□ 劉煜俠 陳 皓 泰順縣產(chǎn)品質(zhì)量與食品安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心
辣條,是一種以面粉為主要原料,通過(guò)擠壓熟化等一系列工序加工而成的休閑零食。由于生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)混亂,一直以來(lái),辣條存在不規(guī)范使用食品添加劑的問(wèn)題。為規(guī)范辣條生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn),2019 年市場(chǎng)監(jiān)管總局下發(fā)《市場(chǎng)監(jiān)管總局關(guān)于加強(qiáng)調(diào)味面制品質(zhì)量安全監(jiān)管的公告》,要求各地市場(chǎng)監(jiān)管部門(mén)對(duì)“辣條”類(lèi)食品統(tǒng)一按照“方便食品(調(diào)味面制品)”生產(chǎn)許可類(lèi)別進(jìn)行管理,凡與此不一致的,應(yīng)當(dāng)于2020 年1 月31 日前調(diào)整到位[1]。但是,一些企業(yè)在2020 年2 月以后,繼續(xù)使用DBS43/002《擠壓糕點(diǎn)》或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以“擠壓糕點(diǎn)”名義生產(chǎn)辣條[2]。為此,筆者分別購(gòu)買(mǎi)了標(biāo)稱(chēng)“調(diào)味面制品”“擠壓糕點(diǎn)”的辣條,檢測(cè)這些辣條中的山梨酸、苯甲酸和脫氫乙酸的使用情況。
苯甲酸( 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);山梨酸(北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司);亞鐵氰化鉀(92 g/L);乙酸鋅(183 g/L);乙酸銨(0.02 mol/L);甲醇(色譜純);脫氫乙酸(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所);氫氧化鈉(20 g/L);硫酸鋅(120 g/L);實(shí)驗(yàn)用水均為GB/T 6682—2016 規(guī)定的一級(jí)水。
高效液相色譜儀:配二極管陣列檢測(cè)器(安捷倫);KQ3200 超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器);BSA224S 電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器);H1850高速離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器)。
1.2.1 苯甲酸、山梨酸的測(cè)定
色譜柱:C18柱,柱長(zhǎng)250 mm,粒徑5 μm;檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;柱溫:30 ℃;流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液=5+95;流速1 mL/min;進(jìn)樣量10 μL。
1.2.2 脫氫乙酸的測(cè)定
色譜柱:C18柱,柱長(zhǎng)250 mm,粒徑5 μm;內(nèi)徑4.6 mm;檢測(cè)波長(zhǎng):293 nm; 柱 溫:30 ℃; 流 動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液=10+90;流速1 mL/min;進(jìn)樣量10 μL。
使用GB 5009.28—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》[3]、GB 5009.121—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定》[4]中的方法,對(duì)辣條進(jìn)行前處理。取上清液用0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾,待高效液相色譜儀測(cè)定。
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制(100 μg/mL)
苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液苯甲酸(1.00 mg/mL)、山梨酸(1.00 mg/mL)各1 mL 于10 mL 容量瓶中,加水定容至刻度。
脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液脫氫乙酸(1.00 mg/mL)1 mL 于10 mL 容量瓶中,加水定容至刻度。
1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.2、0.5、1、2 mL 與5 mL 分別置于10 mL 容量瓶中,用水定容至刻度。分別制成苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液。
1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
用高效液相色譜儀分別測(cè)定混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液相應(yīng)的峰面積,以混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
1.4.4 試樣的測(cè)定
用高效液相色譜儀分別測(cè)定試樣溶液的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到待測(cè)液中苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸的質(zhì)量濃度。再根據(jù)公式(1)計(jì)算檢測(cè)結(jié)果。
式(1)中:X—試樣中待測(cè)組分含量(g/kg);c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出的試樣液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度(mg/L);v—試樣定容體積(mL);m—試樣質(zhì)量(g)。
表1 辣條樣品中苯甲酸山梨酸脫氫乙酸的含量(g/kg)
15 個(gè)辣條樣品中,有7 個(gè)是標(biāo)稱(chēng)為“調(diào)味面制品”的辣條,8 個(gè)是標(biāo)稱(chēng)為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條,這些辣條中的苯甲酸、山梨酸的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 中LT01 ~LT07 是 產(chǎn) 品 包裝上標(biāo)稱(chēng)為“調(diào)味面制品”的辣條,LT08 ~LT15 是標(biāo)稱(chēng)為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條。GB 2760—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)GB 2760)對(duì)調(diào)味面制品中苯甲酸的限量規(guī)定是不得添加,對(duì)調(diào)味面制品中山梨酸的限量規(guī)定是不得添加[5]。若辣條類(lèi)食品按現(xiàn)行規(guī)定以“調(diào)味面制品”進(jìn)行管理,則LT08、LT09、LT10 樣品屬于超范圍添加食品添加劑的不合格食品。
從表2 可知,標(biāo)稱(chēng)為“調(diào)味面制品”的辣條中均未檢出脫氫乙酸,但標(biāo)稱(chēng)為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條中普遍檢出了脫氫乙酸,其含量雖然未超出GB 2760—2014 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)糕點(diǎn)中脫氫乙酸的限量要求,但是辣條類(lèi)食品若按現(xiàn)行規(guī)定以“調(diào)味面制品”來(lái)進(jìn)行管理,樣品LT08、LT09、LT10、LT11、LT12、LT13 和LT14 都屬于超范圍添加食品添加劑的不合格食品。
表2 辣條樣品中脫氫乙酸的含量(g/kg)
本文通過(guò)分析市面上采購(gòu)的15 個(gè)辣條樣品,發(fā)現(xiàn)存在兩個(gè)問(wèn)題。
(1)在國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局發(fā)布公告后,仍有生產(chǎn)企業(yè)繼續(xù)用“擠壓糕點(diǎn)”的名義生產(chǎn)辣條。
(2)通過(guò)高效液相色譜儀檢測(cè)樣品中苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸的含量,發(fā)現(xiàn)其防腐劑含量雖均未超出其標(biāo)稱(chēng)生產(chǎn)品類(lèi)的國(guó)家限量使用標(biāo)準(zhǔn),但不符合現(xiàn)行的國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)該判定為不合格食品。
另外,在購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)稱(chēng)“調(diào)味面制品”的辣條中,在其配料表上看不到常見(jiàn)防腐劑。但相較于使用常見(jiàn)防腐劑的辣條,其保質(zhì)期并未縮減,依然有120 ~180 天??赡苁巧a(chǎn)工藝的改進(jìn)增加了辣條的保質(zhì)期限,或是生產(chǎn)企業(yè)使用了其他的食品防腐劑,這還需要進(jìn)一步通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
國(guó)家食品安全監(jiān)管部門(mén)近年來(lái)陸續(xù)出臺(tái)各種公告規(guī)范辣條生產(chǎn)。就目前而言,公告已經(jīng)發(fā)揮了一定的作用,但是各地監(jiān)管部門(mén)的監(jiān)管工作仍有欠缺,應(yīng)該盡快規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)行為,統(tǒng)一以調(diào)味面制品標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)辣條,迅速查處不法行為,保護(hù)消費(fèi)者合法權(quán)益。