運用高效液相色譜法檢測生鮮乳中的三聚氰胺

李香珍

（遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心，沈陽 110036）

三聚氰胺是一種有機化合物，是化工企業(yè)在生產(chǎn)加工工作當(dāng)中常用的基本原料。這種化學(xué)物質(zhì)對人體有害，不能在食品加工時使用。基于此，在食品安全檢測工作當(dāng)中，檢測機構(gòu)的重點任務(wù)就是檢測食品當(dāng)中是否存在三聚氰胺。由于現(xiàn)階段可以使用的檢測方法有很多，而不同的方法有不同的應(yīng)用優(yōu)勢及操作流程。為了分析高效液相色譜法在新時期的檢測優(yōu)勢，明確檢測技術(shù)的發(fā)展方向，現(xiàn)將實際的檢測工作流程及注意事項報告如下。

1 材料與方法

1.1 材料

在實際應(yīng)用高效液相色譜法開展生鮮乳的檢測工作時，必須要做好充足的前期準(zhǔn)備工作。要從實驗專用的機械設(shè)備方面進(jìn)行分析，需要準(zhǔn)備色譜儀、超純水處理器、超聲清洗器，以及干燥清潔的量杯。檢測人員需要對設(shè)備做好試運行操作，及時檢查設(shè)備的使用壽命和各項功能，必要時引進(jìn)新設(shè)備開展實驗操作。同時，還需要準(zhǔn)備三聚氰胺的標(biāo)準(zhǔn)試樣，試樣要做好密封保存工作，并要保證從正規(guī)渠道引進(jìn)。準(zhǔn)備試樣的目的是為了方便與生鮮乳的成分檢測結(jié)果進(jìn)行對比，從而科學(xué)分析出生鮮乳中是否含有三聚氰胺化合物。檢測機構(gòu)應(yīng)當(dāng)從員工的專業(yè)工作能力方面展開培訓(xùn)工作，并進(jìn)行安全意識教育。規(guī)范實驗操作流程，以保證檢驗結(jié)果的真實性和合理性。

1.2 方法

在進(jìn)行檢測工作時，工作人員首先需要了解三聚氰胺的分子結(jié)構(gòu)式，充分掌握該化合物的主要構(gòu)成成分和分子的活躍特性，科學(xué)擬定合理的檢測工作方案。在生鮮乳的三聚氰胺檢測工作過程中，檢測人員應(yīng)當(dāng)選取適量的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品，對樣品進(jìn)行稱重，結(jié)合樣品克數(shù)，加總數(shù)量20%的甲醇水，進(jìn)行溶解并稀釋。然后，對溶液進(jìn)行過濾操作，利用專業(yè)的試紙來進(jìn)行顯色分析。檢測人員需要將生鮮乳進(jìn)行稀釋和成分分解工作?？梢栽谏r乳試樣當(dāng)中，加入1%三氯乙酸超聲波提取30 min，靜置一段時間。在這個操作環(huán)節(jié)當(dāng)中，同樣需要進(jìn)行過濾操作。最后，檢測人員應(yīng)當(dāng)依次用3 mL甲醇、3 mL水活化SCX固相萃取柱，準(zhǔn)確移取5 mL濾液分次上柱。根據(jù)色譜柱的顯色結(jié)果，與三聚氰胺的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)信息進(jìn)行對比分析。觀察兩組數(shù)據(jù)之間的差異性，從而利用高效液相色譜法完成生鮮乳當(dāng)中的三聚氰胺檢測工作，這種方法的應(yīng)用優(yōu)勢就在于，可以讓檢測結(jié)果更加直觀和清晰。此外，為了避免檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差，檢測人員通常會進(jìn)行3次重復(fù)實驗，并制作相應(yīng)的表格來觀察數(shù)據(jù)的變化情況，以此來提高檢測工作的科學(xué)性和合理性。

2 結(jié)果

結(jié)果表示，本次檢測工作當(dāng)中選擇的生鮮乳試樣不含有三聚氰胺，成分安全、營養(yǎng)，能夠滿足人們對飲用生鮮乳的實際需求，可以進(jìn)行銷售。在具體的檢測結(jié)果分析工作當(dāng)中，還涉及到對線性關(guān)系式的計算工作。檢測人員需要分析出三聚氰胺溶液濃度變化與峰面積之間的關(guān)系，結(jié)合本次實驗結(jié)果，可以得到一個標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：y=82422x+64465。將實驗過程中產(chǎn)生的具體數(shù)據(jù)信息代入方程式單重，可以發(fā)現(xiàn)三聚氰胺在1.0～100 μg·mL-1的濃度范圍內(nèi)，能夠呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。

在整個生鮮乳三聚氰胺的檢測工作流程當(dāng)中可以看出，與其他檢測技術(shù)相比，應(yīng)用高效液相色譜法不僅能夠簡化工作流程。而且，可以提高檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的精準(zhǔn)度，科學(xué)判斷出生鮮乳當(dāng)中是否存在三聚氰胺化合物，然后為樣品出具詳細(xì)的檢測報告。這是決定該品牌的生鮮乳是否能夠流入市場的關(guān)鍵所在，能夠給食品安全提供充足的保障。

3 討論

高效液相色譜法是近年來應(yīng)用比較廣泛的一種檢測技術(shù)，適用范圍十分廣泛，不過在實際操作環(huán)節(jié)當(dāng)中還有一些注意事項需要遵守。要提高檢測人員的創(chuàng)新意識，可以利用信息技術(shù)手段對比分析不同檢測技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢及不足。與其他檢測結(jié)構(gòu)進(jìn)行信息共享，交流工作經(jīng)驗。在這個基礎(chǔ)上積極總結(jié)個人的工作經(jīng)驗，擬定科學(xué)的創(chuàng)新研究方案，共同推進(jìn)我國食品安全檢測工作的順利開展。高效液相色譜法應(yīng)用價值的充分發(fā)揮需要依靠機械設(shè)備來完成。這就要求檢測人員在日常工作環(huán)節(jié)中，要做好設(shè)備的清潔、維修和保養(yǎng)工作。在使用前做好試運行操作，提高設(shè)備的使用壽命，減輕檢測機構(gòu)的經(jīng)濟壓力?；谏r乳當(dāng)中的營養(yǎng)成分比較高，因此，檢測過程容易受到其他成分的影響，如何提高成分分離工作的效率和水平，就是新時期檢測人員的重點工作任務(wù)之一。此外，檢測機構(gòu)應(yīng)當(dāng)建立健全的監(jiān)督管理機制，從人員工作行為方面展開嚴(yán)格的管理，為檢測工作的可持續(xù)發(fā)展提供基礎(chǔ)保障。