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    果葡糖漿生產(chǎn)過程中2-氨基乙酰苯控制方法探究

    2018-06-06 06:00:30趙紅云陳春霞安鴻雁
    現(xiàn)代食品 2018年5期
    關(guān)鍵詞:工段糖漿乙酰

    ◎ 趙紅云,陳春霞,安鴻雁

    (中糧(成都)糧油工業(yè)有限公司,四川 成都 611435)

    果葡糖漿又稱高果糖漿或異構(gòu)糖漿,是由植物淀粉水解和異構(gòu)化制成的淀粉糖漿[1]。在果葡糖漿生產(chǎn)過程中,其主要成分果糖、葡萄糖由于發(fā)生脫水、縮合等一系列反應(yīng),產(chǎn)生多種微量雜質(zhì),其中有一部分在超過一定感官閾值時會對產(chǎn)品風(fēng)味產(chǎn)生不良影響,通常稱這類化合物為異味化合物[2]。果葡糖漿中可能存在的異味化合物主要有乙醛、異戊醛、2-氨基乙酰苯、糠醛和5-羥甲基糠醛等。本文針對果葡糖漿生產(chǎn)過程中2-氨基乙酰苯控制方法進(jìn)行探究。

    1 2-氨基乙酰苯

    2-氨基乙酰苯,別名2-氨基苯乙酮,英文名2-Aminoacetophenone,縮寫簡稱為2-AP、2-AAP或者AAP(下文簡稱2-AP),其結(jié)構(gòu)如圖1所示。其物理性質(zhì)以及結(jié)構(gòu)式[3]見表1。

    表1 2-AP物理性質(zhì)表

    圖1 2-AP結(jié)構(gòu)式圖

    2-AP具有芳香活性的微量物質(zhì)存在于果葡糖漿,白葡萄酒、牛奶2-AP含量高于感官閾值,將影響產(chǎn)品的風(fēng)味。國際飲料科學(xué)技術(shù)學(xué)會(International society of beverage technologists,ISBT)規(guī)定,高果糖漿中2-AP限量標(biāo)準(zhǔn)為0.5 μg/kg。

    1.1 2-AP的產(chǎn)生機(jī)理

    目前,對于2-AP的詳細(xì)形成過程尚未徹底確定,但大多數(shù)研究表明2-AP很可能通過以下2個途徑產(chǎn)生:①植物激素吲哚-3-乙酸(indole-3-acetic acid,以下簡稱IAA)在特定環(huán)境下發(fā)生裂解反應(yīng)[4]。IAA主要來源于生產(chǎn)果葡糖漿的原料玉米淀粉。②色氨酸及其代謝物被氧化產(chǎn)生2-AP。在堿性條件下,色氨酸上的氨基先被催化氧化,產(chǎn)生中間體化合物3-氨茴酰丙氨酸,這個中間體化合物被進(jìn)一步降解產(chǎn)生2-AP[4]。

    1.2 果葡糖漿生產(chǎn)中2-AP產(chǎn)生情況

    本文首先針對生產(chǎn)上各中間過程2-AP含量進(jìn)行連續(xù)監(jiān)控,排查出2-AP含量較高的工序主要有過濾及離交工序;針對原料、離交工序進(jìn)行分析,結(jié)合實驗數(shù)據(jù),研究影響2-AP產(chǎn)生主要影響因素,為果葡糖漿生產(chǎn)提供指導(dǎo)。

    2 材料與方法

    2.1 儀器與設(shè)備

    S20 pH計(上海梅特勒-托利多有限公司);PL2002分析天平(上海梅特勒-托利多有限公司);固相萃取儀(美國Waters);1260型液相色譜儀(美國安捷倫科技有限公司);SYNERGY超純水發(fā)生器(密理博有限公司)。

    2.2 試劑與藥品

    2-氨基乙酰苯標(biāo)準(zhǔn)品(HPLC級,Sigma公司生產(chǎn))、果葡糖漿(中糧(成都)糧油工業(yè)有限公司生產(chǎn))、甲醇(HPLC級,Sigma公司生產(chǎn));乙腈(HPLC級,Sigma公司生產(chǎn))、超純水(電阻率大于18.2 mΩ/cm)、磷酸(色譜純,Sigma公司生產(chǎn))、氨水(GR,成都市科龍化工試劑廠);甲酸(GR,成都市科龍化工試劑廠)。

    2.3 2-AP檢測色譜條件

    色譜柱:反相C18柱,150 mm×4.6 mm,5 μm(Waters)。流動相為25%乙腈洗脫液,柱溫30 ℃,檢測波長227 nm,流速1.0 min/mL,進(jìn)樣量100 μL,運行時間15 min,采用外標(biāo)法通過峰面積計算含量。

    2.4 樣品前處理

    ①稱量20 g HFS加50 mL 2%磷酸水,100 ℃加熱10 min,冷卻至室溫。②固相萃取柱:濃縮、去除基質(zhì)干擾。③MCX柱活化:甲醇3 mL。④平衡:2%磷酸水3 mL。⑤上樣:20 HFS+50 mL 2%磷酸水,100 ℃加熱10 min冷卻。⑥清洗1:2%磷酸水3 mL。⑦清洗2:甲醇3 mL。⑧洗脫:5%氨水甲醇水1 mL。⑨稀釋:3%甲酸水1 mL。⑩萃取后的樣品用0.22 μm濾頭過濾后,設(shè)定100 μL進(jìn)樣檢測。

    2.5 2-AP標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    曲線采用五點校正法,要求相關(guān)系數(shù)保證0.9990以上。①準(zhǔn)確稱取0.1g(精確到0.000 1 g),乙腈水溶液定容至100 mL,濃度為1 000 mg/L。②用50%甲醇水溶液,移取上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液1 mL,超純水定容至100 mL,濃度為10 mg/L。此為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液A。③用50%甲醇水溶液,移取工作標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1 mL,超純水定容至100 mL,濃度為100μg/L。此為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液B。④外標(biāo)曲線濃度分別為3、5、7、10 μg/L和20 μg/L(分別移取3、5、7、10 mL和20 mL工作標(biāo)準(zhǔn)溶液B定容至100mL)。⑤曲線溶液:5%氨水甲醇、3%甲酸水的比例為1∶1。⑥用0.22 μL濾膜過濾后,設(shè)定HPLC參數(shù)進(jìn)行2-AP標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

    2.6 計算公式

    式中,X為2-AP含量,單位為μg/kg;C為曲線讀數(shù),單位為μg/kg;m為樣品稱樣量,單位為g;2為稀釋后的樣品體積數(shù),單位為mL。

    2.7 2-AP產(chǎn)生主要工序排查

    針對各工序2-AP進(jìn)行5個周期內(nèi)連續(xù)監(jiān)控,排查2-AP產(chǎn)生主要工序。

    2.8 原料對2-AP產(chǎn)生的影響

    對不同產(chǎn)區(qū)原料生產(chǎn)的果葡糖漿中2-AP含量進(jìn)行監(jiān)控。

    2.9 二套離交運行時間及陰柱陽柱對2-AP的影響

    對離交周期運行時間內(nèi)2-AP含量進(jìn)行監(jiān)控,對二套離交不同時間段陰柱陽柱出料2-AP含量進(jìn)行監(jiān)控。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 2-AP產(chǎn)生主要工序排查

    從表2和圖1實驗數(shù)據(jù)可以看出,生產(chǎn)過程中,有3個主要增長點,過濾工序、一套離交工序、二套離交工序(一、二、三套蒸發(fā)工序因濃縮導(dǎo)致2-AP含量有所增長)。脫色系統(tǒng)具備較強的去除能力,可去除前段工序的2-AP高達(dá)99%。三套離交也可去除一定量的2-AP。因此,本文主要針對離交運行時間、不同產(chǎn)地原料進(jìn)行分析影響2-AP的因素。

    表2 各工序監(jiān)控周期內(nèi)2-AP含量檢測表(單位:μg/kg)

    圖1 各工序監(jiān)控周期內(nèi)2-AP含量檢測圖

    3.2 不同地區(qū)淀粉2-AP含量

    有研究證明[5],生產(chǎn)淀粉的農(nóng)作物若生長在低雨量地區(qū),日光非常強烈,農(nóng)作物體內(nèi)就會發(fā)生有機(jī)氮營養(yǎng)缺失,導(dǎo)致“非典型老化”現(xiàn)象(Untypical Aging,UTA),最終使生產(chǎn)出來的果葡糖漿具有不良風(fēng)味。此外,過早收割未成熟的作物比晚收割的同類作物發(fā)生UTA現(xiàn)象的幾率高很多,導(dǎo)致果糖生產(chǎn)時2-AP含量增多。

    從圖2看出,部分東北地區(qū)玉米淀粉2-AP含量明顯高于西北、華北地區(qū)。故生產(chǎn)過程中可通過選擇區(qū)域性采購原料進(jìn)行控制。

    圖2 各區(qū)域玉米淀粉2-AP含量圖

    3.3 二套離交運行時間對2-AP影響

    二套離交分陰柱、陽柱,其內(nèi)部陰陽離子分別與糖漿中的陰陽離子進(jìn)行交換,以達(dá)到精制的作用[1]。從二套運行時間來看,二套離交運行時間越久,出料2-AP含量越高,綜合圖3分析,二套脫色2-AP含量已降至較低水平,此工段2-AP含量隨離交運行時間而增長,可判斷2-AP由此工段產(chǎn)生。

    圖3 二套離交周期運行時間內(nèi)2-AP含量圖

    3.4 二套離交陰柱陽柱出料2-AP含量

    對二套離交-2AP增長原因進(jìn)一步分析:選擇二套離交一組陰陽柱進(jìn)行跟蹤實驗,由圖4可以看出,二套離交運行周期內(nèi),陰柱及陽柱2-AP含量均有所上升,且陽柱出料2-AP含量均小于陰柱出料。分析可能的原因[6-7]為糖漿在前端過濾不徹底,氨基酸在堿性條件下被催化氧化,產(chǎn)生中間體化合物3-氨茴酰丙氨酸,這個中間體化合物被進(jìn)一步降解產(chǎn)生2-AP。

    圖4 二套離交陰柱陽柱出料2-AP含量圖

    4 結(jié)論與建議

    本試驗依托公司10萬噸/年果葡糖漿生產(chǎn)線并結(jié)合生產(chǎn)實踐,排查出果葡糖漿系統(tǒng)生產(chǎn)過程中2-AP的來源主要為原料引入、一套離交以及二套離交運行產(chǎn)生,去除2-AP的工段為一二套脫色工段、三套離交工段。在果葡糖漿實際生產(chǎn)過程中,可根據(jù)實際生產(chǎn)節(jié)奏結(jié)合產(chǎn)量需求嚴(yán)格控制一、二套離交周期運行通量:二套離交運行時間控制在32h以內(nèi),再生時適當(dāng)提高酸濃度,同時保證過濾工段過濾效果,嚴(yán)格控制運行壓力,避免壓力過高蛋白滲透,做好濾布的清洗驗證工作;脫色工段可適當(dāng)增加碳柱下碳頻次,三套離交保證混床再生效果,嚴(yán)格控制其通量運行,保證2-AP去除能力,滿足質(zhì)量要求。

    [1]張力田.淀粉糖[M].3版.北京:中國輕工業(yè)出版社,2011.

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