對火花放電原子發(fā)射光譜儀溯源結(jié)果的確認

陳立云 周鵬 時浩 王生濤

江蘇省鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 江蘇 鹽城 224056

計量溯源性是實驗室管理的重要環(huán)節(jié)。檢定和校準是計量器具量值溯源的重要方式，操作者應根據(jù)使用方法/ 標準要求，確認量值溯源的結(jié)果，從而有效保障計量器具計量性能能滿足工作的要求。CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》[1]。6．4．6在下列情況下，測量設(shè)備應進行校準：a）當測量準確度或測量不確定度影響報告結(jié)果的有效性；b）為建立報告結(jié)果的計量溯源性，要求對設(shè)備進行校準。6．4．7 實驗室應制定校準方案，并應進行復核和必要的調(diào)整，以保持對校準狀態(tài)的可信度?！稒z驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》4．4．3 檢驗檢測機構(gòu)應對檢驗檢測結(jié)果、抽樣結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備有計劃地實施檢定或校準。設(shè)備在投入使用前，應采用檢定或校準等方式，以確認其是否滿足檢驗檢測的要求，并標識其狀態(tài)?！稒z驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》及釋義7 檢驗檢測機構(gòu)在設(shè)備定期檢定或校準后應進行確認，確認其滿足檢驗檢測要求后方可使用。對檢定或校準的結(jié)果進行確認的內(nèi)容應包括：a）檢定結(jié)果是否合格，是否滿足檢驗檢測方法的要求；b）校準獲得的設(shè)備的準確度信息是否滿足檢驗檢測項目、參數(shù)的要求，是否有修正信息，儀器是否滿足檢驗檢測方法的要求；c）適用時，應確認設(shè)備狀態(tài)標識。RB/T214-2017《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求》[2]4．4．3 設(shè)備管理，檢驗檢測機構(gòu)應對檢驗檢測結(jié)果、抽樣結(jié)果的準確性或有效性有影響或計量溯源性有要求的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備有計劃地實施檢定或校準。設(shè)備在投入使用前，應采用核查、檢定或校準方式，以確認其是否滿足檢驗檢測地要求。所有需要檢定、校準或有有效期地設(shè)備應使用標簽、編碼或以其他方式標識，以便使用人員易于識別檢定、校準的狀態(tài)或有效期。

1 校準證書溯源結(jié)果確認的方法

第一步，對校準證書進行完整性核查，核查校準證書的信息是否充分、完整及準確，對計量器具的名稱、規(guī)格型號、設(shè)備編號、證書編號、日期等，重點查看校準內(nèi)容是否滿足校準方案的要求；第二步，對溯源結(jié)果進行確認，根據(jù)識別的試驗方法標準、儀器產(chǎn)品標準和說明書/ 技術(shù)參數(shù)對校準結(jié)果進行技術(shù)確認；第三步，根據(jù)確認的結(jié)果對設(shè)備提出使用方案，若符合可繼續(xù)使用，若不符合或停用或降級/ 修正使用。下文以火花放電原子發(fā)射光譜儀校準證書為例，對其溯源結(jié)果進行技術(shù)確認。本文重點講述第二步對溯源結(jié)果進行技術(shù)確認[3]。

2 儀器的測量范圍

首先，查閱火花放電原子發(fā)射光譜儀技術(shù)參數(shù)，得到化學元 素 含 量 的 測 量 范 圍 為：C0．0050%-4．5000%、Si0．0100%-6．0000%、Mn0．0100%-19．0000%、P0．0010%-1．2000%、S0．0010%-0．7000%、Cr0．0050%-33．0000%、Mo0．0100%-19．0000%、Ni0．0050%-45．000%、Al0．0010%-3．0000%、Cu0．0050%-8．0000%、Nb0．0010%-3．0000%、Ti0．0010%-2．5000%、V0．0050%-11．0000%、B0．0002%-1．1000%。

3 方法/ 標準測量范圍

其次，查找相關(guān)光譜儀檢測方法標準，涉及Fe 基體光譜儀檢測的方法有GB/T11170-2008《不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》、GB/T4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法》、GB/T24234-2009《鑄鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法》，得到各元素測量需求范圍：C0．01%-4．50%、Si0．10%-4．00%、Mn0．06%-11．00%、P0．004%-0．80%、S0．005%-0．20%、Cr0．03%-28．00%、Mo0．01%-3．50%、Ni0．009%-24．00%、Al0．01%-2．00%、Cu0．02%-6．00%、Nb0．02%-2．50%、Ti0．01%-1．10%、V0．01%-0．60%、B0．0008%-0．200%。

4 校準證書溯源結(jié)果

再次，經(jīng)查閱校準證書，引用校準證書上的數(shù)據(jù)，各元素的檢 出 限 為：C0．0044%、Si0．0052%、Mn0．0042%、P0．0008%、S0．0006%、Cr0．0035%、Mo0．0023%、Ni0．02%4、Al0．0024%、Cu0．0021%、Nb0．0018%、Ti0．0058%、V0．0033%、B0．0012%。

5 儀器設(shè)備的溯源結(jié)果確認

最后，根據(jù)3、4、5 章，對光譜儀的溯源結(jié)果進行確認，如表1 所示。

表1 溯源結(jié)果確認表