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    大氣顆粒物采樣濾膜中金屬元素空白值對(duì)比研究

    2020-12-17 06:14:50胡小敏李學(xué)艷趙樹慈段曉晨
    化工時(shí)刊 2020年10期
    關(guān)鍵詞:定容濾膜金屬元素

    胡小敏 李學(xué)艷 趙樹慈 段曉晨

    (河北工院云環(huán)境檢測(cè)技術(shù)有限公司,河北 石家莊 050000)

    大氣顆粒物中的金屬污染物具有難降解性,能通過(guò)呼吸系統(tǒng)進(jìn)入人體,造成人體各種疾病,影響人類的健康[1]。目前,用于采集大氣顆粒物樣品的濾膜有玻璃纖維濾膜、過(guò)濾乙烯濾膜、石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜等[1,2]。本文參考標(biāo)準(zhǔn)HJ657,采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)對(duì)不同濾膜中9種金屬元素空白含量進(jìn)行了對(duì)比研究,其中Munktell石英濾膜金屬元素的空白值低,更適合大氣顆粒物樣品金屬的采集。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器設(shè)備

    Thermo Fisher iCAP RQ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、CEM Mars 6微波消解儀。

    1.2 試劑和材料

    鈹、鈷、鎳、鎘、銻、鉈單元素金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 μg/mL,壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 μg/mL,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;釷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 μg/mL,SITAER;鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 μg/mL,SITAER;硝酸:優(yōu)級(jí)純;鹽酸:優(yōu)級(jí)純;超純水;硝酸-鹽酸混合溶液:于500 mL超純水中加入55.5 mL硝酸和167.5 mL鹽酸,用超純水定容至1 L;質(zhì)譜儀調(diào)諧液:1.0 μg/L鋰、鈷、銦、鈾、鋇、鉍、鈰的質(zhì)譜調(diào)諧液;內(nèi)標(biāo)溶液:1 000 μg/mL銠標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用前用1%硝酸逐級(jí)稀釋至10 μg/L。高純氬氣:純度99.99%以上;待測(cè)濾膜:選用國(guó)內(nèi)外常用的5種濾膜,具體信息見表1。

    表1 待測(cè)濾膜信息Tab. 1 Iuformation of filters to tested

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

    混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別準(zhǔn)確吸取1 mL單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,用1%硝酸定容,此溶液所含元素濃度為10 μg/mL;混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取10 mL混合標(biāo)準(zhǔn)中間液于100 mL容量瓶中,用1%硝酸定容,此溶液所含元素濃度為1 μg/mL;混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.05、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00 mL于7個(gè)100 mL容量瓶中,用1%硝酸定容,所含元素濃度分別為0、0.50、1.00、5.00、10.0、50.0、100 μg/L。

    1.4 儀器條件

    儀器點(diǎn)火后,預(yù)熱30 min,選用碰撞池模式,用質(zhì)譜儀調(diào)諧液調(diào)諧,使鈷信號(hào)響應(yīng)大于30 000 cps,59Co/35Cl.16O大于18。載氣流量:14 mL/min;輔助氣流量:0.8 mL/min;采樣深度:5 mm;等離子體功率:1 550 W;碰撞池氦氣流速:4.5 ml/min;蠕動(dòng)泵泵速:40 rpm/min。

    1.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    實(shí)驗(yàn)分為五組,每種濾膜為一組,每組分別為空白濾膜、空白濾膜+混合標(biāo)液,每個(gè)樣品設(shè)定2個(gè)平行,消解前在空白濾膜的消解罐中加入混合標(biāo)液。通過(guò)對(duì)空白濾膜測(cè)定值的比較及空白濾膜加標(biāo)回收率的計(jì)算驗(yàn)證消解效果。

    1.6 樣品前處理

    用陶瓷剪刀將濾膜剪成小塊置于消解罐中,加入10.0 mL硝酸-鹽酸混合溶液,置于消解罐組件中并旋緊,放到微波轉(zhuǎn)盤架上。設(shè)定消解溫度為200 ℃、時(shí)間為15 min,開始消解。消解結(jié)束后,取出消解罐組件冷卻,以超純水淋洗內(nèi)壁,定容至50.0 mL,經(jīng)離心分離后取上清液進(jìn)行測(cè)定[3]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同濾膜空白值測(cè)定結(jié)果對(duì)比

    按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)采樣濾膜進(jìn)行消解和測(cè)定,測(cè)定結(jié)果按照標(biāo)準(zhǔn)HJ657采樣體積進(jìn)行折算,5種采樣濾膜金屬元素空白值測(cè)定結(jié)果及偏差分析見表2。

    結(jié)合表2和圖1可知,玻璃纖維濾膜(嶗應(yīng)和上海興亞)中金屬的空白值相對(duì)較高,其次為潔清環(huán)保的石英濾膜,過(guò)濾乙烯濾膜和Munktell石英濾膜金屬空白值最低,但過(guò)濾乙烯濾膜中釷元素不滿足標(biāo)準(zhǔn)低于測(cè)定下限的要求,Munktell石英濾膜金屬空白值最低且測(cè)定結(jié)果的平行性最好,最大RSD為8.9%。

    表2 5種采樣濾膜金屬元素空白值測(cè)定結(jié)果及偏差Tab. 2 The measurement results and deviations of the blank value of the metal elements in 5 sampling filters

    圖1 5種采樣濾膜金屬元素空白值結(jié)果Fig. 1 The results of blank values of metal elements in 5 sampling filters

    2.2 不同濾膜回收率的結(jié)果對(duì)比

    按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)不同濾膜空白加標(biāo)進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果取平均值,按照標(biāo)準(zhǔn)HJ657采樣體積進(jìn)行折算,結(jié)果見表3。

    由表3可知,5種采樣濾膜的加標(biāo)回收率均基本處于合理范圍,整體范圍為75.2%~108%。加標(biāo)回收率結(jié)果最好的為Munktell石英濾膜,加標(biāo)回收范圍為 85.0%~106%,準(zhǔn)確度良好,Munktell石英濾膜可用于大氣顆粒物樣品中金屬的采集。

    表3 5種采樣濾膜金屬元素加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果Tab. 3 Determination results of recovery of metal elements in 5 sampling filters

    3 結(jié)論

    通過(guò)對(duì)不同材質(zhì)濾膜的消解及金屬含量的測(cè)定可知,Munktell石英濾膜金屬元素的空白值低、回收率好,更適合大氣顆粒物樣品中金屬的采集。

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