T700級碳纖維環(huán)氧樹脂的浸潤性研究

談源　王宇　季小強

摘 要：本文以軌道和公路交通輕量化為背景，針對汽車和高鐵用T700級碳纖維復合材料中環(huán)氧樹脂對碳纖維的浸潤性開展研究。研究從T700碳纖維和E51環(huán)氧樹脂兩方面展開，包括碳纖維表面的理化結構對其樹脂浸潤性影響、稀釋劑用量和浸潤溫度對環(huán)氧樹脂黏度以及表面張力的影響等。最終探明碳纖維表面結構對其在E51環(huán)氧樹脂中浸潤性的影響規(guī)律，解析浸潤溫度和環(huán)氧樹脂粘度等對纖維浸潤效果的影響，為汽車/高鐵用碳纖維表面結構與環(huán)氧樹脂的匹配性奠定理論基礎和積累實驗數據。

關鍵詞：碳纖維環(huán)氧樹脂;浸潤性;T700級

0 引言

隨著科技的進步和社會的發(fā)展，“節(jié)能環(huán)?！痹絹碓匠蔀樯鐣V泛關注的話題。碳纖維因具有輕質高強、可設計性強、耐腐蝕、成型工藝性好等優(yōu)點，成為軌道和公路交通輕量化的理想材料。專家認為，隨著我國碳纖維行業(yè)的不斷發(fā)展，節(jié)能減排和車體輕量化大方向的指引，碳纖維材料或將成為軌道和公路交通界“瘦身革命”的領導者。而欲制備綜合性能優(yōu)異的碳纖維復合材料，必須對纖維的浸潤性及其影響因素進行研究。

本文從T700級碳纖維（濕法和干濕法）的表面理化結構出發(fā)，結合常用E51環(huán)氧樹脂的黏度表面張力等物理特性，開展碳纖維樹脂微觀浸潤性研究，以期探明影響樹脂浸潤性的碳纖維表面結構要素，揭示碳纖維與環(huán)氧樹脂之間的結構與工藝匹配性，為高鐵/汽車用碳纖維環(huán)氧樹脂的界面結合提供理論支撐和數據積累。

1 T700級碳纖維環(huán)氧樹脂浸潤性研究的可行性分析

前期探索性研究工作表明，通過凝固浴濃度、凝固浴溫度和凝固浴的pH值的調節(jié)可以實現碳纖維表面溝槽尺寸的調節(jié)，因此制備不同表面溝槽結構的碳纖維可行;有報道上漿量與碳纖維表面的化學結構存在一定的關系，環(huán)氧樹脂黏度的溫度響應性顯著。

在以上實驗和文獻調研的基礎之上，結合實際應用需求，本研究合理設計了研究內容，保障研究工作的順利展開。

作者所在的北京化工大學碳纖維研究所是國內碳纖維及其復合材料研究開發(fā)的核心單位之一，在業(yè)界具有很強的影響力。作者及所在的團隊從事碳纖維制備技術多年，在碳纖維表面結構調控和表征方面做了大量的工作，為本研究的順利實施奠定了良好的基礎。本研究依托的北京化工大學碳纖維研究所，擁有本研究制備碳纖維所用的原絲和碳化實驗線，擁有測試表征所需要的動態(tài)接觸角（表面張力）、流變儀、傅里葉紅外、DSC和TG等相關測試儀器，課題所在的北京化工大學擁有課題測試表征所需要的X射線光電子能譜、掃描電鏡，以上條件為本研究的順利開展提供了保障。

2 浸潤性研究方案

2.1 碳纖維的表面理化結構調控

樹脂對碳纖維表面的浸潤性影響因素有很多。碳纖維表面的比表面積的大小，碳纖維表面的溝槽結構或纖維表面的活性基團的數量和種類，均對碳纖維的浸潤性有影響。

2.1.1 上漿量對碳纖維表面化學結構的影響

采用XPS結合SEM研究上漿劑用量對濕法和干濕法碳纖維表面化學結構的影響，并將二者進行對比分析。

2.1.2 碳纖維表面物理結構調控

分別研究濕法和干濕法碳纖維表面物理結構特征，通過改變濕法紡絲原絲制備工藝，制備表面物理結構不同的T700碳纖維，并用matlab對其表面溝槽進行表征。

2.2 樹脂表面張力和粘度的影響因素研究

樹脂的表面張力和黏度影響樹脂對碳纖維的浸潤性。樹脂的黏度越大，其越難浸潤纖維;樹脂的表面張力越小，浸潤纖維越易。

2.2.1 溫度對樹脂的表面張力和黏度的影響規(guī)律

樹脂浸潤纖維應該在一定的溫度下進行，研究溫度對樹脂表面張力和黏度的影響，有益于確定合理的工藝參數。

2.2.2 稀釋劑對樹脂表面張力和黏度的影響規(guī)律

E51環(huán)氧樹脂常用的稀釋劑為乙醇和丙酮，配置不同比例的環(huán)氧樹脂與稀釋劑的混合物，測試稀釋劑種類和用量對樹脂表面張力和黏度的影響規(guī)律。

2.3 樹脂的碳纖維浸潤性

表面浸潤性能是碳纖維的一項重要性能，它對復合材料的性能有著至關重要的影響。表面浸潤性能的評價一般是以碳纖維與樹脂基體間的接觸角和碳纖維表面能作為評價指標，碳纖維與樹脂間的接觸角一般分為纖維束與樹脂間接觸角和單絲與樹脂間接觸角，本文研究的是后者。

碳纖維與樹脂的復合首先是一個浸潤過程，復合材料界面的形成過程，然后經過固化形成復合材料。樹脂是否能充分浸潤纖維直接關系到界面性能的好壞。如果樹脂與碳纖維表面的接觸角小，證明樹脂對碳纖維表面浸潤性好;反之，如果接觸角大，證明樹脂對碳纖維表面的浸潤性較差，如圖1所示。

以前兩小結研究為基礎，選擇合適上漿量不同表面物理結構的碳纖維，進行樹脂對碳纖維的浸潤性研究，接觸角小的浸潤性好，最終確定最佳工藝路線。

3 T700級碳纖維環(huán)氧樹脂浸潤性研究的研究方法和技術路線

3.1 研究方法

掃描電子顯微鏡（SEM）。上漿量對碳纖維表面物理結構的影響研究，采用掃描電鏡對不同上漿量的碳纖維表面形貌進行觀察，并進行宏觀解析;掃描電鏡測試不同表面物理結構的樣品的截面，用于matlab計算。

X射線光電子能譜（XPS）。上漿量對碳纖維表面化學結構的研究，采用XPS測試并根據特征峰的位置，計算各特征結構的含量。

流變儀。溫度和稀釋劑品種用量對樹脂黏度的影響，采用流變儀進行測試。

表面張力儀。溫度和稀釋劑品種用量對樹脂表面張力的影響，采用表面張力儀進行測試。

動態(tài)接觸角。樹脂對碳纖維的浸潤性采用動態(tài)接觸角進行測試研究。

Matlab軟件。計算碳纖維表面溝槽的特征。

3.2 技術路線

本研究所采用的技術路線圖如圖2。

4 浸潤性研究預期解決的問題

揭示碳纖維表面物理和化學結構的溝槽和上漿量調控影響規(guī)律是本研究擬解決的第一個關鍵問題。上漿劑一直是國產碳纖維制備過程中的軟肋，但上漿劑對于碳纖維復合材料的界面結合至關重要;干濕法紡絲和濕法紡絲工藝制備的碳纖維表面結構有別，濕法紡絲不同凝固條件影響纖維表面溝槽結構，因此，本研究將上漿劑用量和碳纖維表面物理結構調控研究的作為第一個重點研究內容。

E51環(huán)氧樹脂的可控調配是本研究擬解決的第二個關鍵問題。通過研究樹脂調配其特性變化規(guī)律，掌握樹脂的調配方法，為樹脂浸潤碳纖維做好基礎。

建立碳纖維表面理化結構與樹脂特性之間的匹配關系是本研究擬解決的第三個關鍵問題。碳纖維復合材料的性能在很大程度上取決于碳纖維和復合材料的界面結合，界面中碳纖維、上漿劑和樹脂是重要的三元素。樹脂和碳纖維（上漿劑）的匹配性直接影響其界面結合。因此，以接觸角為參考值，研究碳纖維表面理化結構與樹脂浸潤性的匹配關系是本研究想解決的第三個關鍵問題。

5 結語

T700級碳纖維環(huán)氧樹脂的浸潤性研究以節(jié)能降耗、綠色環(huán)保，交通運輸輕量化為大背景，開展碳纖維表面理化結構與其樹脂浸潤性的影響關系研究，借助Matlab解析碳纖維表面溝槽結構對其樹脂浸潤性的影響，通過調節(jié)樹脂的理化性質，掌握其調控的方法，最終建立碳纖維和樹脂匹配性的最佳工藝條件，為高鐵/汽車用T700級碳纖維復合材料的應用發(fā)展提供數據支撐。總而言之，這是一項非常有前景的研究項目。

參考文獻：

[1]劉越，蔣榮超，劉大維，陳煥明，張濤.碳纖維復合材料懸架控制臂輕量化設計研究[J].玻璃鋼/復合材料，2019 （08）：47-52.

[2]王慶，盧家海，劉釗，朱平.碳纖維增強復合材料汽車保險杠的輕量化設計[J].上海交通大學學報，2017（02）：136-141.

作者簡介：

談源（1988- ）男，籍貫：江蘇常州，工作單位：江蘇省高性能纖維復合材料重點實驗室、常州市宏發(fā)縱橫新材料科技股份有限公司，主要研究方向：高性能碳纖維及其復合材料。

王宇（1981- ）女，籍貫：黑龍江齊齊哈爾，工作單位：北京化工大學，助理研究員，主要研究方向：高性能碳纖維及其復合材料。

季小強（1980- ）男，籍貫：江蘇常州，工作單位：江蘇省高性能纖維復合材料重點實驗室、常州市宏發(fā)縱橫新材料科技股份有限公司，紡織高級工程師，主要研究方向：高性能碳纖維及其復合材料。