直讀光譜儀對(duì)金屬材料化學(xué)分析準(zhǔn)確度的影響

陳 慶

（綿陽(yáng)新晨動(dòng)力機(jī)械有限公司，四川 綿陽(yáng) 621000）

直讀光譜儀是定量和定性分析的重要儀器設(shè)備，在很多領(lǐng)域得到應(yīng)用，但是從實(shí)際操作上看，如果這些儀器設(shè)備操作不當(dāng)、保養(yǎng)不當(dāng)就會(huì)造成檢測(cè)數(shù)據(jù)失真、檢驗(yàn)結(jié)論不準(zhǔn)確等問題，如果再將不合格產(chǎn)品當(dāng)做是合格產(chǎn)品應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中，就會(huì)為整個(gè)生產(chǎn)管理線埋下安全隱患，甚至還會(huì)引發(fā)安全事故。為此，在使用直讀光譜儀時(shí)需要相關(guān)人員采取有效措施分析影響直讀光譜儀檢測(cè)準(zhǔn)確度的因素，并結(jié)合影響因素制定相應(yīng)保證措施，旨在能夠更好的發(fā)揮出直讀光譜儀在鋼鐵機(jī)械設(shè)備檢驗(yàn)和其他領(lǐng)域檢驗(yàn)的有效性。

1 直讀光譜儀概述

從實(shí)際應(yīng)用上來(lái)看，直讀光譜儀是定量分析和定性分析的重要儀器設(shè)備，在使用的時(shí)候具有快速、精準(zhǔn)性高、選擇性良好、操作簡(jiǎn)單、無(wú)損等方面的應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)，被人們廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、質(zhì)量檢查和科學(xué)研究等領(lǐng)域。

直讀光譜儀的應(yīng)用原理是：通過樣品和電極之間放電形成高能電火花，產(chǎn)生能量來(lái)激發(fā)原子，最終使樣品中的各個(gè)原子核外電子變得異?；钴S。在處于較高激發(fā)狀態(tài)的電子十分不穩(wěn)定，而激發(fā)態(tài)原子存在時(shí)間只有8s到10s，在這期間，當(dāng)激發(fā)態(tài)電子以新高能態(tài)回遷到基礎(chǔ)狀態(tài)，將多余的常態(tài)就以光能量的形式而釋放出來(lái)。

2 直讀光譜儀在鋼鐵工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用優(yōu)勢(shì)分析

在鋼鐵工業(yè)化學(xué)分析的過程中，直讀光譜檢測(cè)能夠有效提升化學(xué)分析速度，為爐前煉鋼生產(chǎn)、加工節(jié)省一定的時(shí)間和成本。

2.1 多渠道多元素的分析檢測(cè)

光電直讀光譜儀在使用的時(shí)候，能夠?qū)崿F(xiàn)多個(gè)元素的檢測(cè)分析。光電直讀光譜儀在幾分鐘時(shí)間內(nèi)就能夠同時(shí)報(bào)出二三十個(gè)元素的結(jié)果，企業(yè)可根據(jù)這些精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)情況來(lái)更好的控制鋼鐵冶煉制作，提升鋼鐵企業(yè)的生產(chǎn)效率。

2.2 固態(tài)分析形式，不需要復(fù)雜的前期處理

直讀光譜儀的前期處理模式要比化學(xué)分析模式簡(jiǎn)單，在應(yīng)用直讀光譜儀檢測(cè)分析之前只需將被檢測(cè)樣品表面磨平即可；而采用化學(xué)分析處理則需要提前粉碎試樣，且后續(xù)加熱分解處理試樣手續(xù)比較繁瑣。

2.3 自動(dòng)化、多功能

在時(shí)代進(jìn)步發(fā)展下，直讀光譜儀開始朝著智能化、自動(dòng)化的方向發(fā)展。突出表現(xiàn)為在微電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的支持下，直讀光譜儀的檢測(cè)分析開始實(shí)現(xiàn)高效、智能、自動(dòng)化，在計(jì)算機(jī)控制機(jī)器、數(shù)字模型的整合應(yīng)用方面能夠有效提升直讀光譜儀的數(shù)據(jù)信息提取、處理能力。

2.4 定量范圍廣

直讀光譜儀的定量分析范圍能夠從PPM 級(jí)含量發(fā)展到百分含量，十分適合應(yīng)用于微量、痕量分析。在元素含量處于0.1%到1% 范圍之間以至更低時(shí)，光電直讀光譜的精準(zhǔn)度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過化學(xué)分析的精準(zhǔn)度，同時(shí)，直讀光譜儀的使用還能夠減少人為操作對(duì)系統(tǒng)誤差的干擾，進(jìn)而提升直讀光譜儀分析的精準(zhǔn)度。

3 影響直讀光譜儀對(duì)金屬材料化學(xué)分析準(zhǔn)確度的因素

3.1 氬氣的純度

在進(jìn)行光譜分析的時(shí)候一般會(huì)選擇應(yīng)用氬氣來(lái)作為重要保護(hù)介質(zhì)，由于氬氣中不含有氧氣成分，且氧氣在200mm 以下短波光譜具備強(qiáng)烈的吸收，由此在經(jīng)過一系列分析之后會(huì)降低譜線的強(qiáng)度，特別是對(duì)譜線在紫外短波C、S 和P 非金屬元素的影響下，檢測(cè)結(jié)果會(huì)降低，在氬氣純度不高的情況下，還會(huì)出現(xiàn)擴(kuò)散放電的現(xiàn)象，擴(kuò)散激發(fā)點(diǎn)中心和外界的分界線呈現(xiàn)出黑色或者白色的狀態(tài)。由此可以發(fā)現(xiàn)，氬氣的純度是影響檢測(cè)結(jié)果的重要因素。

3.2 氬氣的流量和基本壓力

氬氣流量和壓力的大小也直接影響氬氣對(duì)放電表面的沖擊能力。在沖擊能力比較低的情況下，不能夠?qū)⒃嚇蛹ぐl(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和行程的化合物沖洗掉，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致污染物聚集在電極周圍，在被持續(xù)激發(fā)之后會(huì)加速放電的不穩(wěn)定；而如果沖擊能力比較大就會(huì)產(chǎn)生火花，加劇放電的不穩(wěn)定性，最終影響測(cè)試結(jié)果，甚至還會(huì)引發(fā)氬氣浪費(fèi)的現(xiàn)象。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇應(yīng)用

從實(shí)際應(yīng)用上來(lái)看，光電直讀光譜分析常用方式是：應(yīng)用比較的分析方式來(lái)檢測(cè)試樣中的各個(gè)元素含量，測(cè)試精準(zhǔn)度深受樣品基本類型和質(zhì)量高低的影響，比如在分析16Mn 鋼鐵樣件的時(shí)候如果采用了不銹鋼1Cr17Mn6Ni5 標(biāo)準(zhǔn)樣品就會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重錯(cuò)誤。

3.4 槍頭放置方式

在使用直讀光譜儀的時(shí)候如果沒有正確放置槍頭，樣品和槍頭的端部之間就會(huì)形成一個(gè)縫隙，在這個(gè)縫隙的作用下空氣會(huì)流入到激發(fā)室的內(nèi)部，也就是流通到電極和樣品之間的區(qū)域中，最終使得在激發(fā)樣品時(shí)，出現(xiàn)漏光、漏氣的問題。與此同時(shí)，金屬和氧氣之間還會(huì)形成黑灰色、火鶴灰、白色等不正?，F(xiàn)象，最終嚴(yán)重影響到檢測(cè)結(jié)果。如果金屬樣件放置的位置正確就會(huì)更好的發(fā)揮出激發(fā)室對(duì)氬氣的保護(hù)作用，在金屬熔融之后形成雪花形狀的銀色激發(fā)點(diǎn)。

3.5 電極和極間距

發(fā)射光譜的重要作用是激發(fā)電極，在檢測(cè)分析中，激發(fā)電極材料不能夠含有被測(cè)元素。例如，使用含碳元素電極來(lái)分析鐵基材料就會(huì)嚴(yán)重影響到碳元素含量的精準(zhǔn)度，為此，在分析鐵基材料的時(shí)候一般會(huì)選擇含銀或鎢材料的電極。在使用這些電極的時(shí)候，極間隔距離的大小也會(huì)對(duì)最終分析精準(zhǔn)度產(chǎn)生影響，最終會(huì)導(dǎo)致間隔距離的減少，影響最終分析精準(zhǔn)度。

4 提升直讀光譜儀對(duì)金屬材料化學(xué)分析準(zhǔn)確度的對(duì)策

4.1 從優(yōu)化直讀光譜儀測(cè)量步驟提升直讀光譜儀對(duì)金屬材料化學(xué)分析準(zhǔn)確度

第一，儀器設(shè)備的使用環(huán)境。放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室需要做好防震、通風(fēng)和清潔工作，在一般情況下，光譜儀的實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求是：濕度15%～70%，室內(nèi)溫度需要保持在0℃～35℃之間，在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)的室內(nèi)溫度變化不能夠超過±5℃。第二，現(xiàn)場(chǎng)電源電壓的把控要求。在具體實(shí)施中，直讀光譜儀設(shè)備的電源電壓需要把控在220V 左右，如果在必要的環(huán)境下電壓有所提升，最終需控制在380V 內(nèi)。第三，檢查氬氣瓶?jī)?nèi)部氬氣壓力。氬氣瓶?jī)?nèi)部的氬氣純度對(duì)最終測(cè)量數(shù)值有著十分重要的影響，因此，在測(cè)試的時(shí)候需要檢測(cè)氬氣是否和主機(jī)以及壓力表連接在一起，在確定連接之后打開氬氣閥檢查氬氣的壓力數(shù)值，要求氬氣要始終保持在4MPar 以上。

4.2 從規(guī)范檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)化提升直讀光譜儀對(duì)金屬材料化學(xué)分析準(zhǔn)確度

第一，強(qiáng)化人員培訓(xùn)。檢測(cè)精準(zhǔn)度與操作人員的日常行為習(xí)慣密切相關(guān)，在開展檢測(cè)分析的過程中，要求所有人員須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，通過必要的培訓(xùn)來(lái)掌握更多設(shè)備的操作方式之后，再進(jìn)行熟練上機(jī)操作。在開展檢測(cè)操作的時(shí)候，需要對(duì)操作人員的資格進(jìn)行檢查，在確認(rèn)其具備上崗操作資格之后才能夠進(jìn)行儀器操作。第二，電極、適配器、橡膠圈都屬于儀器消耗產(chǎn)品，為了能夠確保這些消耗產(chǎn)品的有效，使用時(shí)需要對(duì)其進(jìn)行開展必要的檢測(cè)和檢查。

5 案例分析

5.1 案例實(shí)際情況分析

（1）在實(shí)際的法蘭檢測(cè)中，20 號(hào)鋼材檢測(cè)結(jié)果如表一所示，根據(jù)表一的數(shù)據(jù)信息發(fā)現(xiàn)，在標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)操作之前，P 和S 元素含量基本偏差分別是114.28% 和70.6%，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)操作之后P 和S 二元素含量相對(duì)偏差分別是28.6%、23.5%。在開展檢測(cè)的時(shí)候，使用標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)分析曲線能夠有效降低偏差。

表1 標(biāo)準(zhǔn)化前后相對(duì)偏差

（2）在使用一個(gè)星期之后窗口石英鏡片出現(xiàn)了明顯的污染物，在使用這個(gè)鏡片檢測(cè)碳含量的均值是0.254%，在更換鏡片之后檢測(cè)發(fā)現(xiàn)碳元素的含量是0.178%。根據(jù)以上檢測(cè)結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，在鏡片沒有經(jīng)過及時(shí)處理的情況下會(huì)對(duì)波長(zhǎng)比較短的非金屬元素測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生十分不利的影響。

5.2 保證措施

（1）強(qiáng)化對(duì)操作人員的培訓(xùn)。第一，操作人員要具備較高的綜合素質(zhì)。為了能夠更好的使用直讀光譜儀，操作人員在使用儀器設(shè)備之前要經(jīng)過專門的專業(yè)培訓(xùn)，通過培訓(xùn)來(lái)掌握必要的專業(yè)理論知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，并獲得上崗資格證。第二，設(shè)備操作人員在使用直讀光譜儀之前還需通過培訓(xùn)來(lái)提升自己的四懂三會(huì)能力，并通過學(xué)習(xí)來(lái)掌握設(shè)備的用途、基本結(jié)構(gòu)、應(yīng)用原理、基本性能、維修保養(yǎng)知識(shí)等。第三，設(shè)備操作人員須具備較強(qiáng)的責(zé)任心，在具體實(shí)施操作的時(shí)候須嚴(yán)格按照規(guī)范的操作規(guī)程進(jìn)行操作。

（2）正確使用氬氣。第一，在更換氬氣之前需要提前將氬氣瓶?jī)?nèi)部的空氣釋放出來(lái)，將瓶嘴上的雜質(zhì)清理干凈，并在使用的時(shí)候仔細(xì)檢查氬氣管路是否正常。如果氬氣瓶嘴上存在灰塵，則需要及時(shí)清理干凈；在發(fā)現(xiàn)氬氣瓶嘴出現(xiàn)漏氣的時(shí)候須及時(shí)更換瓶嘴；在瓶?jī)?nèi)壓力降低到1.5MPa 時(shí)和激發(fā)點(diǎn)出現(xiàn)白色斑點(diǎn)的時(shí)候均要及時(shí)更換氬氣。第二，為了確保分析結(jié)果的穩(wěn)定和準(zhǔn)確，在具體使用操作儀器的時(shí)候要嚴(yán)格控制氬氣的純度，即將氬氣的純度控制在99.95% 比例以上。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用須具備生產(chǎn)資質(zhì)說(shuō)明書。在選擇樣品的時(shí)候要求所有樣品都具備專業(yè)生產(chǎn)資質(zhì)和出廠資格證書。在對(duì)產(chǎn)品開展檢測(cè)的時(shí)候，標(biāo)準(zhǔn)樣品要和被檢測(cè)樣件的成份相近，最好選擇分析牌號(hào)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品。另外，在選擇光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的時(shí)候，需要充分考慮其外在物理形狀，盡可能選擇足夠尺寸大小的棒狀冶金樣品，目的是在檢測(cè)操作的時(shí)候減少檢測(cè)誤差，提升產(chǎn)品檢測(cè)的精準(zhǔn)度。

（4）定期應(yīng)用極距規(guī)對(duì)極間距進(jìn)行檢查。通過對(duì)極間距的檢查來(lái)了解是否需要更換電極，并應(yīng)用極距規(guī)將電極調(diào)整到指定的要求。

（5）應(yīng)用砂紙將工件表面打磨干凈。在對(duì)樣品進(jìn)行光譜分析之前需要應(yīng)用專業(yè)的砂紙對(duì)樣品表面進(jìn)行打磨處理，但是在打磨操作時(shí)不能夠使用碳化硅砂紙，因?yàn)樘蓟枭凹埖奶荚睾亢凸柙睾亢苋菀讓?dǎo)致元素分析錯(cuò)誤。在檢測(cè)的時(shí)候一般需要使用40 目到50 目的氧化鋁砂紙或者氧化鋁金剛砂砂紙，用砂紙打磨處理的時(shí)候要確保其表面均勻，磨紋要和規(guī)范要求一致。

6 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，重工業(yè)所應(yīng)用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備繁多，且各個(gè)設(shè)備的物理性能和化學(xué)性能各不相同，伴隨現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展，許多鋼鐵企業(yè)開始應(yīng)用直讀光譜儀對(duì)金屬產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)成分檢測(cè)，通過對(duì)儀器設(shè)備有效保養(yǎng)以確保儀器設(shè)備擁有符合實(shí)驗(yàn)要求的能力，為了能夠提升檢驗(yàn)數(shù)值的精準(zhǔn)性，還需相關(guān)人員能夠強(qiáng)化對(duì)直讀光譜儀的定量和定性分析，并在檢測(cè)操作時(shí)嚴(yán)格按照規(guī)范的操作規(guī)程進(jìn)行操作，以確保操作正確和檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)。