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    基于XRD與SEM研究風(fēng)淬渣微粉用于重金屬污染土壤的修復(fù)機理

    2021-01-05 10:20:12于先坤徐修平
    光譜學(xué)與光譜分析 2021年1期
    關(guān)鍵詞:污染效果

    張 浩,于先坤,徐修平*,楊 剛

    1. 安徽工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院,安徽 馬鞍山 243032 2. 中鋼集團馬鞍山礦山研究院股份有限公司,安徽 馬鞍山 243000 3. 中冶寶鋼技術(shù)服務(wù)有限公司,上海 201999

    引 言

    鋼渣作為煉鋼過程中產(chǎn)生的固體廢棄物,其產(chǎn)量約占煉鋼總產(chǎn)量的15%~20%[1-2],即年產(chǎn)鋼渣約1.5億噸。目前我國鋼渣的利用率小于20%,其大部分采用堆積的方式進行存放,不僅占用大量土地,而且污染環(huán)境,給鋼鐵企業(yè)與社會帶來嚴(yán)重的負(fù)擔(dān)[3-4]。如何大規(guī)模且高效的利用鋼渣,實現(xiàn)環(huán)境減負(fù)是鋼鐵企業(yè)與社會迫切需要解決的問題。風(fēng)淬渣是將高溫熔渣由渣罐倒入流渣槽,在流渣槽出口處由高速空氣噴吹成粒狀,其具有安定性好的特點,被廣泛用于建筑材料、公路建設(shè)、農(nóng)業(yè)等方面[5],但是存在利用附加值低的問題[6-7],極大的限制了其應(yīng)用。因此如何提高風(fēng)淬渣的利用附加值,在降低環(huán)境污染的同時實現(xiàn)鋼鐵企業(yè)增效,是鋼渣綜合利用的新思路。

    固化技術(shù)是重金屬污染土壤修復(fù)的主要方法,其具有對重金屬的適用范圍廣、成本低、施工周期較短的特點[8]。目前常用的固化藥劑為水泥、石灰、沸石、膨潤土、凹凸棒土等無機膠凝材料或多孔吸附材料[9-10],上述固化藥劑普遍存在成本高且資源消耗大的問題。鋼渣作為一種具有膠凝活性的無機多孔材料,其性質(zhì)與水泥、沸石較為相近,如何將價格低廉且存量巨大的鋼渣用于固化藥劑的研發(fā),對發(fā)展重金屬污染土壤的固化技術(shù)具有重要意義。針對上述構(gòu)想楊剛等以滾筒渣制備固化藥劑用于重金屬污染土壤修復(fù),并且取得良好的固化效果。但是鋼渣種類眾多,其中風(fēng)淬渣作為一種典型且產(chǎn)量大的鋼渣,其用于重金屬污染土壤進行固化修復(fù)的研究未見相關(guān)報道。

    本研究采用粉磨工藝對風(fēng)淬渣進行微粉化處理獲得風(fēng)淬渣微粉,利用風(fēng)淬渣微粉作為固化藥劑對含有Cd,Cu,Pb,Ni和Zn的重金屬污染土壤進行修復(fù),研究風(fēng)淬渣粉磨時間、風(fēng)淬渣微粉摻量和養(yǎng)護時間對固化重金屬污染土壤效果的影響,并且分析風(fēng)淬渣微粉固化重金屬污染土壤的機理,以期開發(fā)一種價格低廉的固廢型固化藥劑,為風(fēng)淬渣的高附加值利用提供新途徑,實現(xiàn)鋼鐵企業(yè)“以廢增效”與“以廢治?!钡哪康?。

    1 實驗部分

    1.1 材料與試劑

    風(fēng)淬渣,馬鋼(集團)控股有限公司; 重金屬污染土壤,西南地區(qū)某礦區(qū); 實驗用水為去離子水。

    1.2 儀器

    LS-C(IIA) 型激光粒度分析儀(中國珠海歐美克儀器有限公司),ASAP2460型比表面積與孔隙度吸附儀(美國麥克儀器公司),Quan-ta200型掃描電子顯微鏡(美國FEI公司),D8ADVANCE型X-射線衍射儀(德國布魯克公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 風(fēng)淬渣微粉的制備

    首先利用破碎機對風(fēng)淬渣進行破碎后篩分獲得粒徑≤5 mm顆粒,并且將上述顆粒放入烘干溫度為105 ℃的干燥箱中烘干12 h。其次對烘干后的風(fēng)淬渣顆粒進行篩分,獲得粗顆粒(粒徑1~5 mm)與細(xì)顆粒(粒徑<1 mm),并且將上述粗、細(xì)顆粒各鋪成一條長行料堆,每次取料各從兩條長行料堆的橫向截取,其中粗、細(xì)顆粒的質(zhì)量比為2∶1,獲得均化后風(fēng)淬渣顆粒。最后利用轉(zhuǎn)速為600 r·min-1的球磨機對均化后顆粒進行粉磨,其粉磨時間為60~120 min,獲得不同粒徑的風(fēng)淬渣微粉。

    1.3.2 性能測試與表征

    風(fēng)淬渣微粉固化重金屬污染土壤中重金屬效果測試: 將不同粉磨時間的風(fēng)淬渣微粉與重金屬污染土壤按一定的摻量比進行混合,獲得風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物,并且以固液比為3∶1向風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中加入水,經(jīng)過充分混合后在室溫下自然養(yǎng)護1~28 d時間。依據(jù)USEPA Method 1311 TCLP方法,采用ICP-MS測試風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬浸出濃度,具體實驗方案見表1。

    表1 實驗方案Table 1 Experimental scheme

    采用中國珠海歐美克儀器有限公司LS-C(IIA) 型激光粒度分析儀對風(fēng)淬渣微粉的粒度分布進行測試。采用美國麥克儀器公司ASAP2460型比表面積與孔隙度吸附儀對風(fēng)淬渣微粉的孔結(jié)構(gòu)進行測試。采用美國FEI公司Quan-ta200型掃描電子顯微鏡對風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物的微觀形貌進行測試。采用德國布魯克公司D8ADVANCE型X-射線衍射儀對風(fēng)淬渣微粉的礦物成分進行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原材料測試分析

    從表2可以看出,重金屬污染土壤中Cd,Cu,Pb,Ni和Zn的浸出濃度較高,其中Cd,Pb和Ni的浸出濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于浸出濃度限值(GB5085.3—2007),說明重金屬污染土壤存在極大的不安全性,對生態(tài)環(huán)境有嚴(yán)重影響; 風(fēng)淬渣中Cd,Cu,Pb,Ni和Zn的浸出濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于浸出濃度限值(GB5085.3—2007),說明風(fēng)淬渣的性質(zhì)安全,對生態(tài)環(huán)境不存在污染,可以用于修復(fù)重金屬污染土壤的固化技術(shù)。

    2.2 風(fēng)淬渣粉磨時間對修復(fù)重金屬污染土壤效果的影響

    從表3可以看出,當(dāng)風(fēng)淬渣微粉摻量一定時,不同粉磨時間的風(fēng)淬渣微粉與重金屬污染土壤進行混合經(jīng)過14 d養(yǎng)護后,隨著風(fēng)淬渣粉磨時間的延長,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬浸出濃度呈現(xiàn)下降的趨勢,說明風(fēng)淬渣微粉固化重金屬污染土壤中重金屬效果良好。當(dāng)風(fēng)淬渣粉磨時間為100 min以上時,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬浸出濃度、風(fēng)淬渣微粉固化重金屬污染土壤中重金屬效果均基本穩(wěn)定。

    表2 重金屬污染土壤與風(fēng)淬渣中重金屬浸出濃度Table 2 Leaching concentrations of heavy metal in heavy metal contaminated soil and wind quenching slag

    表3 風(fēng)淬渣粉磨時間對修復(fù)重金屬污染土壤效果的影響Table 3 Effect of the wind quenching slag grinding time on the repairing of heavy metal contaminated soil

    從表4可以看出,隨著風(fēng)淬渣粉磨時間的延長,一方面風(fēng)淬渣微粉的粒徑d10,d50和d90均降低,說明風(fēng)淬渣微粉的粒徑尺寸減??; 另一方面風(fēng)淬渣微粉的粒度分布寬度比系數(shù)Z與粒徑分布寬度H均減小,說明風(fēng)淬渣微粉粒度分布趨向均勻[11-12]。同時隨著風(fēng)淬渣粉磨時間的延長,風(fēng)淬渣微粉孔結(jié)構(gòu)顯著變化,即比表面積增加、孔體積和孔徑均降低,說明在粉磨過程中風(fēng)淬渣微粉的比表面積雖然提高,但是風(fēng)淬渣的多孔結(jié)構(gòu)破壞。

    表4 風(fēng)淬渣粉磨時間對風(fēng)淬渣微粉粒度分布與孔結(jié)構(gòu)的影響Table 4 Effect of the wind quenching slag grinding time on the particle sizedistribution and pore structure of wind quenching slag powder

    綜合表3與表4可以看出,隨著風(fēng)淬渣粉磨時間的延長,風(fēng)淬渣的多孔結(jié)構(gòu)被破壞形成風(fēng)淬渣微粉,風(fēng)淬渣微粉的粒徑降低,比表面積增加,有利于提高風(fēng)淬渣微粉修復(fù)重金屬污染土壤的效果。當(dāng)風(fēng)淬渣粉磨時間大于100 min時,風(fēng)淬渣微粉的粒度分布與孔結(jié)構(gòu)基本穩(wěn)定,對固化重金屬污染土壤中Cd,Cu,Pb,Ni和Zn的效果均達(dá)到91%以上。

    2.3 風(fēng)淬渣微粉摻量對修復(fù)重金屬污染土壤效果的影響

    從表5可以看出,當(dāng)風(fēng)淬渣粉磨時間一定時,不同摻量的風(fēng)淬渣微粉與重金屬污染土壤進行混合經(jīng)過14 d養(yǎng)護后,隨著風(fēng)淬渣微粉摻量的增加,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬浸出濃度呈現(xiàn)先大幅下降后趨向穩(wěn)定的趨勢。當(dāng)風(fēng)淬渣微粉摻量為20%以上時,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬浸出濃度與風(fēng)淬渣微粉固化重金屬污染土壤中重金屬效果基本穩(wěn)定。

    從圖1可以看出,隨著風(fēng)淬渣微粉摻量的增加,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物的修復(fù)效果逐漸提高。當(dāng)風(fēng)淬渣微粉摻量較低時,即圖1(a)與圖1(b),存在大量散落的重金屬污染土壤,這是因為風(fēng)淬渣微粉摻量少,未能對重金屬污染土壤進行有效包裹。當(dāng)風(fēng)淬渣微粉摻量較高時,即圖1(c)與圖1(d),一方面幾乎不存在散落的重金屬污染土壤,風(fēng)淬渣微粉與重金屬污染土壤形成連續(xù)的塊狀體; 另一方面在風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物的塊狀體表面出現(xiàn)大量針狀水化物,這可能是由于風(fēng)淬渣微粉中Ca2SiO4形成水化凝膠(C—S—H)對重金屬污染土壤形成有效的包裹,以達(dá)到固化修復(fù)的作用。

    綜合表5與圖1可以看出,隨著風(fēng)淬渣微粉摻量的增加,風(fēng)淬渣微粉中形成的水化凝膠(C—S—H)數(shù)量增加,有利于提高風(fēng)淬渣微粉包裹重金屬污染土壤的效果,以達(dá)到固化重金屬污染土壤中Cd,Cu,Pb,Ni和Zn的目的。當(dāng)風(fēng)淬渣微粉摻量大于20%時,風(fēng)淬渣微粉與重金屬污染土壤形成連續(xù)的塊狀體,且生成大量水化凝膠(C—S—H),對重金屬污染土壤的修復(fù)效果良好。

    表5 風(fēng)淬渣微粉摻量對修復(fù)重金屬污染土壤效果的影響Table 5 Effect of the wind quenching slag powder content on the repairing of heavy metal contaminated soil

    圖1 風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物的掃描電鏡圖 (a): 5#; (b): 6#; (c): 3#; (d): 7#Fig.1 SEM of mixture of wind quenching slag powder-heavy metal contaminated soil (a): 5#; (b): 6#; (c): 3#; (d): 7#

    2.4 養(yǎng)護時間對修復(fù)重金屬污染土壤效果的影響

    從表6可以看出,當(dāng)風(fēng)淬渣粉磨時間與風(fēng)淬渣微粉摻量均一定時,隨著養(yǎng)護時間的延長,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物浸出濃度下降,風(fēng)淬渣微粉固化重金屬污染土壤中重金屬效果提高。養(yǎng)護時間對各重金屬的固化效果有顯著影響,即養(yǎng)護時間為1 d時,重金屬污染土壤中Cu的固化效果達(dá)到90%以上; 養(yǎng)護時間為7 d時,重金屬污染土壤中Cu,Ni和Zn的固化效果均達(dá)到90%以上; 養(yǎng)護時間為14 d時,重金屬污染土壤中Cu,Cd,Ni,Zn和Pb的固化效果均達(dá)到91%以上; 養(yǎng)護時間為28 d時,重金屬污染土壤中Cu,Cd,Ni,Zn和Pb的固化效果均達(dá)到92%以上。說明一方面風(fēng)淬渣微粉對固化重金屬污染土壤中Cu,Cd,Ni,Zn和Pb具有選擇性; 另一方面當(dāng)養(yǎng)護時間大于14 d后,風(fēng)淬渣微粉對重金屬污染土壤的修復(fù)效果基本穩(wěn)定。

    表6 養(yǎng)護時間對修復(fù)重金屬污染土壤效果的影響Table 6 Effect of the curing time on the repairing of heavy metal contaminated soil

    從圖2可以看出,當(dāng)養(yǎng)護時間1 d時,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬以Cu(OH)2·2H2O,3Ni(OH)2·2H2O,Zn(OH)2,PbCO3和Cd2SiO4形式存在,其中Cu(OH)2·2H2O的XRD特征峰數(shù)量多且峰強高、3Ni(OH)2·2H2O和Zn(OH)2的XRD特征峰數(shù)量較多且峰強較高、PbCO3的XRD特征峰數(shù)量較少且峰強較低、Cd2SiO4的XRD特征峰數(shù)量少且峰強低,說明在養(yǎng)護時間1 d,具有堿性的風(fēng)淬渣微粉產(chǎn)生大量的OH-與Cu,Ni和Zn進行結(jié)合。當(dāng)養(yǎng)護時間7 d時,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬以Cu(OH)2·2H2O,Zn(OH)2,PbCO3,Zn2SiO4,Cd2SiO4和Ni2SiO4形式存在,其中Cu(OH)2·2H2O和Zn(OH)2的XRD特征峰數(shù)量多、PbCO3的XRD特征峰數(shù)量增加、Cd2SiO4的XRD特征峰強增加,同時出現(xiàn)一定量Ni2SiO4和Zn2SiO4的XRD特征峰,說明在養(yǎng)護時間7 d,風(fēng)淬渣微粉的Ca2SiO4在水化過程產(chǎn)生水化凝膠(C—S—H)與Cd,Ni,Zn進行結(jié)合形成鏈狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)養(yǎng)護時間14 d時,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬以Cu(OH)2·2H2O,PbCO3,Zn2SiO4,Cd2SiO4和Ni2SiO4形式存在,其中Cu(OH)2·2H2O的XRD特征峰數(shù)量多但峰強下降、PbCO3的XRD特征峰數(shù)量與峰強穩(wěn)定、Zn2SiO4和Ni2SiO4的XRD特征峰強提高、Cd2SiO4的XRD特征峰數(shù)量增加,說明在養(yǎng)護時間14 d,風(fēng)淬渣微粉產(chǎn)生的水化凝膠(C—S—H)數(shù)量進一步增加,有利于Cd,Ni,Zn形成、Ni2SiO4和Zn2SiO4,同時風(fēng)淬渣微粉的CaCO3與Pb進一步結(jié)合形成PbCO3。當(dāng)養(yǎng)護時間28 d時,風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物中重金屬以Cu(OH)2·2H2O,PbCO3,Zn2SiO4,Cd2SiO4和Ni2SiO4形式存在,其XRD特征峰數(shù)量與峰強與養(yǎng)護時間14 d時的XRD特征峰數(shù)量與峰強基本一致,說明在養(yǎng)護時間14 d后,風(fēng)淬渣微粉對重金屬污染土壤的修復(fù)效果趨向穩(wěn)定。

    圖2 風(fēng)淬渣微粉-重金屬污染土壤混合物的X射線衍射圖 (a): 8#; (b): 9#; (c): 3#; (d): 10#Fig.2 XRD of mixture of wind quenching slag powder-heavy metal contaminated soil (a): 8#; (b): 9#; (c): 3#; (d): 10#

    3 結(jié) 論

    (1)風(fēng)淬渣的性質(zhì)安全,對生態(tài)環(huán)境不存在污染,可以用于修復(fù)重金屬污染土壤的固化技術(shù)。當(dāng)風(fēng)淬渣粉磨時間為100 min、風(fēng)淬渣微粉摻量為20%、養(yǎng)護時間為14 d時,風(fēng)淬渣微粉對重金屬污染土壤中Cu,Cd,Ni,Zn和Pb的固化效果均達(dá)到91%以上。

    (2)隨著風(fēng)淬渣粉磨時間的延長,風(fēng)淬渣微粉的粒徑尺寸減小、粒度分布趨向均勻。風(fēng)淬渣的多孔結(jié)構(gòu)破壞、比表面積提高,有利于提高風(fēng)淬渣微粉對重金屬污染土壤的修復(fù)效果。

    (3)隨著風(fēng)淬渣微粉摻量的增加,風(fēng)淬渣微粉形成的水化凝膠(C—S—H)數(shù)量增加,有利于提高風(fēng)淬渣微粉包裹重金屬污染土壤的效果,以達(dá)到固化重金屬污染土壤中Cd,Cu,Pb,Ni和Zn的目的。

    (4)風(fēng)淬渣微粉對固化重金屬污染土壤中Cu,Cd,Ni,Zn和Pb具有選擇性,在不同養(yǎng)護時間下,重金屬分別以Cd2SiO4,Cu(OH)2·2H2O,PbCO3,3Ni(OH)2·2H2O,Ni2SiO4,Zn(OH)2和Zn2SiO4形式存在。

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