淺談如何順應(yīng)檢測分析技術(shù)發(fā)展趨勢以促進(jìn)其在化工生產(chǎn)中的作用發(fā)揮

郭海軍

(天津大沽化工股份有限公司，天津 300455)

產(chǎn)品質(zhì)量是企業(yè)生存與發(fā)展的關(guān)鍵，對產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控已成為評價(jià)企業(yè)信譽(yù)的標(biāo)志。當(dāng)前產(chǎn)品質(zhì)量分析檢測技術(shù)已發(fā)生了重大變化，傳統(tǒng)的手工或化學(xué)分析操作方法已逐漸讓位給快速的、操作簡便的儀器分析方法。為了更好接軌行業(yè)發(fā)展，更好發(fā)揮分析檢測“眼睛”的作用，從減輕操作人員勞動強(qiáng)度，提高檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、降低成本、提高工作效率，減少操作人員與樣品接觸、推廣信息化應(yīng)用等角度出發(fā)，我們在工作過程中，特別是懸浮法聚氯乙烯（PVC）樹脂生產(chǎn)相關(guān)檢測中借鑒探索了一些新的做法，在此與同行業(yè)人士共同學(xué)習(xí)探討交流，不妥之處敬請批評指正。

1 儀器分析代替人工分析

近年來，我們陸續(xù)用儀器分析替代化學(xué)分析，主要有：工業(yè)用氫氧化鈉中的主含量和氯化鈉含量、鹽酸主含量的測定、工業(yè)鹽主含量和鈣鎂離子采用電位滴定儀法，使用雜質(zhì)分析儀進(jìn)行PVC樹脂雜質(zhì)粒子數(shù)、ABS樹脂和AS樹脂異色點(diǎn)的測定，使用自動粘度儀進(jìn)行PVC樹脂（粘數(shù)）平均聚合度的測定，使用便攜式水分儀測定氯氣和液氯中的水分，提高了操作便捷性和數(shù)據(jù)客觀性準(zhǔn)確性，其中工業(yè)用氫氧化鈉中的主含量和氯化鈉含量、使用氣相色譜儀測定環(huán)氧丙烷（PO）中的醛值、使用雜質(zhì)分析儀進(jìn)行PVC樹脂雜質(zhì)粒子數(shù)等方法修訂意見被國家標(biāo)準(zhǔn)GB209-2018、GB14493-2015和GB5761-2019采納；在PVC樹脂殘留單體頂空氣相色譜分析儀、PO氣相色譜儀、工業(yè)苯和乙烯氮和硫元素分析儀采用多位自動進(jìn)樣器系統(tǒng)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)了樣品無人值守連續(xù)檢測。我們將研究探討PVC樹脂魚眼數(shù)的儀器測定，準(zhǔn)備將用自動粘度儀PVC樹脂（粘數(shù)）平均聚合度的測定方法推薦修訂為國家標(biāo)準(zhǔn)方法。

1.1 全自動粘度儀、頂空進(jìn)樣器、氣相色譜儀和元素分析儀自動進(jìn)樣器操作簡便快速，基本無人值守，檢測人員還能兼顧其它檢測項(xiàng)目，極大的提高了檢測工作效率，降低了檢測勞動強(qiáng)度和人工成本；檢測數(shù)據(jù)結(jié)果自動計(jì)算，檢測結(jié)果精度高；檢測條件自動記錄存檔方便質(zhì)量溯源。

1.2 異色點(diǎn)分析儀能詳細(xì)分辨出黃紅黑粒子和各自數(shù)目、大小，方便工藝開展雜質(zhì)粒子（異色點(diǎn)）來源及成因分析，可分別用于PVC樹脂粉料和改型造粒料的雜質(zhì)粒子數(shù)（異色點(diǎn)）測定。

1.3 粒徑分布和平均粒徑的變化能指導(dǎo)PVC樹脂生產(chǎn)配方調(diào)整或反映PVC樹脂懸浮聚合體系的穩(wěn)定性。

1.4 采用電位滴定儀和自動進(jìn)樣器組合測定工業(yè)用氫氧化鈉中的主含量、碳酸鈉含量和氯化鈉含量，能實(shí)現(xiàn)樣品連續(xù)測定，不用依靠指示劑顏色變化判定終點(diǎn)，避免人眼觀察顏色判定引起的誤差，特別是提高了氯化鈉含量檢測數(shù)據(jù)的平行性和重復(fù)性。

2 在線取樣和檢測代替人工取樣和實(shí)驗(yàn)室檢測

我們根據(jù)客戶溝通交流信息，自主開發(fā)了在線電石、PVC樹脂樣品取樣裝置，保證了樣品的代表性和客觀性，降低了取樣人員勞動強(qiáng)度，有效降低了公司與客戶的溝通成本，提高了客戶對公司信任度；采用了在線精鹽水中鈣鎂離子的測定，PVC樹脂入料無離子水和電解粗鹽水pH值的測定，PVC樹脂在線紅外水分測定儀，保證中間原料和產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)波動及時(shí)反饋，提示工藝操作人員采取應(yīng)對措施，避免造成產(chǎn)品質(zhì)量損失進(jìn)一步增加；我們準(zhǔn)備交流探討PVC樹脂雜質(zhì)粒子數(shù)、ABS樹脂及AS樹脂異色點(diǎn)和氯乙烯（VCM）單體中水分的在線測定。

PVC樹脂粉料水含量在線實(shí)時(shí)監(jiān)控可以有效避免PVC樹脂水含量不合格產(chǎn)品返工或流向下游客戶。

3 儀器改造和國產(chǎn)化儀器開發(fā)自動化檢測方法替代進(jìn)口儀器

我們對聚氯乙烯（PVC）樹脂開煉機(jī)加熱形式進(jìn)行電加熱轉(zhuǎn)換為油浴加熱的改造，保證了設(shè)備溫度恒定性，增加了設(shè)備有效工作時(shí)間；將聚氯乙烯（PVC）樹脂老化測試箱溫度數(shù)據(jù)傳入電腦實(shí)現(xiàn)在線記錄顯示和歷史曲線查詢功能，達(dá)到操作過程條件可追溯；對紫外分光光度計(jì)可見光燈泡拆解更換，采用國產(chǎn)化耗材降低了備件和維護(hù)使用成本；我們正在研究ABS樹脂中控項(xiàng)目使用的傅里葉紅外光譜儀和核磁共振光譜儀的方法開發(fā)和國產(chǎn)化替代。

采用老化白度試驗(yàn)箱溫度實(shí)時(shí)曲線顯示，能直觀的追溯還原測定條件老化溫度和老化時(shí)間的變化情況，避免檢測條件變化引起的檢測數(shù)據(jù)變化誤導(dǎo)生產(chǎn)工藝操作。

4 LIMS信息系統(tǒng)的應(yīng)用

公司自主開發(fā)的涵蓋原料、中控和產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)庫信息系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了入庫通知單、質(zhì)量檢測報(bào)告和各類質(zhì)量檢測數(shù)據(jù)報(bào)表臺賬自動電子化生成，質(zhì)量檢測數(shù)據(jù)在公司內(nèi)部用戶間網(wǎng)絡(luò)傳遞，自主開發(fā)了天平稱量數(shù)據(jù)直接接入電腦app和PBL膠乳平均粒徑數(shù)據(jù)計(jì)算app，提高了公司檢測數(shù)據(jù)信息化水平，大大節(jié)約了溝通成本。下一步我們還繼續(xù)研究探討按照ISO/IEC 17025準(zhǔn)則的要求管理實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量、人員、數(shù)據(jù)、報(bào)告、樣品、儀器設(shè)備等各要素，實(shí)現(xiàn)質(zhì)檢部門現(xiàn)有業(yè)務(wù)流程的全面信息化管理，以提高實(shí)驗(yàn)室管理的規(guī)范性和對公司生產(chǎn)經(jīng)營服務(wù)的實(shí)效性。

實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)將分解成檢驗(yàn)流程管理、數(shù)據(jù)管理、質(zhì)量管理、人員管理、物資管理、設(shè)備管理、文件管理等模塊，系統(tǒng)可與自動化儀器設(shè)備集成，能采集帶有PC工作站的儀器數(shù)據(jù)，并可以把圖譜文件保存到系統(tǒng)中，并在審核過程或查看歷史數(shù)據(jù)時(shí)可以查看圖譜文件；對于天平等有RS232接口的儀器，采用直接或轉(zhuǎn)換成RS232接口的方式進(jìn)行自動數(shù)據(jù)采集；自動粘度儀PVC樹脂（粘數(shù)）平均聚合度檢測數(shù)據(jù)實(shí)現(xiàn)無線傳輸；氣相色譜儀檢測數(shù)據(jù)、PBL膠乳平均粒徑檢測數(shù)據(jù)和自動粘度儀PVC樹脂（粘數(shù)）平均聚合度檢測數(shù)據(jù)等自動由LIMS系統(tǒng)從檢測儀器采集送入公司實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)庫信息系統(tǒng)，對連接的儀器設(shè)備沒有數(shù)量上的限制。系統(tǒng)可按樣品或項(xiàng)目統(tǒng)計(jì)一段時(shí)間內(nèi)數(shù)據(jù)的最大值、最小值、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差、工程能力指數(shù)等；可統(tǒng)計(jì)一段時(shí)間內(nèi)產(chǎn)品及采樣點(diǎn)的合格次數(shù)、不合格次數(shù)、總次數(shù)、合格率、產(chǎn)品等級頻率等?？山y(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)人員工作量。提供相關(guān)數(shù)據(jù)接口，實(shí)現(xiàn)與ERP的集成，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)雙向傳輸功能。

通過質(zhì)量檢測數(shù)據(jù)查詢能及時(shí)發(fā)現(xiàn)公司各條生產(chǎn)線PVC樹脂產(chǎn)品質(zhì)量變化趨勢；質(zhì)量檢測數(shù)據(jù)和質(zhì)量報(bào)告單能及時(shí)傳送給生產(chǎn)分廠、儲運(yùn)部門和市場營銷部門，極大方便了各部門開展下一步產(chǎn)品入庫、銷售等工作。

電石質(zhì)量報(bào)表由質(zhì)量數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)自動生成，方便對進(jìn)廠電石質(zhì)量的實(shí)時(shí)和歷史數(shù)據(jù)查詢和分析，便于電石采購、儲存、使用等部門的業(yè)務(wù)綜合管理，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題苗頭，保證公司電石管理工作的質(zhì)量及效能，極大降低了溝通和管理成本。

通過組織和參與開展以上工作，公司的質(zhì)量檢測與管理工作日趨規(guī)范化、系統(tǒng)化、信息化，與相關(guān)部門溝通協(xié)調(diào)也更加順暢，極大提高了工作效率，降低了管理成本。同時(shí)本人深深體會到在實(shí)施過程中領(lǐng)導(dǎo)重視支持，注重行業(yè)內(nèi)交流溝通，關(guān)注行業(yè)間借鑒應(yīng)用，加強(qiáng)工藝設(shè)備分析儀表信息化不同部門之間的協(xié)同配合，堅(jiān)持問題導(dǎo)向，對外面向市場和客戶、對內(nèi)深入基層主動了解各方需求，就能最終達(dá)到解決問題、鍛煉隊(duì)伍、服務(wù)企業(yè)、收獲效益的多贏效果。希望本人以上工作總結(jié)和分析能對PVC樹脂乃至化工行業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)檢測相關(guān)工作順應(yīng)發(fā)展趨勢，不斷提高、進(jìn)步有所貢獻(xiàn)。