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    高溫高壓水化學(xué)環(huán)境T22材質(zhì)均勻腐蝕行為研究

    2020-12-05 14:16:14張貴泉姚洪猛孫雅萍陳立強(qiáng)龍國軍姚建濤
    熱力發(fā)電 2020年9期
    關(guān)鍵詞:試片反應(yīng)時(shí)間材質(zhì)

    張貴泉,姚洪猛,孫雅萍,陳立強(qiáng),龍國軍,姚建濤

    (1.西安熱工研究院有限公司,陜西 西安 710054;2.華能山東石島灣核電有限公司,山東 榮成 264312)

    蒸汽發(fā)生器是核電機(jī)組蒸汽供應(yīng)系統(tǒng)的主要換熱設(shè)備。蒸發(fā)器傳熱管腐蝕泄漏將導(dǎo)致一回路與二回路連通,導(dǎo)致核電機(jī)組一回路不可控的升溫升壓、燃料元件與堆內(nèi)構(gòu)件腐蝕損壞、停機(jī)停堆、放射性污染源向環(huán)境流出釋放等核安全問題,造成重大安全生產(chǎn)事故[1-6]。

    高溫氣冷堆核電機(jī)組是具有第四代核能系統(tǒng)安全特征的先進(jìn)核電堆型。世界首臺(tái)商業(yè)化高溫氣冷堆在我國山東省建成,其蒸汽發(fā)生器換熱管采用T22和Incoloy800H合金制造[7-8]。該高溫氣冷堆運(yùn)行期間,蒸汽發(fā)生器二回路出口蒸汽溫度最高達(dá)到575 ℃,水相溫度最高可達(dá)到336 ℃,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于壓水堆蒸汽發(fā)生器運(yùn)行參數(shù)(280 ℃,7 MPa),導(dǎo)致蒸汽發(fā)生器傳熱管合金材料水化學(xué)腐蝕敏感性顯著提高。因此,為了了解高溫高壓水化學(xué)環(huán)境下高溫氣冷堆蒸汽發(fā)生器傳熱管的腐蝕性能,本文在模擬高溫氣冷堆運(yùn)行階段蒸汽發(fā)生器二回路水化學(xué)環(huán)境下,對(duì)T22材質(zhì)的均勻腐蝕行為進(jìn)行研究。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)材料采用高溫氣冷堆蒸汽發(fā)生器T22材質(zhì)換熱管,其化學(xué)成分見表1。按50 mm×12 mm×5 mm尺寸加工成T22材質(zhì)試片(T22試片)。試片分別用80號(hào)、200號(hào)、800號(hào)、1500號(hào)水磨砂紙逐級(jí)打磨后拋光,用丙酮擦洗試樣表面油污,然后將試樣放入干凈的丙酮中浸泡2 min,取出后用電吹風(fēng)(冷風(fēng))吹干,置于干燥器內(nèi)備用。

    表1 T22材質(zhì)試片化學(xué)成分 單位:%Tab.1 Chemical composition of T22 material

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    通過浸泡腐蝕實(shí)驗(yàn),研究運(yùn)行工況下水化學(xué)參數(shù)對(duì)T22材質(zhì)的影響,實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

    圖1 高溫高壓浸泡腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置示意Fig.1 Schematic diagram of the high temperature and high pressure corrosion test equipment

    T22試片稱重后,掛入高壓反應(yīng)釜,調(diào)節(jié)水質(zhì)pH值、溶解氧、聯(lián)氨濃度等水化學(xué)參數(shù),升溫至實(shí)驗(yàn)溫度,系統(tǒng)壓力維持13.9 MPa,開始實(shí)驗(yàn)。對(duì)試片氧化膜進(jìn)行脫膜處理,干燥稱重,并計(jì)算腐蝕速率。均勻腐蝕速率測(cè)試及計(jì)算步驟如下:1)稱量實(shí)驗(yàn)前試片質(zhì)量為W1,然后將試片浸入加有0.5%緩蝕劑的5%鹽酸溶液中,加熱至50 ℃,并用玻璃棒攪動(dòng)酸液,直至試片表面的銹蝕產(chǎn)物已清洗干凈為止;2)記錄酸洗時(shí)間,立即將試片取出,用蒸餾水沖洗,再將其放入無水乙醇中搖晃取出,用濾紙擦凈試片表面,再用熱風(fēng)吹干,放入干燥器內(nèi)1 h后稱重,并記錄此質(zhì)量為W2。

    T22試片經(jīng)酸洗會(huì)有微量腐蝕,故在酸洗時(shí),應(yīng)同時(shí)放入一片空白試片,按式(1)測(cè)量空白試片的酸洗腐蝕速率,按式(2)計(jì)算腐蝕試片實(shí)驗(yàn)過程中的均勻腐蝕速率。

    式中:Vcorr為酸洗腐蝕速率,g/(m2·h);m0為空白試片酸洗前質(zhì)量,g;m1為空白試片酸洗后質(zhì)量,g;S1為空白試片表面積,m2;t為酸洗時(shí)間,h;G為腐蝕試片均勻腐蝕速率,g/(m2·h);W1為腐蝕試片初始質(zhì)量,g;W2為腐蝕試片酸洗后質(zhì)量,g;S為腐蝕試片表面積,m2;T為高溫高壓實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間,h。

    采用Quanta400HV型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)實(shí)驗(yàn)后T22試片表面微觀形貌進(jìn)行觀察。采用INCA Energy X射線能譜儀(EDS)檢測(cè)試片表面成分。采用D/max-3C型X射線衍射儀(XRD)對(duì)試片進(jìn)行分析,工作條件為Cu靶的Kα(λ=0.154 06 μm)輻射,管電壓為35 kV,管電流為40 mA。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 pH值的影響

    實(shí)驗(yàn)?zāi)M運(yùn)行水質(zhì),考察溶液pH值對(duì)T22材質(zhì)均勻腐蝕速率的影響。實(shí)驗(yàn)條件為:溫度336 ℃,壓力13.9 MPa,溶解氧質(zhì)量濃度10 μg/L,反應(yīng)時(shí)間48 h。圖2為高溫高壓水環(huán)境條件下在不同pH值水溶液中反應(yīng)48 h后T22試片腐蝕情況。

    圖2 不同pH值下T22試片腐蝕情況Fig.2 The photos of T22 specimens after reaction at different pH values

    由圖2可見,T22試片表面生成了明顯的灰黑色氧化膜,致密均勻。

    圖3為T22試片均勻腐蝕速率隨水質(zhì)pH值變化曲線。由圖3可見:當(dāng)溶液pH值由9.2升至9.4時(shí),T22試片均勻腐蝕速率有所降低;繼續(xù)升高溶液pH值至9.8的過程中,T22試片均勻腐蝕速率未發(fā)生明顯變化。這主要是因?yàn)椋狠^高的pH值可促使金屬表面更迅速地形成保護(hù)性氧化膜;其次,當(dāng)溶液中pH值高到一定值時(shí),吸附在金屬表面的OH-會(huì)抑制其他物質(zhì)與金屬反應(yīng)[9]。

    圖3 T22試片均勻腐蝕速率隨pH值變化曲線Fig.3 The change of T22 specimen’s general corrosion rate with pH value

    2.2 聯(lián)氨質(zhì)量濃度的影響

    聯(lián)氨質(zhì)量濃度對(duì)水溶液溶解氧和T22試片均勻腐蝕的影響實(shí)驗(yàn),其條件為溫度336 ℃,壓力13.9 MPa,pH值9.4,反應(yīng)時(shí)間48 h。圖4為溶解氧質(zhì)量濃度和T22試片均勻腐蝕速率隨聯(lián)氨質(zhì)量濃度的變化關(guān)系曲線。

    圖4 T22試片均勻腐蝕速率隨聯(lián)氨質(zhì)量濃度變化曲線Fig.4 The change of T22 specimen’s general corrosion rate with hydrazine mass concentration

    由圖4可見:溶液中加入30 μg/L聯(lián)氨后,溶解氧質(zhì)量濃度由10 μg/L迅速降至2 μg/L;繼續(xù)提高聯(lián)氨質(zhì)量濃度后,溶液保持還原性工況,但是溶解氧質(zhì)量濃度無明顯變化;隨著聯(lián)氨的加入和聯(lián)氨質(zhì)量濃度的升高,T22試片均勻腐蝕速率呈線性增長??梢?,在高溫高壓水環(huán)境條件下,溶解氧的存在能夠降低T22試片均勻腐蝕速率,過高的聯(lián)氨質(zhì)量濃度不利于抑制T22材質(zhì)的均勻腐蝕。

    聯(lián)氨的加入導(dǎo)致水溶液處于還原性環(huán)境,從而控制金屬的腐蝕,此時(shí)金屬表面氧化膜生長速度較慢,且疏松多孔。當(dāng)水中只加氨水而不加除氧劑時(shí),水溶液中含有微量氧,加速了金屬表面氧化膜的形成,使Fe3O4微孔通道中生成Fe2O3的水合物FeOOH或Fe2O3,沉積在Fe3O4層的微孔或顆粒的空隙中,在金屬表面形成致密而均勻的“雙層保護(hù)膜”[10-12],使得T22試片均勻腐蝕速率隨溶液聯(lián)氨質(zhì)量濃度的升高而逐漸增大。

    2.3 反應(yīng)溫度的影響

    運(yùn)行期間,高溫氣冷堆蒸汽發(fā)生器二回路側(cè)水相溫度變化范圍為203~336 ℃。實(shí)驗(yàn)考察了不同水相溫度下T22材質(zhì)的均勻腐蝕情況,其條件為壓力13.9 MPa,pH值9.4,聯(lián)氨質(zhì)量濃度50 μg/L,反應(yīng)時(shí)間48 h。圖5為T22試片均勻腐蝕速率隨反應(yīng)溫度的變化曲線。

    圖5 T22試片均勻腐蝕速率隨反應(yīng)溫度變化曲線Fig.5 The change of T22 specimen’s general corrosion rate with reaction temperature

    由圖5可見,反應(yīng)溫度由203 ℃升至336 ℃過程中,T22試片均勻腐蝕速率呈線性增加。203 ℃時(shí),T22試片的均勻腐蝕速率僅為0.034 9 g/(m2·h),當(dāng)反應(yīng)溫度為336 ℃時(shí),T22試片均勻腐蝕速率急劇增長至0.122 1 g/(m2·h)。可見,高溫水環(huán)境顯著提高了T22試片表面氧化膜的生長速度。

    2.4 反應(yīng)時(shí)間的影響

    在運(yùn)行工況下,實(shí)驗(yàn)考察T22材質(zhì)均勻腐蝕情況隨反應(yīng)時(shí)間的變化情況,實(shí)驗(yàn)條件為溫度336 ℃,壓力13.9 MPa,pH值9.4,聯(lián)氨質(zhì)量濃度50 μg/L。圖6為T22試片均勻腐蝕速率隨反應(yīng)時(shí)間變化曲線。

    圖6 T22試片均勻腐蝕速率隨反應(yīng)時(shí)間變化曲線Fig.6 The of T22 specimen’s general corrosion rate with reaction time

    由圖6可見:反應(yīng)初期T22試片的均勻腐蝕速率為0.122 1 g/(m2·h);隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,T22試片的均勻腐蝕速率先快速減小,之后減小趨勢(shì)逐漸變緩并趨于穩(wěn)定;反應(yīng)768 h后,T22試片的均勻腐蝕速率降至0.016 0 g/(m2·h)??梢姡S著腐蝕時(shí)間的延長,試片表面形成了具有保護(hù)作用的氧化膜,可阻止基體金屬進(jìn)一步氧化,使得均勻腐蝕速率急劇降低。

    2.5 SEM和EDS表征結(jié)果

    圖7為不同反應(yīng)時(shí)間后T22試片表面SEM表征結(jié)果。由圖7可見:反應(yīng)48 h后,T22試片表面生成晶粒尺寸小于1 μm的多面晶體,晶粒間結(jié)合較松散,存在大量晶間縫隙;反應(yīng)192 h后,晶粒尺寸增長至1~2 μm,晶粒間結(jié)合程度顯著增加;反應(yīng)384 h后,晶粒尺寸繼續(xù)增加,最大可達(dá)到3 μm,局部區(qū)域發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,使得氧化膜更為致密,這可能是導(dǎo)致T22材質(zhì)均勻腐蝕速率隨反應(yīng)時(shí)間的延長逐漸減小的主要原因。

    圖7 不同反應(yīng)時(shí)間后T22試片表面SEM照片F(xiàn)ig.7 The SEM images of T22 specimen after different reaction times

    文獻(xiàn)[13-14]認(rèn)為,高溫高壓水環(huán)境中,合金中Fe離子按照溶解-沉淀機(jī)理從基體或氧化膜內(nèi)表面擴(kuò)散到外表面,重新沉積形成大粒徑金屬氧化物,致密的大粒徑氧化膜進(jìn)而抑制金屬元素的溶解和擴(kuò)散。

    采用EDS對(duì)反應(yīng)后T22試片表面晶粒進(jìn)行元素分析,結(jié)果見表2。由表2可見,在高溫高壓水環(huán)境下,T22試片表面生成以氧化鐵為主的金屬氧化物。

    表2 T22試片表面EDS分析結(jié)果Tab.2 The EDS analysis results

    2.6 XRD表征結(jié)果

    圖8為反應(yīng)384 h后T22試片的XRD譜圖。由圖8可見,T22試片表面檢測(cè)到金屬鐵(2θ=44.5°)和Fe3O4(2θ=18.2°、30.1°、35.8°、43.6°和53.8°)的特征衍射峰[15]。這表明在高溫高壓水環(huán)境下,T22表面生成了Fe3O4晶體結(jié)構(gòu)。

    圖8 T22試片表面XRD譜圖Fig.8 The XRD spectrogram of T22 specimen

    3 結(jié) 論

    1)高溫氣冷堆蒸汽發(fā)生器運(yùn)行期間,T22材質(zhì)傳熱管表面發(fā)生均勻腐蝕,生成Fe3O4氧化膜,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,F(xiàn)e3O4晶粒尺寸逐漸長大,氧化膜致密性顯著增加。

    2)在溫度336 ℃、壓力13.9 MPa、pH值9.4、聯(lián)氨質(zhì)量濃度為50 μg/L的水化學(xué)環(huán)境下,T22材質(zhì)初始腐蝕速率為0.122 1 g/(m2·h)。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,T22材質(zhì)表面生成的氧化膜保護(hù)作用增強(qiáng),768 h后均勻腐蝕速率降至0.016 0 g/(m2·h)。

    3)適當(dāng)提高溶液pH值能夠在一定程度上降低均勻腐蝕速率。加入聯(lián)氨后,水中溶解氧顯著降低,但T22材質(zhì)均勻腐蝕速率隨著聯(lián)氨質(zhì)量濃度的升高而增大。為了有效控制T22材質(zhì)的均勻腐蝕,延長設(shè)備使用壽命,需適當(dāng)提高pH值,降低聯(lián)氨質(zhì)量濃度。

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