1#

圖5 1#樣品的一次和二次底面反射波的波形圖Fig.5 Signal waveform containing the first and the second echo signals reflected from the bottom of sample 1#

由圖4可見，通過樣品的表面反射波難以清晰準確地讀取表面反射波的接收時刻。這主要是因為本文所選的聚焦探頭的構成中存在吸聲材料，這導致脈沖發(fā)生器發(fā)出的規(guī)則的尖脈沖信號出現(xiàn)了一定的失真，造成樣品的表面波不是規(guī)則清晰的脈沖信號，從而在實驗中難以清晰準確地讀取表面反射波的接收時刻，只能通過盡可能放大波形來讀取，因此樣品一次底面波與表面反射波之間的時間間隔?t1的獲取會存在一定的偏差。但能夠從圖5中的樣品的超聲反射回波信號清晰準確地讀取樣品的一次底面波與二次底面波之間的時間間隔?t2，這兩個時間間隔都表示樣品內(nèi)部的超聲波傳播時間，基于此，實驗中選用了圖5所示的超聲反射回波信號來獲取待測樣品內(nèi)部的超聲波傳播時間。

通過讀取圖5中樣品的一次底面波谷值對應的時刻t'和二次底面波谷值對應的時刻t''，計算得出樣品的一次底面波與二次底面波之間的時間間隔?t2=6.9 181 μs。被測樣品的厚度由精度 1 μm、量程0～25 mm的千分尺測量得到，為了減小隨機誤差的影響，實驗中對同一個樣品進行了三次厚度測量，取三次測量的平均值作為被測樣品的厚度，由此得到 1#樣品的厚度d=19.903 mm。將時間間隔?t2=6.9 181 μs和樣品厚度d=19.903 mm代入式(4)可得 1#樣品內(nèi)部的超聲波傳播速率c=5 753.9 m.s-1。重復上述實驗操作，最終獲取了5個超低膨脹玻璃樣品的聲速測量結果，如表1所示。

由表1可知：被測的5個玻璃樣品的聲速與產(chǎn)品報告中提供的聲速差別不大，最大的差別約為10 m.s-1，對應到熱膨脹系數(shù)的差別約為25×10-9K-1，滿足室溫下超低膨脹玻璃的熱膨脹系數(shù)標準范圍[(0±30)×10-9K-1]；同時發(fā)現(xiàn)每個樣品的測量聲速各不相同，這是由于樣品內(nèi)部組分比例差異導致其彈性模量不同造成的，并且測量系統(tǒng)可識別的最小聲速差別為 0.2 m.s-1，滿足計算分析的聲速測量精度要求，這為后期利用超低膨脹玻璃的聲速高精度地測量其熱膨脹系數(shù)奠定了研究基礎。

表1 超低膨脹玻璃樣品的聲速測量結果Table 1 Sound velocity measurement results of ultra-low expansion glass samples

4 結 論

本文根據(jù)超低膨脹玻璃熱膨脹系數(shù)的高精度測量要求，計算分析出了聲速測量精度，并據(jù)此搭建了超聲水浸聲速測量系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用全水浸的耦合方式，結合選用的高精度數(shù)據(jù)采集卡設計了數(shù)據(jù)采集與波形顯示軟件來獲取待測樣品的超聲回波信號，適合于現(xiàn)場檢測且便于集成化。

采用搭建的超聲水浸聲速測量系統(tǒng)對制備的超低膨脹玻璃樣品的聲速進行了測量，測量結果表明該系統(tǒng)測得的超低膨脹玻璃樣品的聲速滿足其標準范圍，且能夠檢測出不同樣品的聲速差別，可識別的最小聲速差別為 0.2 m.s-1，能夠滿足后續(xù)超低膨脹玻璃熱膨脹系數(shù)的高精度測量要求，同時該系統(tǒng)也能夠有效地用于其他固體材料內(nèi)部聲速的高精度測量。