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    廢催化劑回收貴金屬工藝及前處理技術(shù)分析

    2020-12-08 17:37:48
    世界有色金屬 2020年1期
    關(guān)鍵詞:王水貴金屬鹽酸

    梅 昆

    (寧波華研節(jié)能環(huán)保安全設(shè)計(jì)研究有限公司,浙江 寧波 315800)

    在當(dāng)前化工業(yè)的發(fā)展過(guò)程中,催化劑往往占有不可或缺的地位,但是隨著周期的不斷加長(zhǎng),化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中使用的催化劑活性很可能會(huì)由于溫度過(guò)高、發(fā)生燒結(jié)等等情況而大大降低,同時(shí)也會(huì)由于污染物的聚集而導(dǎo)致催化劑孔道阻塞,此時(shí)就需要對(duì)其加以更換[1]。在制備催化劑的過(guò)程中,使用貴金屬作為其成分可以大大提高其活性和耐久性,雖然隨著催化劑的使用其組分可能產(chǎn)生變化,但是其中貴金屬的含量并不會(huì)發(fā)生改變。全世界每年都會(huì)產(chǎn)生大量的廢催化劑,其中含有許多的貴金屬,包括鉑、銠、鈀等等,從廢催化劑中將這些貴金屬提取出來(lái)不僅能夠保證資源的充分利用,同時(shí)還能保護(hù)環(huán)境。

    1 廢催化劑回收貴金屬工藝

    (1)廢催化劑中鉑的回收。就目前來(lái)看,化學(xué)工業(yè)上所使用的大多都是以Al2O3為載體的Pb催化劑,在石油重整過(guò)程中,催化劑的活性會(huì)隨著使用不斷減弱,但是其中鉑的含量以及狀態(tài)并不會(huì)發(fā)生改變。因此,從廢催化劑中回收鉑通常包括三類:第一,溶解鉑金屬法,這一類方法首先將廢催化劑放在1000℃到1100℃中進(jìn)行焙燒,以此除去其表面的雜質(zhì),再使用王水將廢催化劑中的鉑溶解出來(lái),溶解鉑金屬法的優(yōu)點(diǎn)在于它能夠保護(hù)三氧化二鋁載體,但是缺點(diǎn)就是難以完全溶解鉑,貴金屬回收率并不高。第二,溶解載體法,此類方法利用了三氧化二鋁在鹽酸和硫酸中的可溶性,以及金屬鉑的不溶性,將其留于濾渣中,再使用王水進(jìn)行溶解,雖然溶解載體法能夠提高金屬鉑的回收率,但是其缺點(diǎn)在于操作手段較為復(fù)雜。第三,載體-鉑金共溶法,此類方法是將金屬鉑與三氧化二鋁進(jìn)行完全溶解,再用離子交換樹(shù)脂來(lái)吸附金屬鉑,具體操作步驟如下,首先焙燒廢催化劑,然后用鹽酸和氧化劑的混合物浸泡,用樹(shù)脂進(jìn)行吸附得到氯化鋁溶液以及載鉑樹(shù)脂,用解吸劑進(jìn)行解吸,用鹽酸酸化,氧化劑氧化,再用沉鉑劑進(jìn)行將金屬鉑沉淀出來(lái),最后精制得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.98%的海綿鉑,這一工藝能夠用于處理所有以三氧化二鋁為載體的含鉑廢催化劑,同時(shí)能夠有效回收金屬鉑和鋁,能夠用于工業(yè)化,金屬回收率也比較高,這整個(gè)工藝并無(wú)污染,殘?jiān)材艿玫搅己玫睦肹2]。

    (2)廢催化劑中銠的回收。含銠催化劑在許多工業(yè)反應(yīng)中都有著良好的應(yīng)用,包括尾氣凈化、燃料電池等等領(lǐng)域。就目前來(lái)看,可以用來(lái)制備催化劑的有銠粉、硝酸銠以及水合三氯化銠,從廢催化劑中提取銠粉并制備得到水合三氯化銠主要從以下幾個(gè)方面進(jìn)行。第一,銠粉的回收工藝流程主要包括以下幾個(gè)步驟:首先焚燒含銠的廢催化劑,再用KHSO4進(jìn)行熔融處理,加氨水得到Rh(OH)3沉淀,用鹽酸進(jìn)行反應(yīng)得到Rh3+鹽溶液,再電解還原得到粗銠粉,這一環(huán)節(jié)較為重要,在很大程度上影響著金屬銠的回收率,再經(jīng)過(guò)一系列酸洗、水洗、焙燒最終得到純銠粉,其純度大于99.5%。第二,制備水合三氯化銠的方法,由于三氯化銠在各個(gè)工業(yè)結(jié)構(gòu)中的用途有一定的不同,因此所使用的制備手段也有所不同,比方說(shuō)有一部分催化劑對(duì)于原料并沒(méi)有過(guò)多的要求,所以可以使用一些比較簡(jiǎn)便的手段。首先是熱壓分解法,此類方法按照容器的不同分為不同的方式,在容器中加入王水并高溫加熱來(lái)溶解金屬銠,但是其缺點(diǎn)在于反應(yīng)速度較慢,難以保證安全性。其次是微波消解法,這類方法是將金屬銠在密閉容器中進(jìn)行加熱處理,其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)速度較快,但是缺點(diǎn)在于不適合于工業(yè)化應(yīng)用[3]。

    (3)廢催化劑中鈀的回收。當(dāng)前有許多的催化劑中都含有金屬鈀,這些都被廣泛應(yīng)用于石油化工反應(yīng)過(guò)程中,以下對(duì)幾類金屬鈀的回收方式進(jìn)行分析。第一,Pd/Al2O3催化劑中回收金屬鈀,首先是焙燒浸出法,此類方法先對(duì)廢催化劑進(jìn)行高溫焙燒從而將其中的雜質(zhì)除去,然后用王水溶解得到濾液,經(jīng)過(guò)還原、王水溶解、沉淀、加氫煅燒得到粗鈀。焙燒浸出法的優(yōu)點(diǎn)在于能夠很好地提高金屬鈀的浸出率,但是其缺點(diǎn)在于流程過(guò)長(zhǎng),也會(huì)耗費(fèi)較多的成本,會(huì)腐蝕設(shè)備,因此很少被用于工業(yè)化。其次是電解法,這類方法是將含鈀的廢催化劑溶解于含雙氧水的鹽酸中,并將溶解得到的溶液進(jìn)行電解處理,此方法要求在電解池中進(jìn)行反應(yīng),操作手段較為繁雜,容易消耗大量的成本。最后是氯代烴法,這類方法的具體操作步驟是對(duì)廢催化劑進(jìn)行焙燒處理,并除去雜質(zhì),再放入到放置到石英管中,讓含鈀的廢催化劑與有機(jī)氯代烴進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),從而得到鈀氯化物,回收得到一類棕紅色的粉末,經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)反應(yīng)溫度在五百攝氏度時(shí),其回收率達(dá)到最高。實(shí)際上,氯代烴法的回收率較高,也不會(huì)對(duì)載體造成損害,所以載體還可以進(jìn)行二次利用,但是值得注意的是,此類方法對(duì)于反應(yīng)設(shè)備的要求較高,設(shè)備材質(zhì)必須是防腐蝕性的。第二,Pb/活性炭催化劑回收金屬鈀,這一類廢催化劑具有較高的吸水率,因此要先進(jìn)行干燥處理,再放入到馬弗爐中進(jìn)行焙燒,將炭完全燒掉,并用甲酸進(jìn)行還原處理,再用王水進(jìn)行浸出以及過(guò)濾處理,之后加入濃氨水,再除去雜質(zhì),酸析,加入Pb(NH3)2Cl2進(jìn)行沉淀結(jié)晶,之后再漂洗、烘干和焙燒就可以得到氯化鈀。

    2 廢催化劑前處理技術(shù)

    對(duì)于大多數(shù)的廢催化劑來(lái)說(shuō),以上所描述的一系列工藝流程往往都沒(méi)有進(jìn)行前處理,而是直接進(jìn)行催化劑的焙燒和溶解,在這一過(guò)程中燒結(jié)磁珠也會(huì)溶解,這在一定程度上加大了工藝難度,同時(shí)在一定程度上對(duì)后續(xù)的步驟增加了難度,所以在工藝流程中應(yīng)該重視前處理技術(shù)。對(duì)于廢催化劑來(lái)說(shuō),在脈動(dòng)氣流的作用下,能夠較好地實(shí)現(xiàn)廢催化劑的高效分離。主動(dòng)脈動(dòng)氣流分選設(shè)備能夠很好地分選廢催化劑,并能夠完全回收有價(jià)值的組分,這一設(shè)備在一定程度上能夠達(dá)到連續(xù)工作,其分選效率也較高,在整個(gè)分選過(guò)程中也沒(méi)有污染產(chǎn)生。通過(guò)主脈動(dòng)氣流分選裝置能夠?qū)U催化劑混合物加以高效分選,在很大程度上降低了工藝流程的處理復(fù)雜程度,并且其磁珠還可以二次利用生成凈水劑。

    3 結(jié)語(yǔ)

    綜上所述,我國(guó)目前的廢催化劑回收利用效率較低,同時(shí)也缺乏相應(yīng)的技術(shù)投入,一些工藝、設(shè)備以及制作技術(shù)較為落后的地區(qū)來(lái)說(shuō),其廢催化劑越難得到處理,造成的污染就更為嚴(yán)重。國(guó)內(nèi)目前的催化劑利用水平并不高,在許多方面都與國(guó)外相差甚遠(yuǎn),同時(shí)我國(guó)還缺乏有關(guān)的法律法規(guī)和組織機(jī)構(gòu)對(duì)其加以約束,隨著經(jīng)濟(jì)的不斷增長(zhǎng),廢催化劑的數(shù)量也大大增加,因此尋找一種有效的廢催化劑回收貴金屬工藝及前處理技術(shù)值得人們重視。本文探討了廢催化劑中鉑、銠、鈀的回收工藝并分析了前處理技術(shù),以此幫助提高我國(guó)廢催化劑的二次利用率。

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