農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證的影響因素及對(duì)策

田雪蓮， 蘭承興， 周開(kāi)拓， 李雪林

(福泉市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局， 貴州 福泉 550500)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事關(guān)人的身體健康和生命安全，提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)能力對(duì)于保障我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要性不言而喻。為進(jìn)一步加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)能力建設(shè)，全面提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)水平和能力，根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核辦法》《農(nóng)業(yè)部產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試機(jī)構(gòu)管理辦法》等有關(guān)規(guī)定，每年貴州省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳、質(zhì)監(jiān)局都要組織農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)開(kāi)展全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作。能力驗(yàn)證是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的有效手段，也是質(zhì)量保證體系的重要組成部分，能確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具準(zhǔn)確、可靠的農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)數(shù)據(jù)，是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要保障。貴州省福泉市自2016年、2017年通過(guò)農(nóng)藥殘留、獸藥殘留資質(zhì)認(rèn)定以來(lái)，已連續(xù)5年通過(guò)農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證，連續(xù)3年通過(guò)獸藥殘留能力驗(yàn)證，已積累了能力驗(yàn)證的有關(guān)經(jīng)驗(yàn)。為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)提高能力驗(yàn)證水平提供參考，以能力驗(yàn)證采用的《NYT 761—2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，分析農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證中的影響因素及檢測(cè)技巧如下。

1 影響農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證的因素

1.1 儀器設(shè)備

穩(wěn)定的儀器設(shè)備能夠提供更精確的檢測(cè)結(jié)果，在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證前，需要提前校準(zhǔn)稱量的天平、移液槍、量筒、比色管、容量瓶、移液管等，確保使用的儀器設(shè)備準(zhǔn)確，符合使用標(biāo)準(zhǔn)，并用甲醇等有機(jī)溶劑對(duì)能力驗(yàn)證中使用的儀器設(shè)備進(jìn)行潤(rùn)洗，確保使用儀器設(shè)備無(wú)農(nóng)藥殘留。同時(shí)校準(zhǔn)定量檢測(cè)的氣相色譜儀，通過(guò)進(jìn)2針同濃度標(biāo)樣查看樣品的重復(fù)性，若重復(fù)性不好要檢查氣相色譜配件，包括隔墊、襯管、進(jìn)樣針、色譜柱等，進(jìn)行配件的定期清洗與更換。

1.2 試劑耗材

試劑純度不夠會(huì)影響能力驗(yàn)證結(jié)果，如直接影響樣品的回收率，因此在能力驗(yàn)證前要把農(nóng)藥殘留檢測(cè)需要使用的乙腈、丙酮、正己烷、C18柱等進(jìn)行驗(yàn)證，通過(guò)使用本批次試劑進(jìn)行添加回收，確保同一批次試劑能夠達(dá)到添加回收要求。

1.3 人員操作

不同操作者在使用移液管、比色管時(shí)由于視覺(jué)不同，定量也會(huì)產(chǎn)生差異，從而影響能力驗(yàn)證結(jié)果。為盡可能減少實(shí)驗(yàn)誤差，建議最好由同一人完成定量、氮吹操作。在能力驗(yàn)證前，參加能力驗(yàn)證檢測(cè)人員要提前做好添加回收工作，選擇與考核樣品一致的基質(zhì)進(jìn)行操作，添加回收參數(shù)覆蓋所有考核指標(biāo)，確保添加回收在70%～120%。

2 確保農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證質(zhì)量控制的技巧

2.1 控制濃縮及凈化

樣品濃縮程度對(duì)農(nóng)藥添加回收影響較大，氮吹過(guò)干可能導(dǎo)致氧樂(lè)果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率過(guò)低；氮吹過(guò)濕可能影響有機(jī)氯農(nóng)藥定量分析時(shí)雜峰過(guò)多，干擾或影響目標(biāo)農(nóng)藥的峰型及回收效果。因此，氮吹有機(jī)磷樣品時(shí)一定不要過(guò)干，保留瓶底濕潤(rùn)，有一滴試劑流動(dòng)最好，而氮吹有機(jī)氯樣品時(shí)可以稍微干一點(diǎn)，以減少有機(jī)氯農(nóng)藥殘留雜質(zhì)。

有機(jī)氯樣品需要進(jìn)行凈化過(guò)柱后再上機(jī)分析，凈化過(guò)程直接影響檢測(cè)結(jié)果。在凈化過(guò)程中一要注意不能讓色譜柱干，在試劑接近柱子填充物時(shí)添加樣品；二要注意潤(rùn)洗充分，分3次潤(rùn)洗燒杯，待第一次潤(rùn)洗的試劑完全通過(guò)柱子時(shí)再加第二次潤(rùn)洗試劑，確保目標(biāo)化合物全部洗脫完全。

2.2 消除基質(zhì)效應(yīng)

樣品基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留可能產(chǎn)生基質(zhì)增強(qiáng)或減弱效應(yīng)，直接影響樣品回收率，尤其對(duì)甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥的影響最大。因此，在進(jìn)行定量分析時(shí)有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)樣要配置成基質(zhì)標(biāo)，以消除基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥回收的影響。

2.3 提高定性與定量分析精準(zhǔn)度

定性分析時(shí)對(duì)出峰時(shí)間接近的農(nóng)藥要單獨(dú)配置標(biāo)樣、重新調(diào)整程序升溫或更換色譜柱，讓峰型充分分開(kāi)，如甲氰菊酯與聯(lián)苯菊酯，毒死蜱與甲基對(duì)硫磷。充分觀察化合物峰型，如氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯都有同分異構(gòu)體，而三唑磷的峰型較寬、峰高較低。

定量分析要精準(zhǔn)，建議確定樣品各農(nóng)藥的濃度范圍，再配置一個(gè)近似的標(biāo)樣濃度進(jìn)行校準(zhǔn)分析，選取前后2針?lè)迕娣e平均值作為標(biāo)樣峰面積，校定樣品濃度。

3 小結(jié)

能力驗(yàn)證作為一種合格評(píng)定活動(dòng)，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果反映農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力，同時(shí)可以識(shí)別其管理和技術(shù)能力可能存在的問(wèn)題和風(fēng)險(xiǎn)。影響農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證的因素多，在日常檢測(cè)工作中要提升內(nèi)部管理質(zhì)量，勤于探索、練習(xí)、思考，提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)的綜合能力，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)客觀、公正、科學(xué)、可靠，為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供依據(jù)和參考，保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。