探究電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中鈦含量

魏作狀，孫義爽，張瑩瑩，左鵬飛

（鴻富錦精密電子（鄭州）有限公司，河南 鄭州 451162）

0 引言

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）樣品分析能力較強，因此得到了廣泛應(yīng)用，相比較于其他分析方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有穩(wěn)定性好、高效等特點，用于鋁合金中鈦含量測定效果較高。鈦是穩(wěn)定的金屬元素，在鋁合金中加入適量的鈦，力學(xué)性能和抗腐蝕能力會大大提升，便于進(jìn)行加工制造，需要注意的是將鈦含量控制在一定范圍內(nèi)。鋁合金中的鈦是微量元素，在分析過程中對其他元素會產(chǎn)生影響，為了解決面臨問題，要找到其中有效測定方法。本文提出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，對鋁合金樣品前處理過程的優(yōu)化，簡化試驗步驟及溶解方法，采用基體匹配的方法來減少光譜干擾。加強對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的研究，提升鋁合金中鈦含量測定的準(zhǔn)確性。

1 測定鋁合金中鈦含量的重要性

鈦元素是鋁合金的重要組成成分，對于改善材料性能、品質(zhì)有很大幫助，但要將含量控制在合理范圍之內(nèi)，過大或者過小都會使得鋁合金質(zhì)量下降，從而影響到正常使用。從目前情況來看，鋁合金中鈦元素測定方法較多，但受到技術(shù)條件的影響，結(jié)果準(zhǔn)確性較低，而且過程中存在很多不確定因素。加強對測定方法的研究，不斷提升技術(shù)應(yīng)用水平，積極創(chuàng)新測定方法，可以發(fā)揮出更大作用。通過測定明確鋁合金鈦元素的最佳含量，為材料制造提供參考依據(jù)，保證達(dá)到理想效果。在社會經(jīng)濟快速發(fā)展的今天，對鋁合金材料品質(zhì)提出了更高要求，鈦元素含量有助于提升品質(zhì)，因此要加強研究，通過分析對鈦元素進(jìn)行有效控制，確保滿足實際需求[1]。

2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中鈦含量的優(yōu)勢

目前對鋁合金中鈦元素含量測定的方法較多，但存在著各種問題，結(jié)果準(zhǔn)確性得不到保障。為了解決面臨問題，要有效運用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，可以大大改善效果。實踐證明，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在測定元素方面優(yōu)勢明顯，更加的方便、快捷，可以得到準(zhǔn)確結(jié)果[2]。針對于鋁合金材料的特性，在測定鈦元素含量時要制定完善方案，為實際工作開展提供有效指導(dǎo)，保證達(dá)到預(yù)期效果。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是一種新的測定方法，具有創(chuàng)新性、科學(xué)性等特點，保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。在實際應(yīng)用中要善于總結(jié)經(jīng)驗，進(jìn)一步優(yōu)化電感耦合等離子體發(fā)射光譜法應(yīng)用效果，有助于提升測定水平。相比較于其他測定方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法更為簡單，操作起來比較快速，不會受到其他因素影響，有著廣闊發(fā)展前景。

3 試驗方法

3.1 試劑和儀器

為了確保試驗的順利開展，要提前準(zhǔn)備好所需的試劑和儀器，其中試劑包括鹽酸、過氧化氫、硝酸、氬氣等、氫氧化鈉溶液、高純鋁等，如果沒有特殊說明，試驗試劑都是優(yōu)級純。使用鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇高純鋁樣品、單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器則使用VARIAN VISTA-PRO電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

3.2 試驗步驟

鋁基制備。取適量的高純鋁樣品，放在適量的鹽酸中進(jìn)行溶解，會看到有劇烈反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)停止之后加入兩滴過氧化氫，這樣做的目的是讓溶液中微量不溶物繼續(xù)溶解，等到結(jié)束之后，溶液狀態(tài)會慢慢趨于穩(wěn)定，在低溫條件下對過量的過氧化氫進(jìn)行分解，加入適量的水進(jìn)行稀釋，并用手搖勻，等到冷卻之后放在容量瓶中定容[3]。

鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備液。從國家權(quán)威部門購買，對濃度進(jìn)行有效控制。

鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制。配制多種濃度的鈦標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再加入適量的鋁基體溶液定容在容量瓶中，為檢測使用做好準(zhǔn)備。

4 結(jié)果與討論

4.1 分析譜線的選擇

鋁合金中含有多種成分，除了鈦元素外，還有硅、鎂等元素，在這種情況下，會影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了保證鈦元素測定的準(zhǔn)確性，需要找到最佳測定條件，先要考慮在測定時其他元素是否對鈦元素測定會造成干擾，有一個準(zhǔn)確了解。從譜線庫中選擇信噪較高、強度值較大的譜線作為備選波長，確定好備選線譜。進(jìn)行試驗對比，可以獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)信息，對于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法而言，當(dāng)波長在339.198 nm時信噪比變化穩(wěn)定，測定結(jié)果準(zhǔn)確性較高。其他元素的存在是否會對被測元素產(chǎn)生影響，要加強儀器實測受干擾情況的研究，對最終結(jié)果進(jìn)行分析，當(dāng)存在其他元素時，對待測元素的影響較小，可以忽略不計[4]。

4.2 基體的影響

受到基體效應(yīng)的影響，鋁合金中鈦元素強度會發(fā)生變化，增強或者減弱，使得鈦元素的譜線也發(fā)生了變化。本文研究的基體是鋁，波長在339.198 nm時，掃描鋁元素，對所得結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)其含量對鈦的強度值影響不是很大，基體效應(yīng)可以忽略不計。為了了解不同溶解方法對數(shù)據(jù)產(chǎn)生的影響，采用鹽酸、硝酸、氫氧化鈉溶液+鹽酸，溶解鋁合金樣品，并檢測強度，可以得到相應(yīng)數(shù)據(jù)信息。加入不同溶劑來溶解樣品，根據(jù)結(jié)果可知，加入鹽酸和硝酸鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液后，強度值相差不是很大，但是加入氫氧化鈉溶液酸化后，強度值會降低。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的主要原因是不同溶液的酸度和陽離子濃度不同，會影響到待測元素的激發(fā)。

4.3 工作參數(shù)的選擇

載氣流量的選擇。儀器測量靈敏度會受到試驗參數(shù)的影響，二者之間存在密切聯(lián)系，通過研究來提升儀器的檢測能力。載氣流量的變化會使得元素特征譜線的強度發(fā)生變化，當(dāng)載氣流速比較大時，會導(dǎo)致樣品氣溶膠在等離子體中激發(fā)不完全而影響測量結(jié)果，當(dāng)載氣流速比較小時，等離子體焰炬會出現(xiàn)不穩(wěn)的情況，對視覺效果會產(chǎn)生不利影響，鹽、碳的積累對矩管口會造成污染。載氣流量直接關(guān)系到等離子體的高度、矩管的冷卻效果。在本文試驗中，對載氣流速和監(jiān)測波長下鈦元素的測量強度值關(guān)系分析，明確最佳載氣流速。對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)載氣流量在達(dá)到0.65 L/min前，譜線強度是不斷上升的，之后便會出現(xiàn)下降趨勢，所在最佳載氣流量為0.65 L/min。工作參數(shù)的選擇至關(guān)重要，因此要進(jìn)行深入分析才能確定，保證工作參數(shù)的科學(xué)合理性[5]。

功率選擇。要根據(jù)檢測物的種類來確定儀器功率，通常情況下，無機物檢測要功率適中或者較小即可，有機物檢測的儀器功率要更大。儀器功率對待測元素特征譜線的強度會產(chǎn)生影響，功率增大會使得譜線強度增大，但是功率也不能過高，否則對試驗數(shù)據(jù)會產(chǎn)生不利影響。試驗發(fā)現(xiàn)當(dāng)功率在1 100 W左右時，數(shù)據(jù)較為平穩(wěn)，譜線強度變化幅度比較小，所以試驗功率選擇為1 100 W。意識到功率選擇的重要性，直接關(guān)系到試驗結(jié)果，因此要綜合考慮，實現(xiàn)對功率的有效控制。

4.4 鈦標(biāo)準(zhǔn)工作曲線建立

在現(xiàn)有條件的基礎(chǔ)之上，采集空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的數(shù)據(jù)，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，采用正交試驗的方法計算出多組平行樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限。鈦標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可以將試驗情況直觀呈現(xiàn)出來，分析起來更加簡單、快速。

4.5 精密度與準(zhǔn)確性

為了驗證試驗方法的準(zhǔn)確性和精密度，運用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對鋁合金樣品中鈦含量進(jìn)行測定，對試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品開展誤差測定，對待測樣品進(jìn)行標(biāo)號，選取一定質(zhì)量的樣品稀釋成標(biāo)準(zhǔn)濃度，對數(shù)值進(jìn)行對比就可以驗證方法的準(zhǔn)確性。對樣品的實測數(shù)值、平均值、差值進(jìn)行分析，有全面了解。結(jié)果表明數(shù)據(jù)具有穩(wěn)定性，可以滿足實際要求。得出重要結(jié)論，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有簡單、方便等優(yōu)勢，可以用于鋁合金中鈦含量的測定[6]。

5 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中鈦含量的效益分析

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有強大功能，應(yīng)用范圍在不斷擴大，實際中取得了良好成效。首先測定時間大大縮短，在整個試驗過程中，操作工序更為簡單，提升了測定效率。根據(jù)測定方案的要求，選取試驗所需的試劑、材料、儀器等就可以進(jìn)行測定，非常的方便，降低了試驗的難度。其次減少了試驗人員工作量，采用其他測定方法時，工作人員往往要花費大量時間，相互之間要進(jìn)行配合，工作量比較大。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的運用改善了這種情況，對試驗工序進(jìn)行了簡化，人員工作量明顯減少。最后具有較高經(jīng)濟效益，試驗所需的各種材料較少，使得投入成本減少，從而提升了試驗的經(jīng)濟效益。通過分析發(fā)現(xiàn)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中鈦含量可以取得良好成效，因此要加強對該方法的研究并用于測定工作中去，同時要不斷進(jìn)行優(yōu)化，增強測定方法的科學(xué)性、可行性，為測定結(jié)果質(zhì)量提供可靠的保障。

6 結(jié)語

綜上所述，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對于鋁合金中鈦元素測定可以發(fā)揮出有效作用，通過試驗明確參數(shù)條件、元素譜線選擇等，進(jìn)一步完善試驗方法。加強對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的研究，和鋁合金鈦元素含量測定聯(lián)系起來，明確鈦元素的具體含量，控制在合理范圍內(nèi)，不斷提升鋁合金品質(zhì)。