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    農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證的影響因素及對策

    2020-12-17 11:37:45田雪蓮蘭承興周開拓李雪林
    農(nóng)技服務(wù) 2020年12期
    關(guān)鍵詞:影響檢測質(zhì)量

    田雪蓮, 蘭承興, 周開拓, 李雪林

    (福泉市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局, 貴州 福泉 550500)

    農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事關(guān)人的身體健康和生命安全,提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測能力對于保障我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要性不言而喻。為進(jìn)一步加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)能力建設(shè),全面提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)水平和能力,根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)考核辦法》《農(nóng)業(yè)部產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試機(jī)構(gòu)管理辦法》等有關(guān)規(guī)定,每年貴州省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳、質(zhì)監(jiān)局都要組織農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)開展全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作。能力驗(yàn)證是評價(jià)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的有效手段,也是質(zhì)量保證體系的重要組成部分,能確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)出具準(zhǔn)確、可靠的農(nóng)產(chǎn)品檢測數(shù)據(jù),是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要保障。貴州省福泉市自2016年、2017年通過農(nóng)藥殘留、獸藥殘留資質(zhì)認(rèn)定以來,已連續(xù)5年通過農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證,連續(xù)3年通過獸藥殘留能力驗(yàn)證,已積累了能力驗(yàn)證的有關(guān)經(jīng)驗(yàn)。為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)提高能力驗(yàn)證水平提供參考,以能力驗(yàn)證采用的《NYT 761—2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),分析農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證中的影響因素及檢測技巧如下。

    1 影響農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證的因素

    1.1 儀器設(shè)備

    穩(wěn)定的儀器設(shè)備能夠提供更精確的檢測結(jié)果,在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證前,需要提前校準(zhǔn)稱量的天平、移液槍、量筒、比色管、容量瓶、移液管等,確保使用的儀器設(shè)備準(zhǔn)確,符合使用標(biāo)準(zhǔn),并用甲醇等有機(jī)溶劑對能力驗(yàn)證中使用的儀器設(shè)備進(jìn)行潤洗,確保使用儀器設(shè)備無農(nóng)藥殘留。同時(shí)校準(zhǔn)定量檢測的氣相色譜儀,通過進(jìn)2針同濃度標(biāo)樣查看樣品的重復(fù)性,若重復(fù)性不好要檢查氣相色譜配件,包括隔墊、襯管、進(jìn)樣針、色譜柱等,進(jìn)行配件的定期清洗與更換。

    1.2 試劑耗材

    試劑純度不夠會影響能力驗(yàn)證結(jié)果,如直接影響樣品的回收率,因此在能力驗(yàn)證前要把農(nóng)藥殘留檢測需要使用的乙腈、丙酮、正己烷、C18柱等進(jìn)行驗(yàn)證,通過使用本批次試劑進(jìn)行添加回收,確保同一批次試劑能夠達(dá)到添加回收要求。

    1.3 人員操作

    不同操作者在使用移液管、比色管時(shí)由于視覺不同,定量也會產(chǎn)生差異,從而影響能力驗(yàn)證結(jié)果。為盡可能減少實(shí)驗(yàn)誤差,建議最好由同一人完成定量、氮吹操作。在能力驗(yàn)證前,參加能力驗(yàn)證檢測人員要提前做好添加回收工作,選擇與考核樣品一致的基質(zhì)進(jìn)行操作,添加回收參數(shù)覆蓋所有考核指標(biāo),確保添加回收在70%~120%。

    2 確保農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證質(zhì)量控制的技巧

    2.1 控制濃縮及凈化

    樣品濃縮程度對農(nóng)藥添加回收影響較大,氮吹過干可能導(dǎo)致氧樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率過低;氮吹過濕可能影響有機(jī)氯農(nóng)藥定量分析時(shí)雜峰過多,干擾或影響目標(biāo)農(nóng)藥的峰型及回收效果。因此,氮吹有機(jī)磷樣品時(shí)一定不要過干,保留瓶底濕潤,有一滴試劑流動最好,而氮吹有機(jī)氯樣品時(shí)可以稍微干一點(diǎn),以減少有機(jī)氯農(nóng)藥殘留雜質(zhì)。

    有機(jī)氯樣品需要進(jìn)行凈化過柱后再上機(jī)分析,凈化過程直接影響檢測結(jié)果。在凈化過程中一要注意不能讓色譜柱干,在試劑接近柱子填充物時(shí)添加樣品;二要注意潤洗充分,分3次潤洗燒杯,待第一次潤洗的試劑完全通過柱子時(shí)再加第二次潤洗試劑,確保目標(biāo)化合物全部洗脫完全。

    2.2 消除基質(zhì)效應(yīng)

    樣品基質(zhì)對農(nóng)藥殘留可能產(chǎn)生基質(zhì)增強(qiáng)或減弱效應(yīng),直接影響樣品回收率,尤其對甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥的影響最大。因此,在進(jìn)行定量分析時(shí)有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)樣要配置成基質(zhì)標(biāo),以消除基質(zhì)對農(nóng)藥回收的影響。

    2.3 提高定性與定量分析精準(zhǔn)度

    定性分析時(shí)對出峰時(shí)間接近的農(nóng)藥要單獨(dú)配置標(biāo)樣、重新調(diào)整程序升溫或更換色譜柱,讓峰型充分分開,如甲氰菊酯與聯(lián)苯菊酯,毒死蜱與甲基對硫磷。充分觀察化合物峰型,如氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯都有同分異構(gòu)體,而三唑磷的峰型較寬、峰高較低。

    定量分析要精準(zhǔn),建議確定樣品各農(nóng)藥的濃度范圍,再配置一個(gè)近似的標(biāo)樣濃度進(jìn)行校準(zhǔn)分析,選取前后2針峰面積平均值作為標(biāo)樣峰面積,校定樣品濃度。

    3 小結(jié)

    能力驗(yàn)證作為一種合格評定活動,農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證結(jié)果反映農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)的檢測能力,同時(shí)可以識別其管理和技術(shù)能力可能存在的問題和風(fēng)險(xiǎn)。影響農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證的因素多,在日常檢測工作中要提升內(nèi)部管理質(zhì)量,勤于探索、練習(xí)、思考,提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的綜合能力,確保檢測數(shù)據(jù)客觀、公正、科學(xué)、可靠,為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供依據(jù)和參考,保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。

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