儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征研究進(jìn)展

戚 楠

（中國(guó)石油集團(tuán)測(cè)井有限公司華北分公司，河北任丘 062550）

1 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究方法

儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)特征是影響儲(chǔ)層儲(chǔ)集性能及滲流能力的主要因素，孔隙結(jié)構(gòu)精細(xì)評(píng)價(jià)也是儲(chǔ)層研究的關(guān)鍵。目前，儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究方法可歸納為兩類：（1）定量表征技術(shù)，包括壓汞法、氣體吸附法、核磁共振技術(shù)等；（2）定性表征技術(shù)，如鑄體薄片法、掃描電鏡法、聚焦離子束顯微鏡技術(shù)、微納米CT 等。不同表征技術(shù)的原理具有差別，各種方法各具特點(diǎn)（見(jiàn)圖1）。

1.1 儲(chǔ)層孔喉的定量評(píng)價(jià)

1.1.1 高壓壓汞法 壓汞法是利用當(dāng)對(duì)巖石為非潤(rùn)濕相流體的汞注入被抽空的巖石孔隙系統(tǒng)內(nèi)，必須克服巖石孔隙喉道所造成的毛細(xì)管阻力。當(dāng)某一注汞壓力與巖樣孔隙喉道的毛細(xì)管阻力達(dá)到平衡時(shí)，便可測(cè)得該注汞壓力及在該壓力條件下進(jìn)入巖樣內(nèi)的汞體積。根據(jù)Washburn 方程可以計(jì)算不同壓力下相應(yīng)孔徑分布與孔體積大小。高壓壓汞法進(jìn)汞壓力一般在200 MPa～400 MPa，最高可達(dá)414 MPa，理論上可分析的最小孔喉半徑下限為0.001 8 μm。該實(shí)驗(yàn)測(cè)量時(shí)間較快，一般對(duì)致密儲(chǔ)層來(lái)說(shuō)需要1 h～2 h。

然而，該實(shí)驗(yàn)也存在諸多缺點(diǎn)：（1）實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)際油藏差別較大；（2）由于實(shí)驗(yàn)進(jìn)汞壓力較高，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能會(huì)造成人工裂隙；（3）該實(shí)驗(yàn)只能給出喉道半徑及對(duì)應(yīng)的喉道控制的孔隙體積分布，并非是準(zhǔn)確的喉道體積分布。

1.1.2 恒速壓汞法 恒速壓汞是指在對(duì)巖樣保持準(zhǔn)靜態(tài)的進(jìn)汞過(guò)程，進(jìn)汞速度非常緩慢（通常為0.000 05 mL/min）。實(shí)驗(yàn)的最大進(jìn)汞壓力為6.2 MPa，對(duì)應(yīng)的孔喉半徑為0.12 μm。恒速壓汞逼近于準(zhǔn)靜態(tài)過(guò)程，不僅可通過(guò)進(jìn)汞壓力的升降來(lái)獲取巖樣的微觀孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)信息（見(jiàn)圖2），而且可以將孔隙與喉道區(qū)別開(kāi)來(lái)，能夠直接獲得總體、孔隙和喉道毛管壓力曲線以及孔隙、喉道、孔喉半徑比的頻數(shù)分布數(shù)據(jù)以及孔隙和喉道的半徑分布曲線。然而，該實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)也不可避免：（1）實(shí)驗(yàn)速度慢，完成一塊巖樣的實(shí)驗(yàn)需要3 d～5 d，甚至更長(zhǎng)；（2）測(cè)試的孔隙范圍有限，無(wú)法表征半徑小于0.12 μm 的小孔喉。

圖1 儲(chǔ)層孔隙表征技術(shù)綜合對(duì)比[1]Fig.1 Comprehensive comparison of reservoir pore characterization techniques[1]

圖2 恒速壓汞進(jìn)汞過(guò)程示意[2]Fig.2 Schematic diagram of the constant-rate mercury injection process[2]

1.1.3 氣體吸附法 氣體吸附是基于孔隙表面對(duì)氣體的吸附作用和毛細(xì)管凝聚原理，通常采用N2或CO2作為吸附氣體，獲取樣品的等溫吸脫附曲線（見(jiàn)圖3）。然后通過(guò)不同的理論方法計(jì)算其比表面、孔容積和孔徑分布曲線。一般選擇BET 模型計(jì)算比表面積，以及BJH 模型計(jì)算孔容分布。

低溫N2吸附技術(shù)測(cè)試孔隙的有效半徑范圍為2 nm～200 nm，低溫CO2吸附技術(shù)主要研究小于2 nm的孔隙結(jié)構(gòu)。但有學(xué)者認(rèn)為N2吸附法在測(cè)量孔徑超過(guò)100 nm 孔隙時(shí)不夠準(zhǔn)確[1]，與此同時(shí)，CO2吸附技術(shù)也有很大局限性，其主要針對(duì)小于2 nm 的微孔進(jìn)行測(cè)定，但是泥頁(yè)巖儲(chǔ)層中孔隙小于2 nm 的部分所占儲(chǔ)集空間比例很小，因此其意義不大[3]。

1.1.4 核磁共振技術(shù) 核磁共振（NMR）技術(shù)是指利用核磁共振儀對(duì)巖樣進(jìn)行檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)，并對(duì)所獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋及分析，其基本原理是原子核的運(yùn)動(dòng)在外加電磁波下會(huì)產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象[3]。由于致密儲(chǔ)層中不同組分和結(jié)構(gòu)特征具有不同弛豫過(guò)程，觀測(cè)信號(hào)的強(qiáng)度也會(huì)發(fā)生變化，因此，可利用帶有核磁性的原子與外磁場(chǎng)的相互作用引起的共振現(xiàn)象進(jìn)行孔喉結(jié)構(gòu)的研究[4]。

運(yùn)華云等[5]通過(guò)對(duì)比巖心的核磁共振T2分布與壓汞法得到的孔喉半徑之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)二者具有良好的相關(guān)性，并建立了核磁共振T2值與孔喉半徑之間的換算方法。除了對(duì)儲(chǔ)層微觀孔喉半徑分布進(jìn)行定量分析，核磁共振技術(shù)還可以進(jìn)行二維或三維切片成像[6]。

1.2 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)二維平面刻畫(huà)

1.2.1 鑄體薄片法 鑄體薄片法是將有色（紅色或藍(lán)色）液態(tài)膠在真空狀態(tài)或者加壓下注入巖石的孔隙內(nèi)部，待液態(tài)膠凝固后磨制成巖石薄片。由于巖石中的孔隙被有色膠填充，故在顯微鏡下容易識(shí)別，可直接觀察巖心薄片中的孔隙與分布狀態(tài)、孔隙類型與發(fā)育程度、幾何形體等信息（見(jiàn)圖4）。

該方法的優(yōu)點(diǎn)是能簡(jiǎn)單直接觀察到孔喉的大小及形態(tài)。但是，它的缺點(diǎn)也較為突出，主要表現(xiàn)在三個(gè)方面：（1）當(dāng)顯微鏡精度不高時(shí)觀察的孔喉級(jí)別有限；（2）該圖像只能反映孔喉的二維平面特征，不能觀測(cè)孔喉的三維形態(tài)以及定量獲得孔喉體積的大?。唬?）人為因素較大，不同觀察者對(duì)孔喉的表征存在一定的差別。

1.2.2 掃描電鏡技術(shù) 掃描電鏡（SEM）是一種用于觀察物體表面結(jié)構(gòu)的新型電子光學(xué)儀器，其精度很高，分辨率一般在幾個(gè)納米至幾十個(gè)納米[6]。掃描電鏡又可以具體分為普通掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，其中環(huán)境掃描電鏡（ESEM）的測(cè)量精度在1 nm，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FESEM）測(cè)量精度在0.5 nm～2 nm。除了對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測(cè)，掃描電鏡技術(shù)可以對(duì)含水含油的樣品進(jìn)行觀察，分析原始狀態(tài)下的油水微觀賦存狀態(tài)[1]。

圖3 吸附回線分類及孔隙類型Fig.3 Hysteeresis loops classification and pore types

圖4 準(zhǔn)噶爾盆地烏二段儲(chǔ)集空間類型[7]Fig.4 Types of reservoir interspace in the Wuerhe formation in Jungar basin[7]

鄒才能等[8]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)四川盆地志留系頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了定量評(píng)價(jià)。張鵬飛等[9]應(yīng)用掃描電鏡對(duì)頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)定量表征，對(duì)比分析不同類型孔徑分布模型差異，建立了2D-SEM 圖像定量表征頁(yè)巖孔徑分布方法。

1.3 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)三維立體表征

1.3.1 聚焦離子-電子雙束顯微鏡技術(shù)（FIB-SEM） 聚焦離子-電子雙束顯微鏡技術(shù)（FIB-SEM）是聚焦離子束（FIB）技術(shù)和掃描電鏡（SEM）成像技術(shù)的結(jié)合。該技術(shù)可針對(duì)致密儲(chǔ)層進(jìn)行精細(xì)到納米級(jí)的三維重構(gòu)，深入了解致密儲(chǔ)層內(nèi)部的微觀孔隙結(jié)構(gòu)。但此技術(shù)在樣品制作時(shí)會(huì)損壞樣品表面，且成像范圍小[10]。

Curtis 等[11]于2010 年在對(duì)頁(yè)巖微納米級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)特征研究中利用了FIB-SEM 技術(shù)分析手段，先用聚焦離子束（FIB）對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行10 nm 厚度的切片，接著用電子掃描顯微鏡（SEM）對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行觀察，最后在計(jì)算機(jī)中對(duì)所觀察到的結(jié)果進(jìn)行了三維重構(gòu)（見(jiàn)圖5）。

圖5 FIB 連續(xù)切割過(guò)程[11]Fig.5 FIB continuous cutting process[11]

1.3.2 微納米CT 掃描技術(shù) CT 掃描技術(shù)是儲(chǔ)層三維孔隙表征的重要技術(shù)，原理是利用X 射線對(duì)巖石樣品進(jìn)行無(wú)損探測(cè)，可在不損壞樣品的情況下，快速、準(zhǔn)確、直觀地表征孔隙喉道在三維空間中的形態(tài)分布，對(duì)致密砂巖、頁(yè)巖等致密儲(chǔ)層孔隙的數(shù)量、大小以及連通性進(jìn)行定量表征，并進(jìn)行虛擬成像[6，10]。

鄒才能等[8]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡與Nano-CT 技術(shù)對(duì)四川盆地古生界頁(yè)巖進(jìn)行了研究，并提出納米級(jí)孔是致密儲(chǔ)層連通性儲(chǔ)集空間的主體（見(jiàn)圖6）。白斌等[4]對(duì)鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長(zhǎng)組致密砂巖微觀儲(chǔ)層樣品進(jìn)行了微納米CT 掃描實(shí)驗(yàn)，在微納米尺度上研究了致密砂巖樣品的孔喉、形態(tài)和連通性。

2 儲(chǔ)層全孔徑分布的聯(lián)合表征

圖6 四川盆地古生界頁(yè)巖樣品復(fù)雜孔隙三維重構(gòu)圖像[8]Fig.6 3D pore reconstruction images in mudstone,Sichuan basin[8]

目前用于儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)表征的技術(shù)很多，但每種技術(shù)方法都有其局限性，即利用單一的技術(shù)往往難以全面認(rèn)識(shí)儲(chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu)，為了更加全面表征儲(chǔ)層的孔徑分布，許多學(xué)者進(jìn)行了深入研究，多采用聯(lián)合多種技術(shù)進(jìn)行儲(chǔ)層表征的方法。

針對(duì)非常規(guī)儲(chǔ)層全孔徑分布特征，主要技術(shù)如下：（1）聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞法[12]；（2）結(jié)合氣體吸附技術(shù)與壓汞技術(shù)[13-15]；（3）結(jié)合核磁共振和壓汞技術(shù)[16，17]；（4）結(jié)合核磁共振、壓汞以及氮?dú)馕郊夹g(shù)[18]。

然而，盡管這些方法在表征儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)方面可能更加全面，但目前聯(lián)合表征方法的主體研究思路是簡(jiǎn)單數(shù)據(jù)之間的機(jī)械拼接，不同學(xué)者的區(qū)別在于拼接點(diǎn)的選擇，有的采用兩者的交點(diǎn)作為分割點(diǎn)，有的根據(jù)變化趨勢(shì)判斷，這種方法本質(zhì)上不能稱之為多種測(cè)試手段的真正融合，而目前也沒(méi)有更好的或普遍接受的方法[19]。

3 需注意的問(wèn)題及未來(lái)發(fā)展方向

綜上所述，盡管目前非常規(guī)儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征技術(shù)眾多，但其在定性描述和定量分析方面仍存在許多問(wèn)題，需進(jìn)一步探討。

3.1 表征的精度與尺度難以得兼

盡管目前的儲(chǔ)層表征技術(shù)已經(jīng)具有很高的分辨率，但是分辨率越高的情況下樣品的尺寸就會(huì)很小。對(duì)于非均質(zhì)性較強(qiáng)的致密儲(chǔ)層，僅僅通過(guò)小范圍的測(cè)定難以全面地描述整個(gè)儲(chǔ)層。如何利用小尺度微觀孔隙結(jié)構(gòu)的測(cè)試拓展到宏觀尺度上的儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)的刻畫(huà)將是需要思考的問(wèn)題。

3.2 全孔徑聯(lián)合表征

盡管目前出現(xiàn)了不同的全孔徑聯(lián)合表征方法，但主要基于不同實(shí)驗(yàn)結(jié)果的機(jī)械拼接，在測(cè)試數(shù)據(jù)重疊部分通常會(huì)出現(xiàn)矛盾?？紫督Y(jié)構(gòu)聯(lián)合表征仍需在各種測(cè)試技術(shù)的實(shí)驗(yàn)原理和精度的分析對(duì)比上進(jìn)行突破，探索儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)表征多技術(shù)一體化。

3.3 結(jié)合人工智能發(fā)展數(shù)字巖心技術(shù)

對(duì)于孔喉特征復(fù)雜且不規(guī)則的非常規(guī)儲(chǔ)層，依靠數(shù)字巖心技術(shù)進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)時(shí)，圖像的處理及算法的選擇上人為影響因素較大，結(jié)合人工智能去改進(jìn)建模方法和技術(shù)是未來(lái)重要的發(fā)展方向。

4 結(jié)論

（1）目前已有眾多的儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，不同技術(shù)各具特色。壓汞、氣體吸附和核磁共振技術(shù)可以對(duì)非常規(guī)儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征。鑄體薄片及掃描電鏡技術(shù)可以刻畫(huà)儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)二維平面特征，聚焦離子-電子雙束顯微鏡技術(shù)和微納米CT 技術(shù)可以對(duì)儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行三維立體表征。

（2）綜合多種表征技術(shù)的全孔徑聯(lián)合表征技術(shù)可以相對(duì)全面地反映非常規(guī)儲(chǔ)層的孔徑分布。但目前不同的全孔徑聯(lián)合表征方法還存在一系列問(wèn)題。同時(shí)，如何克服表征的精度與尺度難以得兼的問(wèn)題，以及加快發(fā)展通過(guò)人工智能更加科學(xué)、合理的進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)是未來(lái)重要的發(fā)展方向。