不同退火溫度對CoPt 薄膜結(jié)構(gòu)和磁性的影響

王靜

（西南大學(xué)，重慶400715）

1 概述

二十一世紀(jì)，計(jì)算機(jī)產(chǎn)業(yè)、互聯(lián)網(wǎng)和通信技術(shù)的飛速發(fā)展，極大地促進(jìn)了人們對大容量、高存儲記錄密度的磁記錄介質(zhì)需求，原子比約為1:1 的CoPt 磁性合金可以以相穩(wěn)定的存在，具有面心四方（fct）晶格結(jié)構(gòu)，Co 原子和Pt 原子沿[001]方向有序排列，其具有高達(dá)Ku=4.9×107eme/cm3（leme/cm3=0.1J/cm-3）的單軸磁晶各項(xiàng)異性能密度。其在超高記錄密度磁記錄介質(zhì)方面有很大的應(yīng)用潛力，適合作為超高密度垂直磁記錄介質(zhì)材料。

由于以固態(tài)沉積在基片上的原子無法自由移動，采用磁控濺射在常溫獲得的CoPt 薄膜中Co 原子和Pt 原子是隨機(jī)排列的，形成fcc（面心立方）結(jié)構(gòu)，處于A1 相，呈軟磁性。通過熱處理使原子克服能障發(fā)生跳躍，使其轉(zhuǎn)變?yōu)橛泊畔嗟腖10穩(wěn)定態(tài)。本實(shí)驗(yàn)采用直流磁控濺射法，制備得到了CoPt 納米復(fù)合薄膜，并在不同溫度下進(jìn)行了退火處理，主要探究了退火溫度對薄膜結(jié)構(gòu)與磁性能的影響，所制備的薄膜在經(jīng)過足夠高的溫度退火后，X 射線衍射以及磁力顯微鏡都發(fā)現(xiàn)，薄膜中生成了fct 相的CoPt 納米顆粒，對于組分為CO50Pt50的薄膜，樣品矯頑力隨著退火溫度的升高而增加。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 樣品定標(biāo)

在腔體內(nèi)進(jìn)行鍍膜時(shí)，需要自行確定濺射時(shí)的工藝參數(shù)，進(jìn)行樣品的定標(biāo)。由于各個(gè)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的廠家以及設(shè)備本身設(shè)計(jì)存在較為顯著的差異，所以不能直接引用其它參考文獻(xiàn)中的具體數(shù)值，文獻(xiàn)中所列出的數(shù)值只具備一定的參考價(jià)值。使用磁控濺射設(shè)備制備薄膜時(shí)，在之前所積累的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，濺射薄膜時(shí)工作氣壓定為2.8Pa，根據(jù)設(shè)備原理圖可知襯底與靶材的距離為12cm。對于實(shí)驗(yàn)所用到Co 靶和Pt 靶，通過調(diào)節(jié)濺射電流來控制濺射功率，以此獲得多組膜厚與濺射電流的關(guān)系。在CoPt 薄膜的沉積過程中，我們控制Co 原子和Pt 原子的原子數(shù)之比達(dá)到1:1，由于采用的是對靶濺射，所以濺射時(shí)的時(shí)間和距離是相同的。

假設(shè)原子的沉積速率為V，濺射時(shí)間為t，可得薄膜生長的厚度d 為d=Vt，對于厚度為d 的薄膜，其原子個(gè)數(shù)N 為：

聯(lián)立公式并帶入Co 元素和Pt 元素的物理參數(shù)，其原子個(gè)數(shù)比為1:1 時(shí)則

當(dāng)原子比1:1 時(shí)，可以分離出一個(gè)常數(shù)ξ：

可以看出，在滿足Co 原子和Pt 原子原子個(gè)數(shù)比為1:1 的前提下，需要滿足Pt 靶沉積的速率是Co 靶的ξ 倍，此為理論計(jì)算結(jié)果。明確相關(guān)的工藝參數(shù)后，進(jìn)行CoPt 薄膜樣品生長，并對樣品使用牛津能譜儀進(jìn)行測試，分析材料的薄膜的元素種類與含量，進(jìn)而確定最優(yōu)的工藝參數(shù)，Co 靶和Pt 靶的工作電流分別穩(wěn)定在0.25A 和0.1A 使原子比最接近1:1。

圖1

2.2 具體實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)在生長CoPt 薄膜時(shí)，實(shí)驗(yàn)所用磁控濺射設(shè)備的腔體的背景真空度不低于2.5×10-5PaPa，在Ar 氣氛下，保持腔體內(nèi)氣壓穩(wěn)定在2.8Pa。濺射源Co 靶和Pt 靶的純度都優(yōu)于99.99%，且倆靶距離樣品架均為12cm，倆靶處于對角線位置，倆靶可以同時(shí)向基片濺射相應(yīng)的粒子。濺射時(shí)先將Si 基片加熱到250℃（加熱是為了促進(jìn)取向生長），為了薄膜厚度均勻，促進(jìn)薄膜各部分原子比相等，需使樣品架以大約17r/min 的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。實(shí)驗(yàn)所采用的Si 基片的尺寸為10mm×10mm×0.5mm，中間的8mm×8mm 區(qū)域用來成膜，實(shí)驗(yàn)前需將基片先后置于乙醇丙酮溶液中超聲清洗2 次，每次清洗時(shí)間為20min。根據(jù)之前樣品定標(biāo)結(jié)果，Co 靶和Pt 靶的工作時(shí)恒流電流分別穩(wěn)定在0.25A 和0.1A，以此確定CoPt 薄膜的成分為Co50Pt50，鍍膜結(jié)束后將樣品放入真空快速熱處理爐，分別在350℃和450℃進(jìn)行時(shí)間為1h的退火熱處理。退火時(shí)爐內(nèi)真空度優(yōu)于5×10-5Pa，退火時(shí)間從到達(dá)設(shè)定溫度后開始計(jì)時(shí)，升溫速率為50℃/min，熱處理結(jié)束后在真空中自然冷卻。用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM，最大磁場±15 kOe）分析薄膜磁性。

3 結(jié)果與討論

圖2

圖2 為Si-MgO（10nm）-CoPt（40nm）薄膜在不同溫度進(jìn)行熱處理后的H-M磁化曲線，圖中1emu=，圖中的[001]黑色實(shí)心點(diǎn)表示外磁場沿垂直于膜面的方向施加，[100]紅色空心點(diǎn)表示外磁場沿平行于膜面的方向施加，每個(gè)樣品都首先測量垂直于膜面的磁化曲線，圖像噪聲較大是因?yàn)闇y量所取步幅較小，實(shí)驗(yàn)設(shè)備所受干擾較大，且薄膜只有50nm，受擾動影響較大。（圖2（a）），由于CoPt 薄膜呈軟磁性，薄膜處于無序的A1 相，矯頑力很小，；Ta=350℃時(shí)，CoPt（111）衍射峰較強(qiáng)，CoPt 薄膜的矯頑力較Ta=250℃增大，此時(shí)垂直于膜面方向的矯頑力約5.02kOe，此時(shí)矩形比也逐步變好；Ta=450℃時(shí)（圖2（c）），CoPt（001）和（002）衍射峰較強(qiáng)，薄膜生長有序化，垂直于膜面方向的矯頑力接近13000 kOe，磁化曲線所包圍面積很大，磁化曲線具有良好的方形，薄膜呈現(xiàn)出非常好的硬磁性。

4 結(jié)論

在加熱到250℃的Si 基片上生長10nm 的MgO 薄膜后生長的40nm 厚的CoPt 薄膜，在不同溫度進(jìn)行熱處理，使其發(fā)生不同程度的A1 相到相進(jìn)行轉(zhuǎn)變，分析CoPt 薄膜的晶體結(jié)構(gòu)和磁化行為。在Ta=250℃時(shí)，CoPt 薄膜處于無序的fcc 相，當(dāng)退火溫度逐步升高時(shí)，熱能逐漸增大，熱能克服了CoPt 薄膜有序化能量勢壘，薄膜逐漸由無序的fcc 軟磁相轉(zhuǎn)化為有序的L10硬磁相。在Ta=450℃時(shí)獲得了具有大矯頑力（矯頑力可達(dá)13000 kOe）以及高矩形比的L10相CoPt 薄膜，更符合超高密度記錄材料要求，質(zhì)量較好的CoPt 連續(xù)薄膜可以應(yīng)用于微加工制作超高密度垂直磁記錄陣列介質(zhì)。