巖石礦物分析化驗(yàn)中的質(zhì)量控制要點(diǎn)

孫豐全，王建茹，周 冰

（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心，青海 西寧 810008）

巖石礦物主要指的是地殼中，由單一或是多類化學(xué)元素構(gòu)成的物質(zhì)，全面分析其成分是目前我國(guó)地質(zhì)勘測(cè)工作的重要內(nèi)容。而在地質(zhì)工作中，實(shí)現(xiàn)對(duì)巖石礦物進(jìn)行精確、科學(xué)、真實(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)胤治鰳O為重要，是地礦行業(yè)得以順利發(fā)展重要保障。對(duì)此，相關(guān)單位必須對(duì)巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量控制工作予以高度重視，采取有效措施將實(shí)驗(yàn)誤差控制在最小范圍，為地礦行業(yè)發(fā)展提供最為真實(shí)準(zhǔn)確的地礦數(shù)據(jù)，促進(jìn)我國(guó)地礦行業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展[1]。

1 巖石礦物種類概述

巖石礦物是一種天然復(fù)合體，具有化學(xué)與物理的混合特種，在受到地質(zhì)作用影響下形成了不同種類的化合物。所以在具體的巖石礦物分析化驗(yàn)過程中涉及多種巖石礦物的分析化驗(yàn)，目前在實(shí)際化驗(yàn)過程中已涉及三千多種類型的礦物種類分析，其中包括了硫化礦物、含碳礦物等較為常見的物質(zhì)。近年來，在化驗(yàn)分析技術(shù)水平不斷提升，以及儀器設(shè)備不斷升級(jí)優(yōu)化的推動(dòng)作用下，巖石礦物結(jié)構(gòu)分析、物理性質(zhì)分析、化學(xué)成為分析得到的結(jié)果越來越準(zhǔn)確，進(jìn)一步推動(dòng)了地質(zhì)勘探水平的提升，擴(kuò)大了我國(guó)礦業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景。

2 巖石礦物分析化驗(yàn)中的質(zhì)量控制要點(diǎn)

2.1 巖石礦物分析與化驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作

對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、制備與存儲(chǔ)是巖石礦物分析化驗(yàn)重要前期工作，其工作質(zhì)量對(duì)分析化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性有著直接影響作用，對(duì)此必須做好相關(guān)質(zhì)量控制工作：

（1）巖石礦物樣品接收必須按要求對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)、標(biāo)志管管理，包括對(duì)數(shù)量、質(zhì)量、性質(zhì)、包裝、可檢性等的驗(yàn)收登記；

（2）完善實(shí)驗(yàn)室樣品標(biāo)識(shí)管理，確保樣品標(biāo)識(shí)在分析化驗(yàn)全過程的完整保留，并且確保標(biāo)識(shí)與實(shí)驗(yàn)記錄在實(shí)驗(yàn)過程與調(diào)用過程中不會(huì)發(fā)生混淆；

（3）樣品制備方法的選擇應(yīng)結(jié)合對(duì)樣品性質(zhì)、測(cè)試要求以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行綜合考慮，確保樣品制備具備較高代表性、一致性。由于天然巖石礦物性質(zhì)是不均勻的，需要進(jìn)行加工得到可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析的樣品，這是分析工作的首要環(huán)節(jié)，也是分析質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。在樣品制備過程中需要對(duì)巖石礦物樣品進(jìn)行破碎、篩選得到符合代表性與均勻性要求的實(shí)驗(yàn)分析樣品。在樣品加工過程中應(yīng)注意做好以下要點(diǎn)控制：首先，加工后得到的試樣要與原始樣品物質(zhì)組分及其含量保持一致，避免出現(xiàn)損失或者污染，確保試樣代表性保持不變。其次，確保試樣加工得到較好均勻性，主要是確保取樣量一定前提下，試樣組分均勻性必須能夠滿足分析工作要求，這就要求在加工過程中選擇合適加工方法，根據(jù)相關(guān)經(jīng)驗(yàn)公式得到粒度、質(zhì)量等充分滿足試驗(yàn)分析要求的樣品。此外，還需確保實(shí)驗(yàn)室管理程序與設(shè)施完善、合理，確保樣品在待檢、制備、測(cè)試、存儲(chǔ)等過程不會(huì)出現(xiàn)退化、變質(zhì)、丟失、損壞等問題[2]。

2.2 礦物制樣方法的確定

第一，在進(jìn)行礦物采集過程中，所選樣品需要具備代表性，即便無法含括全部的礦物，也需要含括大部分礦物。而且在采樣時(shí)其區(qū)域覆蓋整個(gè)采礦區(qū)，切不可單單將某一采礦區(qū)域中的礦石或礦物作為目標(biāo)，避免實(shí)際采集數(shù)據(jù)的不完整與不客觀。第二，開采的礦石樣品不單單用來對(duì)當(dāng)?shù)氐V區(qū)進(jìn)行分析，還可用來對(duì)其他工業(yè)價(jià)值進(jìn)行評(píng)估，所以必須要確保礦石質(zhì)量，這將會(huì)關(guān)系到了整個(gè)分析過程。提取完畢礦物后，應(yīng)當(dāng)要制備礦物樣品。先是要將礦物樣品的重量確定下來，其中看過了礦物質(zhì)的含量、類別以及性質(zhì)等，隨后便可推導(dǎo)出礦物質(zhì)的含量。因?yàn)榇_定樣品質(zhì)量是制備樣品的重要步驟，礦物重量不同其質(zhì)量也有所差別。在制備樣品時(shí)需要堅(jiān)持測(cè)試方法多元化以及盡量降低樣品重量的原則。此外，在進(jìn)行樣品制備過程中，可以多次粉碎礦物樣品，所以能夠作為代表性樣品，該種方法較為實(shí)用，且性價(jià)比較高。

2.3 巖石礦物分析化驗(yàn)方法選擇

對(duì)于確保巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量而言，選擇正確的分析化驗(yàn)方法極為重要。不同種類的樣品有著不同分析化驗(yàn)方法，其得到的分析化驗(yàn)結(jié)果也有所區(qū)別。對(duì)此，必須確保分析化驗(yàn)方法的較好適用性，方法中的檢出限、準(zhǔn)確度、誤差允許值等技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求，同時(shí)還要確保較好的準(zhǔn)確性與經(jīng)濟(jì)性，充分滿足分析化驗(yàn)要求。除此之外，分析化驗(yàn)方法的選擇還應(yīng)綜合考慮實(shí)驗(yàn)人員水平、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與環(huán)境條件，以及操作的安全性的。一般來說，選擇標(biāo)準(zhǔn)方法較為保障，但在特殊情況下，如相關(guān)文件要求、客戶特殊要求等，為保障分析化驗(yàn)結(jié)果可采用經(jīng)過確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。

2.4 巖石礦物分析化驗(yàn)過程質(zhì)量控制

在對(duì)巖石礦物樣品進(jìn)行分析化驗(yàn)過程中，需要結(jié)合實(shí)際化驗(yàn)工作制定有效的分析化驗(yàn)過程質(zhì)量控制方案，實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)過程質(zhì)量的有效控制，其過程主要包括有針對(duì)樣品特性與分析要求選擇合適的分析化驗(yàn)方法；采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控制樣品對(duì)內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行有效控制；進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比來對(duì)分析化驗(yàn)質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)證；采用不同方法或者相同方法不同人進(jìn)行重發(fā)分析化驗(yàn)，進(jìn)行結(jié)果比對(duì)；對(duì)留存樣品進(jìn)行再測(cè)試，驗(yàn)證分析化驗(yàn)結(jié)果；繪制質(zhì)量控制圖表，并對(duì)樣品間不同分析化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性檢查，或者采用其他有效技術(shù)辦法進(jìn)行分析化驗(yàn)結(jié)果核查[3]。

其中，在借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)分析化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)必須掌握好以下要點(diǎn)：

①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用必須嚴(yán)格遵守證書說明或相關(guān)規(guī)定，尤其是注意對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物最小取樣量、有效期等的把控；②為將分析化驗(yàn)誤差控制在最小范圍，在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)確保其基體組成與樣品的高度相似；③應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度水平與樣品盡可能的相似，也可分別選擇濃度水平分別接近所選分析化驗(yàn)方法適用濃度的最小值與最大值，以對(duì)比確定樣品分析化驗(yàn)結(jié)果取值在有效范圍內(nèi)；④確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在物理、化學(xué)，以及表面形態(tài)都與樣品高度一致；⑤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇應(yīng)確保特性量值與其準(zhǔn)確度在滿足質(zhì)量控制要求的同時(shí)具備較好的經(jīng)濟(jì)合理性。

在對(duì)巖石礦物進(jìn)行分析化驗(yàn)過程中，質(zhì)量控制指標(biāo)應(yīng)全面包括準(zhǔn)確度控制指標(biāo)、精密度控制指標(biāo)，以及分析化驗(yàn)方法檢出限等方面。在準(zhǔn)確度控制指標(biāo)質(zhì)量控制方面，主要包括了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單項(xiàng)單次分析化驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在規(guī)定允許值內(nèi)的控制，以及單個(gè)試樣（或組分）加標(biāo)回收率須在規(guī)定允許值內(nèi)的控制。在精密度控制指標(biāo)控制方面，應(yīng)結(jié)合分析化驗(yàn)需要與相關(guān)規(guī)定，選擇標(biāo)準(zhǔn)法分析化驗(yàn)結(jié)果作為質(zhì)量控制指標(biāo)及相關(guān)分析化驗(yàn)依據(jù)。在實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果比對(duì)方面，應(yīng)采用相應(yīng)分析化驗(yàn)方法的再現(xiàn)性限為控制指標(biāo)，并實(shí)行三級(jí)質(zhì)量審查，分級(jí)負(fù)責(zé)，各有側(cè)重的質(zhì)量控制模式，更好地實(shí)現(xiàn)分析化驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量的有效控制[4]。

2.5 巖石礦物分析數(shù)據(jù)控制

在對(duì)巖石礦物進(jìn)行分析過程中涉及對(duì)諸多環(huán)節(jié)的數(shù)據(jù)控制，如數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)判定、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、數(shù)據(jù)核查、數(shù)據(jù)更正等，必須做好相關(guān)數(shù)據(jù)控制才能確保分析化驗(yàn)得到準(zhǔn)確的結(jié)果。其中，數(shù)據(jù)采集主要是對(duì)采集得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證與控制，通常包括手工與自動(dòng)采集兩種方式；數(shù)據(jù)處理的質(zhì)量控制關(guān)鍵在于對(duì)常數(shù)、數(shù)表、計(jì)算公式等使用的準(zhǔn)確性控制方面；數(shù)據(jù)判定應(yīng)以相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范為依據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)合理性、準(zhǔn)確性、時(shí)效性等的判定；數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移關(guān)鍵在于過程控制，確保數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)移過程中不會(huì)被修改，并保持高度完整性；數(shù)據(jù)核查主要是對(duì)數(shù)據(jù)計(jì)算、轉(zhuǎn)換等準(zhǔn)確性進(jìn)行校核；在數(shù)據(jù)更正過程中需注明更改的原因、依據(jù)。

2.6 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)質(zhì)量不單單收到工作人員的影響，并且還受到實(shí)際選用的設(shè)備影響。在實(shí)際操作過程中，全部數(shù)據(jù)均需要利用設(shè)備來呈現(xiàn)與記錄，所以設(shè)備狀態(tài)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否精準(zhǔn)有著決定性作用。一般來說，在開始試驗(yàn)前，都要求檢驗(yàn)有關(guān)設(shè)備，從而保證能夠全面發(fā)揮出設(shè)備的性能。實(shí)驗(yàn)完畢后還需要進(jìn)行保養(yǎng)與維護(hù)，即便設(shè)備處于閑置狀態(tài)，也需要做好維護(hù)與保養(yǎng)工作，確保其性能完好。再者，需要選用與檢測(cè)要求相符的設(shè)備，且確保操作正確。要求工作人員能夠注重設(shè)備的校準(zhǔn)以及管理標(biāo)識(shí)，保證檔案信息的齊全，做好操作人員的培訓(xùn)工作，詳細(xì)記錄設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)以及故障維修記錄，確保設(shè)備狀態(tài)的良好。

2.7 巖石礦物分析化驗(yàn)資源保障措施

首先在人員保障方面，應(yīng)配備與實(shí)驗(yàn)工作相適應(yīng)的專業(yè)操作人員，確保設(shè)備儀器等的正確操作。同時(shí)，分析化驗(yàn)人員必須對(duì)分析化驗(yàn)涉及的方法、流程充分熟悉、掌握，能夠?qū)Y(jié)果進(jìn)行合理地評(píng)價(jià)，辨別其精確程度。其次在儀器設(shè)備保障方面，必須確保儀器設(shè)備充分滿足分析化驗(yàn)方法操作要求，設(shè)備功能完善且運(yùn)行正常，尤應(yīng)注意儀器設(shè)備在使用之前都進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)、檢定，制定和明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源核查與管理程序，有效保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源性。再者在分析化驗(yàn)環(huán)境保障方面，應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備使用條件、樣品對(duì)環(huán)境的要求、試驗(yàn)安全等要求構(gòu)建符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求的分析化驗(yàn)環(huán)境，確保分析化驗(yàn)結(jié)果不會(huì)因?yàn)榄h(huán)境影響而失去其準(zhǔn)確性。最后在后勤保障方面，主要是材料、試劑等的采購(gòu)必須通過嚴(yán)格的檢測(cè)才能投入使用，避免材料含有雜質(zhì)而影響化驗(yàn)結(jié)果。

2.8 實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制

實(shí)驗(yàn)結(jié)果在一定程度上也會(huì)受到實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響。在完成實(shí)驗(yàn)方案、設(shè)備、人員以及材料的準(zhǔn)確工作后，需要嚴(yán)格管控實(shí)驗(yàn)環(huán)境。包括了實(shí)驗(yàn)室中的溫度、溫度、光線以及空氣質(zhì)量等，該類因素都非常關(guān)鍵。所以在正是開始實(shí)驗(yàn)前要求工作人員能夠仔細(xì)管控與檢測(cè)全部的環(huán)境指標(biāo)，如若存在與要求不相符的情況，務(wù)必要及時(shí)進(jìn)行處理。并且對(duì)于部分實(shí)驗(yàn)器材還要求將其擺放在正確位置。因?yàn)椴簧僭O(shè)備對(duì)于光線要求較為嚴(yán)苛，所以工作人員務(wù)必要對(duì)該類設(shè)備進(jìn)行醒目的標(biāo)識(shí)。在實(shí)際檢測(cè)環(huán)節(jié)，工作人員便可利用該類標(biāo)識(shí)來限制自身的活動(dòng)范圍。除此之外，一律禁止任一人員攜帶對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境產(chǎn)生影響的物品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，例如有刺激性氣味的食品、腐蝕物品等。要求全體工作人員都嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室規(guī)定，避免干擾實(shí)驗(yàn)的開展[5-7]。

3 結(jié)論

總而言之，巖石礦物分析在地質(zhì)工作中占據(jù)著非常重要的地位，并且在一定程度上影響到了我國(guó)的社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展。由于巖石礦物的分析結(jié)果通常都會(huì)運(yùn)用到采礦行業(yè)當(dāng)中，而采礦行業(yè)關(guān)系到了國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，為此，務(wù)必要確保巖石礦物實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的系統(tǒng)、合理與精準(zhǔn)。這就要求工作人員能夠正確掌握巖石礦物分析化驗(yàn)中的質(zhì)量控制要點(diǎn)，最大限度控制實(shí)驗(yàn)誤差，將其應(yīng)用價(jià)值大幅提升，進(jìn)而更好的推動(dòng)國(guó)家社會(huì)經(jīng)濟(jì)的健康、持續(xù)發(fā)展。