分析離子色譜法測定飲用水中痕量亞硝酸鹽和溴酸鹽

□ 翟乃山 淄博市沂源縣檢驗檢測中心

離子色譜法作為一項液相色譜技術，充分利用了離子交換的原理，對樣品中共存的多種離子進行分離、定性和定量[1]。不同用途的水中陰離子的含量各異，本次研究就飲用水中亞硝酸鹽、溴酸鹽兩種離子的含量進行測定。人類長期飲用亞硝酸鹽含量為5.00 μg/L的飲用水時，患癌概率會大大提高；亞硝酸鹽則是判斷水體有無受到污染的關鍵指標。本文就離子色譜法檢測水樣的實際效果進行探討，過程如下。

1 實驗檢驗準備

1.1 試劑、設備的準備

為確保研究效果，試劑均由國家標準物質(zhì)研究所提供，用電阻率≥18.2 MΩ·cm的超純水，1 000 mg/L的亞硝酸鹽標準溶液，1 000 mg/L的溴酸鹽標準溶液。氫氧化鉀淋洗液由淋洗液自動發(fā)生器在線產(chǎn)生。

設備：DIONEX ICS—2000離子色譜儀，EGCⅡ—OH淋洗液自動發(fā)生器、Chromeleon 6.8色譜工作站、AS40自動進樣器、ASRS—ULTRAⅡ —4 mm自動再生抑制器、AG19—4mm保護柱、DIONEX AS19色譜柱。

1.2 樣品分離程度

設定梯度淋洗程序：0～10 min，氫氧化鉀濃度為10.0 mmol/L；10～25 min，氫氧化鉀濃度升高至45 mmol/L；26～ 28 min，濃度降到10.0 mmol/L。淋洗液的流速為1.0 mL/min。

1.3 檢測方法

樣品進樣體積為250 μL，DIONEX AS19色譜柱，該柱專門用于檢測陰離子，柱容量較高，對氫氧根淋洗液有較高的適用性，親水性高、對溴酸鹽有較高的選擇性，同時使用抑制型陰離子檢測器，該檢測器可對痕量溴酸鹽和亞硝酸鹽進行檢測，因此樣品可直接進樣檢測。

2 結(jié)果

2.1 確定標準曲線和檢出限

用超純水配置5.0、10.0、25.0、50.0 μg/L 與 75.0 μg/L 溴酸鹽標準溶液，同時配置1.0、5.0、10.0、25.0 μg/L和50.0 μg/L的亞硝酸鹽標準溶液，將標準溶液注入儀器，分析樣品的質(zhì)量濃度。并以質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行回歸方程擬合計算?？傻媒Y(jié)論：亞硝酸鹽的線性回歸方程 y=0.001 84x—0.001 45,相關系數(shù)0.999 8，檢出限為0.23 μg/L；溴酸鹽的線性回歸方程y=0.002 35x—0.002 58，相關系數(shù)0.999 5，檢出限為0.09 μg/L。

2.2 校對離子色譜法的準確度

為保證研究結(jié)果，選超純水為樣品，分別加入5.00、10.00、25.00 μg/L的亞硝酸鹽、溴酸鹽標準溶液，所有項目均需要測定5次，取其平均值。結(jié)果如下：亞硝酸鹽的回收量分別是 4.94、10.54、24.98 μg/L， 回 收率 98.80%、105.40%、99.92%， 相對標準偏差3.20%、1.87%、1.25%。亞硝酸鹽回收量分別是5.23、9.72、26.50 μg/L，回收率104.60%、97.20%、106.00%，相對標準偏差4.26%、1.57%、2.93%。由上可知，回收率較高，相對標準偏差在4.30%以下，檢測的準確度高，可用于樣品檢測。

2.3 檢測樣品

樣品需檢測5份，樣品取就近市場上常見的瓶裝飲用水、桶裝飲用水進行測定，檢測結(jié)果如下。

桶裝、瓶裝飲用水溴酸鹽含量均低于0.09 μg/L；4份桶裝飲用水樣品的亞硝酸鹽含量低于0.23 μg/L，一份為1.16 μg/L；3份瓶裝飲用水樣品的亞硝酸鹽含量低于0.23 μg/L，其他2份為 1.42、1.92 μg/L。

由上可知，市場上常見的飲用水，溴酸鹽含量、亞硝酸鹽含量均符合國家相關標準要求。

3 討論

溴酸鹽是在用臭氧進行消毒時，水中的溴化物與臭氧氧化反應產(chǎn)生的副產(chǎn)品。之所以要檢測亞硝酸鹽是因為其進入血液中后，與低鐵血紅蛋白反應，會引起人體缺氧。為了最大程度的保證人類能夠飲用健康的水質(zhì)，對水質(zhì)進行檢測是必不可少的環(huán)節(jié)。以往使用的檢測方式步驟多繁瑣，使用的試劑較多，檢測過程既耗時又耗力，對于大批量的檢測工作來講，實際的應用價值相對較低。離子色譜法能夠通過淋洗液和離子交換樹脂的交換作用，按照不同離子滯留在分離柱中的時間不同，達到樣品分離的目的。本次研究結(jié)果證實了離子色譜法在檢測飲用水檢測中的優(yōu)勢，首先是分離時間短，在實際應用中能夠滿足大批量檢測的要求。其次在檢測中不需要加入外物，既保證了檢測的準確度，又不會造成污染。另外在實驗中使用的淋洗液自動發(fā)生器，僅用水即可產(chǎn)生連續(xù)的不同濃度的溶液，避免了人工配置淋洗溶液造成的人為誤差，保證了準確度。

綜上，用離子色譜法檢測飲用水，具有極大的現(xiàn)實應用價值。